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Herstellung von Basenaustauschern Die nach bekannten Verfahren durch
Wechselwirkung von Aluminiumsalzen, z. B. Aluminiumsulfat und Natriumaluminat finit
Alkalisilikaten, _ z. B. Wasserglas, hergestellten Basenaustauscher werden entweder
nicht vollständig oder überhaupt nicht vor dem Trocknen von den ihnen anhaftenden
Elektrolyten befreit, worauf man sie nach erfolgter Erhärtung hydratisiert.
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Es hat sich herausgestellt, daß man zu Produkten gelangt, die sich
von den nach den bekannten Verfahren erhaltenen Produkten noch weiter dadurch günstig
unterscheiden, daß die physikalische und chemische Beschaffenheit, die Härte, die
Basenaustauschfähigkeit und die Beständigkeit verbessert werden, wenn man die Produkte,
nachdem man sie von der Hauptmenge des ihnen anhaftenden Wassers bzw. der Mutterlauge
befreit hat, mit Lösungen von Elektrolyten behandelt, sie mit diesen Lösungen dem
Trockenprozeß unterwirft und sodann ein Auswaschen der Salze stattfinden läßt.
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Das Verfahren beruht also darauf, daß man den Elektrolytgehalt künstlich
steigert, indem man Elektrolyte zusetzt, die sich nicht im Laufe der Umsetzung von
selbst gebildet haben. Als solche Elektrolyte kommen hauptsächlich die Salze der
Alkalien in Frage, insbesondere solche. Salze der Alkalien, die das gleiche Anion
haben wie die bei der Umsetzung sich bildenden Salze, z. B. Alkalisulfat, falls
mit z. B. Aluminiumsulfat, oder Alkalichlorid, falls mit z. B. Aluminiumchlorid
gearbeitet wurde und ähnliche.
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Man kann aber auch Salze anderer Anionen und auch Kationen verwenden,
z. B. an Stelle des obengenannten Natronsulfats Kaliumchlorid.
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Man hat es hierbei in der Hand, den Elektrolytgehalt durch Verwendung
verschiedener Konzentrationen der verwendeten Salzlösung einzustellen, insbesondere
zu steigern, wobei man natürlich von Konzentrationen ausgeht, .die zweckmäßig über
der Salzkonzentration, die sich bei der Umsetzung bildet, liegen.
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Schließlich kann durch das Behandeln der Produkte mit Elektrolytlösung
auch eine Entfernung anderer unerwünschter Beimengungen herbeigeführt werden, z.
B. eine zu große Menge Ätznatron usw., falls sie beim Trokkenprozeß störend wirken.
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Beispiel 4 Volumteile einer Silicatlösung, die in 100 ccm 2
g Nag O und 3 g Si 02 enthält, werden mit 2 Volumteilen einer Aluminiumsulfatlösung,
die in ioo ccm 4 g S 04 und die entsprechende Menge Aluminium enthält, versetzt.
Das erhaltene Gel wird abgesaugt oder abgepreßt und nun mit einer Lösung, die
zo
°/o Na. S 04 enthält, gedeckt. Der Decklösung soll eine gewisse Zeit gelassen werden,
so daß sie in das Gel möglichst gleichmäßig hineindiffundiert.
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In diesem Beispiel kann sowohl die Silicatlösung eine andere Konzentration
oder Zusammensetzung haben, ebenso die Aluminiumsulfatlösung. Auch die Reihenfolge
des Zusammenbringens der Reaktionsflüssigkeiten kann eine andere sein.
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Das Aluminiumsulfat kann durch andere Aluminiumsalze, z. B. Aluminiumchlorid
oder Salze anderer amphoterer Elemente, oder Mischungen verschiedener Salze ersetzt
werden, z. B. Eisensalze, wie Eisenchlorid.
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Ebenso können die Aluminiumsalze ganz oder zum Teil durch Aluminate
ersetzt werden, wie überhaupt die Art der Herstellung der Gele für das Verfahren
und seine Wirksamkeit ohne Bedeutung ist.
