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DE60002510T2 - Mischionenleiter und mit demselben verwendente Vorrichtung - Google Patents

Mischionenleiter und mit demselben verwendente Vorrichtung Download PDF

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DE60002510T2
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DE
Germany
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mixed ion
mixed
conductivity
tokkai
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DE60002510T
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Noboru Sumiyoshi-ku Taniguchi
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Panasonic Corp
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Mischionenleiter und eine elektrochemische Vorrichtung in der Art einer Brennstoffzelle oder eines Gassensors, bei der dieser verwendet wird.
  • Der Anmelder hat seit langem aktiv Mischleiter von Protonen und Oxidionen entwickelt (siehe beispielsweise die Veröffentlichung der ungeprüften japanischen Patentanmeldung (Tokkai) Nr. H5-28820 oder H6-236114). Diese Mischionenleiter sind im wesentlichen Perowskitoxide, die Barium und Zer enthalten, wobei ein Teil des Zers durch das Austauschelement M ersetzt. wurde, um eine hohe Ionen-leitfähigkeit zu erhalten (chemische Formel: BaCe1–pMpO3–α). Wenn insbesondere der Austauschbetrag p des Austauschelements M 0,16 bis 0,23 ist, hat der Mischionenleiter eine hohe Leitfähigkeit, die sogar noch höher ist als die von Oxiden auf Zirkonerdebasis (YSZ: Yttrium-stabilisierte Zirkonerde), welche herkömmlicherweise als Oxid-Ionenleiter verwendet wurden. Als Austauschelement M sind Seltenerdelemente, insbesondere schwere Seltenerdelemente, wegen ihres Atomradius und ihres Ladungsgleichgewichts geeignet.
  • Es wurden neue Brennstoffzellen, Sensoren und andere elektrochemische Vorrichtungen entwickelt, bei denen solche Materialien, wie ein Festkörperelektrolyt, verwendet werden. Es wurde gezeigt, daß die Sensoreigenschaften und die Entladungseigenschaften von Brennstoffzellen, bei denen solche Materialien verwendet werden, denjenigen früherer Vorrichtungen überlegen sind. Andere Patentanmeldungen, die sich auf diese Materialien beziehen, sind Tokkai H5-234604, Tokkai H5-290860, Tokkai H6-223857, Tokkai H6-290802, Tokkai H7-65839, Tokkai H7-136455, Tokkai H8-29390, Tokkai H8-162121 und Tokkai H8-220060.
  • Diese Materialien weisen jedoch hinsichtlich ihrer chemischen Stabilität einige Probleme auf. Beispielsweise neigt Barium dazu, in CO2-Gas auszufällen. Um diese Probleme zu lösen, hat der Anmelder in Tokkai H09-295866 (JP A H09 (1997) – 295866) eine Gegenstrategie vorgeschlagen. Selbst diese Gegenstrategie ist jedoch nicht perfekt, und es kann beispielsweise bei niedrigen Temperaturen von 85°C und einer Feuchtigkeit von 85% bei Lagerungstests und bei Kochtests in Wasser eine Ausfällung beobachtet werden. Weiterhin kann bei hohen Wasserdampfdrücken, wie sie während des Entladens der Brennstoffzellen auftreten, beobachtet werden, daß Barium in der Nähe der Platinelektroden ausfällt. Überdies ergibt sich bei Gassensoren das Problem, eine hohe Ionenleitfähigkeit bei niedrigeren Temperaturen über lange Zeit aufrechtzuerhalten und das Problem, die Säurebeständigkeit des Oxids selbst zu erhöhen.
  • Zum Lösen dieser Probleme ist es erwünscht, die chemische Stabilität der Mischionenleiter zu verbessern.
  • Es wird angenommen, daß die Hauptursache für das Zerlegen der Oxide infolge von Feuchtigkeit darin besteht, daß das abgesonderte Barium, das zu Bariumhydroxid wird, mit dem Kohlendioxid reagiert und stabiles Bariumcarbonat bildet. Um die Feuchtigkeitsbeständigkeit zu erhöhen, verwendet die vorliegende Erfindung einen Mischionenleiter mit dem folgenden Oxid mit Perowskitstruktur.
  • Ein Mischionenleiter gemäß der vorliegenden Erfindung weist ein ionenleitendes Oxid mit einer Perowskitstruktur der Formel Baa(Ce1–bMl b)LcO3–α auf, wobei
    M1 mindestens ein von Ce verschiedenes trivalentes Seltenerdelement ist,
    L mindestens ein aus der aus Zr, Ti, V, Nb, Cr, Mo, W, Fe, Co, Ni, Cu, Ag, Au, Pd, Pt, Bi, Sb, Sn, Pb und Ga bestehenden Gruppe ausgewähltes Element ist,
    mit 0,9 ≤ a ≤ 1, 0,16 ≤ b ≤ 0,26, 0,01 ≤ c ≤ 0,1,und (2 + b – 2a)/2 ≤ α < 1,5.
