DE591056C

DE591056C - Verfahren zur Reinigung von Schwefelsaeure

Info

Publication number: DE591056C
Application number: DEW90097D
Authority: DE
Original assignee: PAUL WEINSTOCK DR
Current assignee: PAUL WEINSTOCK DR
Priority date: 1932-08-23
Filing date: 1932-08-23
Publication date: 1934-01-16

Description

Verfahren zur Reinigung von Schwefelsäure Die Abscheidung metallischer Verunreinigungen, insbesondere Arsen, aus technischen Schwefelsäuren, z. B. Gloversäuren und sog. Abfallsäuren, durch Einwirkung von Aluminium oder Aluminiumlegierungen ist Gegenstand des Patents 578034.
Bei weiterer Ausbildung dieses Verfahrens wurde nun gefunden, daß sich unter Einhaltung bestimmter Bedingungen auch eine Entfärbung der technischen Schwefelsäure, die durch den Gehalt an Stickoxyden oder anderen anorganischen oder auch organischen Verbindungen verunreinigt ist, durch Einhängen von Aluminiummetall in die Säure überraschend schnell erzielen läßt. Die Stickoxyde werden hierbei restlos reduziert; färbende Eisenverbindungen z. B. werden in ungefärbte verwandelt; andere färbende Stoffe werden entweder .direkt zerstört oder mit trübenden Stoffen zusammen durch Ausflockung aus der Säure abgeschieden, wie z. B. verkohlte organische Stoffe.
Je nach der Menge des in die Säure eingehängten Metalls und nach der Temperatur, die infolge der Reaktion entsteht und die durch zusätzliche Erwärmung erhöht oder durch Kühlung reguliert werden kann, verläuft die Entfernung und Abscheidung der Fremdstoffe aus der Säure verschieden. Auch kräftige Bewegung der zu reinigenden Säure durch mechanisches Rühren beeinflußt die Art und Schnelligkeit der Reaktion, so daß man es in der Hand hat, je nach den Erfordernissen -entweder :eine vollständige Reinigung der Säure oder auch nur :eine Entfärbung oder teilweise Zerstörung und Abscheidung von Fremdstofien durchzuführen. Je ,energischer und schneller die Einwirkung von Aluminium auf die Säure verläuft, um so geeigneter wird beispielsweise die Form des Niederschlages für die Trennung von Säure und Fremdstoffen durch Filtration o. dgl. Ausführungsbeispiel r ooo 1 stark verunreinigte Schwefelsäure von etwa 6o° Be, d. h. etwa i, 17 spez. Gew., mit .einem Gehalt von etwa o,o20;o metallischen Verunreinigungen der Schivefelwässerstoffgruppe, berechnet als Oxyde (As, Cu, Ph usw.), sowie mit etwa o,o3% Stickoxyden, berechnet als HNO3, und etwa o,oz% Eisen, stark dunkelrotbraun gefärbt, werden. mit Aluminiumblech unter kräftiger mechanischer Durchmischung in Berührung gebracht. Die Berührungsfläche von Metall gegen Säure ist etwa 5 qm. Die Temperatur der Säure ist etwa 2J C und -wird durch gelegentliche Kühlung mittels einer von Wasser durchflossenen Kühlschlange aus Blei ungefähr auf dieser Höhe gehalten. Die Reaktion, begleitet von Wasserstoffentwicklung, setze sofort ein unä ist vornehmlich an der eintretenden Entfärbung der Flüssigkeit .zu erkennen. . Nach i Stunde etwa ist die Säure vollkommen entfärbt, aber noch trübe. Metallischer Niederschlag in geringer Menge bildet sich nur auf den Aluminiumplatten. Soll lediglich eine Entfärbung der Säure -oder eine Zerstörung färbender Eisen-Stickstoff-Verbindungen erzielt werden, dann wird die Behandlung der Säure mit Metall schon in diesem Stadium unterbrochen.
Bei langsamer Steigerung der Temperatur bis zu :etwa 3o° C wird die Reaktion allmählich stärker. Nach 5 Stunden ist der Gehalt an ursprünglich vorhandenen metallischen Verunreinigungen in der Säure auf :etwa die Hälfte gesunken. Die ausgeschiedenen Metalle haften größtenteils noch an den Platten. Die Stickoxyde sind vollkommen zerstört; gefärbte Eisenverbindungen liegen beispielsweise gleichfalls nicht mehr vor. Wird die Säurereinigung in diesem Zeitpunkt abgestellt, so ist noch eine Filtration zur Erzielung klarer Säure erforderlich.
Nach längerer Innehaltung einer Temperatur von etwa 3o° C löst sich der Niederschlag in großen Flocken von den Platten ab und sammelt sich als zusammenhängende Haut an der Säureoberfläche. Die Säure klärt sich jetzt von selbst, wird wasserhell undkann durch einfaches Abhebern von den ausgeschiedenen Verunreinigungen getrennt werden.
Die notwendige Dauer der Reinigung der Säure richtet sich nach der Menge der Verunreinigungen, der innegehaltenen Temperatur, der Menge des benutzten Aluminiums und dem gewünschten Reinheitsgrad der Säure und bleibt bei gleichbleibenden Bedingungen konstant. Die Größe der einzelnen Faktoren, welche den Reinigungsvorgang bedingen, können also ein für allemal experimentell ermittelt werden.
Bei einem Versuch mit einer verunreinigten Schwefelsäure, wie oben beschrieben, zeigt sich nach genügend langer Einwirkung des Aluminiums im Höchstfall nach Beseitigung der abgeschiedenen bzw. zerstörten Verunreinigungen folgender Reinheitsgrad der Säure: Stärke: etwa 6o° B6, entsprechend 1,17 spez. Gew.; metallische Verunreinigungen der H.S-Gruppe (Cu, Ph usw.): Spur; Arsen: o,o%, d.h. arsenfrei; Stickoxyde: o,oo;o ber. als H N 03; Stickstoffverbindungen: o,o i ber. als NTH3.

Claims

PATENTANSPRÜCHE- : i. Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Reinigung von metallische Verunreü-iigungen enthaltender technischer Schwefelsäure durch Einwirkung von Aluminium-oder Aluminiumlegierungen z. B. durch Einhängen von Aluminiumblechen und Abtrennen des entstehenden Niederschlages nach vollständiger Abscheidung der Verunreinigungen gemäß Patent 578 03¢ durch Anwendung desselben auf solche Schwefelsäure, welche auch färbende Verunreinigungen anorganischen oder organischen Ursprungs enthält, unter Einhaltung entsprechend niederer oder erhöhter Temperaturen. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure während der Ausfällung bzw. Zersetzung der Verunreinigungen gerührt wird.