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Hat man so gearbeitet, daß die ganze Reaktionsmasse zu einem im allgemeinen
homogenen Gel erstarrt, so kann man auch dieses Gel mit einer entsprechenden Salzlösung
behandeln, der man genügend Zeit zum Diffundieren geben muß, worauf man den Trockenprozeß
anschließt.
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Man kann aber auch diese homogenen Gele durch Abpressen von dein größten
Teil der Mutterlauge befreien und dann weiter, wie oben beschrieben, behandeln.
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Daß auch die Natriumsulfatlösung durch andere Salzlösungen ersetzt
werden kann, ist schon ausgeführt worden.
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Es können aber auch alkalisch reagierende Salze, wie Soda, für sich
oder in Mischung mit anderen Salzen verwendet werden.
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Die Salzlösungen können auch durch Zusatz von z. B. Atznatron alkalisch
gemacht werden, wenn es sich als zweckmäßig herausgestellt.
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Zur Herstellung der Salzlösungen kann man auch die Mutterlaugen selbst
verwenden, wodurch eine Ersparnis an Salzen eintritt, da man die Konzentration der
Mutterlauge nur zu erhöhen braucht.
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Durch das Abpressen der Mutterlaugen auch aus den homogenen Gelen
ergibt sich der große Vorteil, daß man beim Trockenprozeß nicht zu große Mengen
Wasser zu verdampfen hat, wie es der Fall sein würde, wenn man die homogenen Gele
dem direkten Trockemprozeß unterwirft, womit der weitere Vorteil verbunden ist,
daß man den Salzgehalt der Preßkuchen beliebig einstellen kann.
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Die mit den Salzlösungen versetzten Gele werden einem Trockenprozeß,
z. B. bei 6o bis zoo°, unterzogen und sodann, nach entsprechender Zerkleinerung
auf die gewünschte Korngröße, ausgewaschen, wobei zugleich auch eine Hydratisierung
eintritt, die schon vorher durch Behandeln mit feuchter Luft eingeleitet werden
kann. Die Zerkleinerung auf die gewünschte Korngröße kann auch erst nach dem Auswaschen
vorgenommen werden.
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Schließlich kann man auch Lösungen von Salzen verwenden, die keine
Alkalisalze sind, z. B. Barium-, Calcium-, Magnesium-, Zinksalze und andere, auch
Schwermetallsalze. Hierbei tritt zu gleicher Zeit ein Austausch der Alkalien der
hergestellten Basenaustauscher gegen die Kationen der Salze vollständig oder zum
Teil ein.
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In diesem Falle ist es notwendig, die getrockneten Produkte nach dem
Auswaschen vor der Verwendung einem Regenerationsprozeß durch Behandeln mit z. B.
Kochsalzlösung zu unterziehen, welche Operation auch in den Fällen notwendig ist,
in denen mit Lösungen von Alkalisalzen gearbeitet worden ist.
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Bei der Auswahl dieser Lösungen von Salzen, z. B. des Calciums und
des Magnesiums, muß man Rücksicht nehmen auf die bei der Herstellung der Basenaustauscher
entstandenen Salze, um zu vermeiden, daß keine schwer löslichen Niederschläge entstehen.
Z. B. wird man, falls man von Aluminiumsulfat ausgegangen ist, nicht mit Chlorcalciumlösung
arbeiten, da sonst eine unerwünschte Bildung von Calciumsulfat eintritt, das nur
schwer auszuwaschen ist. Die Bildung unlöslicher, eine Wasserhärte nicht hervorrufender
Niederschläge, wie z. B. Bariumsulfat, ist unschädlich, wenn auch nicht stets erwünscht.
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Während leicht lösliche Salze durch die leichte Auswaschbarkeit, unlösliche
Salze infolge ihrer Indifferenz unschädlich sind, ist die Beseitigung schwer löslicher
Salze außerordentlich zeitraubend und kostspielig,.da sie durch ihre wenn auch geringe
Löslichkeit dem Wasser stets eine gewisse Härte verleihen oder es sonst unbrauchbar
machen.