  • Es ist bei diesem Mischionenleiter bevorzugt, daß M1 mindestens ein aus der aus La, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Y und Sc bestehenden Gruppe ausgewähltes Element ist. Noch bevorzugter ist M1 Gd und/oder Y.
  • Es ist auch bevorzugt, daß L mindestens ein aus der aus Zr, Ti, Fe, Co, Ni, Cu, Bi, Sn, Pb und Ga bestehenden Gruppe ausgewähltes Element ist. Noch bevorzugter ist L mindestens ein aus der aus Zr, Ti, Bi, Pb und Ga bestehenden Gruppe ausgewähltes Element.
  • Der bevorzugte Mischionenleiter hat nicht nur die erforderliche Leitfähigkeit für elektrochemische Vorrich tungen, wie Brennstoffzellen, sondern auch eine überlegene Feuchtigkeitsbeständigkeit.
  • In dieser Beschreibung bedeutet "Seltenerdelement" Sc, Y und die Lanthaniden (die Elemente 57La bis 71Lu). In den vorstehenden Formeln ist ? durch die nicht vorhandene Menge von disproportioniertem Sauerstoff bestimmt.
  • Die vorliegende Erfindung sieht auch Vorrichtungen vor, bei denen ein solcher Mischionenleiter verwendet wird. Eine Brennstoffzelle gemäß der vorliegenden Erfindung weist als Festkörperelektrolyt einen Mischionenleiter auf, wie vorstehend beschrieben wurde. Ein Gassensor gemäß der vorliegenden Erfindung weist als Festkörperelektrolyt einen Mischionenleiter auf, wie vorstehend beschrieben wurde. Durch die Verwendung der Mischionenleiter gemäß der vorliegenden Erfindung werden elektrische Vorrichtungen, wie Brennstoffzellen und Gassensoren, bereitgestellt, welche eine hohe Feuchtigkeitsbeständigkeit, eine hohe Leistungsfähigkeit und lange Lebensdauern aufweisen.
  • Verschiedene Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nun nur als Beispiel mit Bezug auf die anliegende Zeichnung beschrieben. Es zeigen:
  • 1 eine perspektivische Einzelteil-Schnittansicht einer Ausführungsform einer Brennstoffzelle, bei der ein Mischionenleiter verwendet wird,
  • 2 eine Schnittansicht einer Ausführungsform eines Gassensors, bei dem ein Mischionenleiter verwendet wird, und
  • 3 eine Graphik, welche die Leitfähigkeit von Mischionenleitern zeigt.
  • Nachstehend werden die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung erklärt.
  • Wie der Anmelder in den vorstehend erwähnten Veröffentlichungen dargelegt hat, ergibt sich die hohe Leitfähigkeit von Mischionenleitern gemäß der bevorzugten Ausführungsform aus der Mischionenleitfähigkeit von Sauerstoffionen und Protonen. Zum Verbessern der Feuchtigkeitsbeständigkeit dieser Mischionenleiter wird in den vorstehend erwähnten ersten Ionenleiter ein geeignetes Austauschelement eingeführt, um den Bariumanteil in dem Perowskitoxid auf weniger als das stöchiometrische Verhältnis zu verringern. Nachstehend wird ein solcher Mischionenleiter als ein Leiter eines "additiven Systems" bezeichnet.
  • Mischionenleiter können mit herkömmlichen Rohmaterialien und Herstellungsverfahren erhalten werden. Spezifische Beispiele von Herstellungsverfahren werden zusammen mit den nachstehenden Beispielen erklärt.
  • Nachstehend wird eine Vorrichtung erklärt, bei der ein Mischionenleiter gemäß der bevorzugten Ausführungsform verwendet wird.
  • 1 ist eine perspektivische Schnittansicht einer Ausführungsform einer Brennstoffzelle gemäß einer bevorzugten Ausführungsform. Diese planare Brennstoffzelle hat mehrere geschichtete Einheiten 7, welche eine Kathode (Brennstoffelektrode) 3, ein auf die Kathode 3 gelegtes Festkörperelektrolyt 2 und eine Anode (Luftelektrode) 1 auf dem Festkörperelektrolyt 2 einschließen. Zwischen den geschichteten Einheiten 7 sind Trenner 4 angeordnet.
  • Wenn Energie erzeugt wird, wird ein Oxidationsgas 6 (beispielsweise Luft) den Anoden 1 zugeführt, und es wird ein Brennstoffgas 5 (ein Reduktionsgas, wie Wasserstoff oder Erdgas) den Kathoden 3 zugeführt. Die Oxidations-Reduktions-Reaktion an den Elektroden erzeugt Elektronen, so daß die Brennstoffzelle als eine elektrische Energiequelle dient.
  • 2 ist eine Schnittansicht einer Ausführungsform eines Gassensors gemäß einer anderen Ausführungsform. Dieser HC-Sensor (Kohlenwasserstoffsensor) weist eine Anode 15, einen Festkörperelektrolyt 14 auf der Anode 15 und eine Kathode 16 auf dem Festkörperelektrolyt 14 auf. Diese Schichtstruktur ist mit einem anorganischen Klebstoff 18 an einem (keramischen) Substrat 17 angebracht, wobei zwischen dem Substrat und der Schichtstruktur ein Raum 20 bereitgestellt ist. Dieser Raum 20 steht über ein Diffusionsbegrenzungsloch 13 in Verbindung mit der Außenseite.
  • Wenn eine bestimmte Spannung (beispielsweise 1,2 V) ständig zwischen die zwei Elektroden 15 und 16 angelegt wird, wird ein Strom, der zur Konzentration der Kohlenwasserstoffe in dem Raum neben der Anode 15 proportional ist, als Ausgabe erhalten. Während der Messung wird der Sensor mit einer am Substrat angebrachten Heizung 19 bei einer bestimmten Temperatur gehalten. Es ist vorteilhaft, das Diffusionsbegrenzungsloch 13 bereitzustellen, um das Einströmen des zu messenden Materials (hier Kohlenwasserstoffe) in den Raum 20 zu begrenzen.
  • Diese Ausführungsform wurde für einen HC-Sensor erklärt, es ist jedoch auch ein. Sauerstoffsensor möglich, indem die Anode und die Kathode in der in 2 dargestellten Struktur ausgetauscht werden. Weiterhin ist der bevorzugte Mischionenleiter nicht auf den vorstehenden beschränkt, sondern er kann auch auf alle Arten anderer elektrochemischer Vorrichtungen angewendet werden.
  • Beispiele
  • Nachstehend werden spezifische Beispiele der vorliegenden Erfindung in näheren Einzelheiten beschrieben. Es sei bemerkt, daß die vorliegende Erfindung in keiner Weise auf diese Beispiele beschränkt ist.
  • Als Beispiele für die vorliegende Erfindung wurden Oxide, wie sie in den Tabellen 1 bis 4 dargestellt sind, synthetisiert. Diese Oxide wurden durch Festkörpersintern synthetisiert. Ein Oxidpulver aus Barium, Zer, Zirkonium und Seltenerdelementen wurde zu dem in den Tabellen angeführten Zusammensetzungsverhältnis abgewogen und in einem Achatmörser gemahlen und mit Ethanol gemischt. Nach dem ausreichenden Mischen wurde das Lösungsmittel entfernt, es wurde mit einem Brenner eine Entfettung vorgenommen und das Mahlen und Mischen wurde in dem Achatmörser wiederholt. Daraufhin wurden die Proben zu einer Säulenform gepreßt und 10 Stunden lang bei 1300°C gebrannt. Nach dem Brennen wurden etwa 3 μm aufweisende Körnchen durch Grobmahlen und anschließendes Mahlen in einer Benzenlösung mit einer Planetenkugelmühle erzeugt. Das sich ergebende Pulver wurde bei 150°C vakuumgetrocknet, und es wurden mit einer hydrostatischen Presse bei 2 Tonnen/cm2 Säulen gebildet, welche sofort 10 Stunden lang bei 1650 C gebrannt wurden, um ein gesintertes Produkt zu synthetisieren. Bei fast allen Proben wurde ein sehr kompaktes einphasiges Perowskitoxid erhalten. Die sich ergebenden Proben wurden dann folgendermaßen beurteilt:
  • – Siedetest
  • Als ein beschleunigter Test für die Feuchtigkeitsbeständigkeit wurden die Proben in siedendes Wasser bei 100°C eingeführt, und das Niveau der Ba-Ausfällung wurde nach 10 Stunden durch Messen des pH-Werts ausgewertet. Bei dieser Auswertung wird die Tatsache ausgenutzt, daß der pH-Wert in der wäßrigen Lösung proportional zur Ausfällung von Barium ansteigt. Bei einer pH-Änderung von höchstens 2 wurde die Feuchtigkeitsbeständigkeit als ausgezeichnet (A) angesehen, bei einer Änderung von mehr als 2 und höchstens 3,5 wurde sie als gut (B) angesehen, bei einer Änderung von mehr als 3,5 und höchstens 4 wurde sie als ausreichend (C) angesehen, und bei einer Änderung von mehr als 4 wurde sie als mangelhaft (D) angesehen.
  • – Leitfähigkeit
  • Nach dem vorstehend erwähnten Siedetest wurden aus den säulenförmigen gesinterten Produktproben Scheiben mit einer Dicke von 0,5 mm und einem Durchmesser von 13 mm hergestellt, wurden beide Seiten der Scheiben mit einem Platinüberzug auf einer Fläche von jeweils 0,5 cm2 beschichtet, der durch Wärmebehandlung auf den Proben befestigt wurde, und es wurde die Ionenleitfähigkeit gemessen. Bei diesem Experiment wurde die Leitfähigkeit anhand des Widerstands mit dem Wechselstrom-Impedanzverfahren in Luft berechnet. Die Meßtemperatur betrug 500°C. Der Widerstand der Leitungen der Meßvorrichtung wurde subtrahiert. Wenn die Leitfähigkeit (in S/cm) mindestens 0,007 betrug, wurde sie als A angesehen, wenn sie mindestens 0,001 und höchstens 0,007 betrug, wurde sie als B angesehen, und wenn sie kleiner als 0,001 war, wurde sie als C angesehen.
  • 3 ist eine Arrhenius-Darstellung der Leitfähigkeit von Materialien.
  • – Kristallinität
  • Wenn das gesinterte Produkt einphasig war, wurde es als A angesehen, wenn es mehrphasig war, wurde es als B angesehen, und Sinterfehler wurden als C angesehen.
  • Die Tabellen zeigen die Leitfähigkeit bei 500°C und das Auswertungsergebnis des pH-Werts beim Siedetest.
  • Tabelle 1
    Figure 00090001
  • Tabelle 2 Additives System
    Figure 00100001
  • Figure 00110001
  • Tabelle 3 Additives System
    Figure 00110002
  • Figure 00120001
  • Figure 00130001
  • Tabelle 4 Additives System
    Figure 00130002
  • Figure 00140001
  • Wie anhand dieser Auswertung klar wird, weisen Mischionenleiter gemäß der bevorzugten Ausführungsform eine erheblich bessere Feuchtigkeitsbeständigkeit auf, während die Ionenleitfähigkeit auf einem praktischen Niveau gehalten werden kann.
  • Die vorstehenden Beispiele wurden durch Festkörpersintern synthetisiert, es gibt jedoch keine Einschränkung auf dieses Verfahren, und das Oxid kann auch durch Mitfällung, Nitrierung, Sprühgranulation oder ein anderes geeignetes Verfahren synthetisiert werden. Es ist auch möglich, Filmbildungsverfahren, wie CVD- oder Sputterverfahren, zu verwenden. Es ist auch möglich, ein thermisches Sprühen zu verwenden. Es gibt keine Beschränkungen für die Form des Oxids, und es kann eine beliebige Form einschließlich Grobformen und Filmen annehmen.

Claims (6)

  1. Mischionenleiter mit einem ionenleitenden Oxid mit einer Perowskitstruktur der Formel Baa(Ce1–bMl b)LcO3–α, worin M1 mindestens ein von Ce unterschiedliches trivalentes Seltene Erdenelement ist, L mindestens ein Element ausgewählt aus der aus Zr, Ti, V, Nb, Cr, Mo, W, Fe, Co, Ni, Cu, Ag, Au, Pd, Pt, Bi, Sb, Sn, Pb und Ga bestehenden Gruppe ist, mit 0,9 ≤ a ≤ 1, 0,16 ≤ b ≤ 0,26, 0,01 ≤ c ≤ 0,1,und (2 + b – 2a)/2 ≤ α < 1,5.
  2. Mischionenleiter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß M1 mindestens ein Element ausgewählt aus der aus La, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Y und Sc bestehenden Gruppe ist.
  3. Mischionenleiter nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß M1 mindestens ein Element ausgewählt aus der aus Gd und Y bestehenden Gruppe ist.
  4. Mischionenleiter nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß L mindestens ein Element ausgewählt aus der aus Zr, Ti, Fe, Co, Ni, Cu, Bi, Sn, Pb und Ga bestehenden Gruppe ist.
  5. Brennstoffzelle mit einem Mischionenleiter nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als Festkörperelektrolyt.
  6. Gassensor mit einem Mischionenleiter nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als Festkörperelektrolyt.
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