DE567330C - Verfahren zum Gewinnen loeslicher Produkte aus Braunkohle und aehnlichen bituminoesen Kohlen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Gewinnen löslicher Produkte aus Braunkohle und ähnlichen bituminösen Kohlen Es ist bekannt, daß man die Ausbeute bei der Extraktion von Kohle mit Lösungsmitteln dadurch erhöhen. kann, daß man die Kohle entweder in Gegenwart eines Lösungsmittels unter Druck erhitzt und dann extrahiert oder die Kohle für sich ohne Druck erhitzt und dann extrahiert oder nach der drucklosen Vorerhitzung mit einem Lösungsmittel unter Druck erhitzt und darauf extrahiert oder schließlich die Kohle für sich unter- Druck vorerhitzt und dann ohne Anwendung von Druck extrahiert. Bei allen diesen Verfahren ist, wie sich gezeigt hat, die Ausbeutesteigerung, sofern eine solche überhaupt eintritt, nicht sehr beträchtlich.
• Es wurde nun gefunden, daß man bei der Extraktion von Braunkohle und ähnlichen bituminösen Kohlen, ausgenommen Braunkohle mit hohem Wassergehalt, mit organischen Lösungsmitteln eine ganz überraschend hohe Ausbeute an löslichen Produkten erhalten kann, wenn man diese Stoffe zunächst für sich in einem geschlossenen Gefäß unter Druck erhitzt und sie hierauf mit einem Lösungsmittel, ebenfalls in einem geschlossenen Gefäß, bei erhöhter Temperatur unter Druck behandelt. Der Druck stellt sich in beiden Fällen beim Erhitzen ohne weiteres ein; er kann gegebenenfalls durch Zusatz von Gasen oder Dämpfen, z. B. Stickstoff, Kohlenoxyd, Wasserstoff, Wasserdampf usw., oder Gemischen dieser erhöht werden undbeträgt zweckmäßig mehr als 2 Atmosphären, kann aber auch 2o bis xoo Atmosphären und darüber erreichen. Bei der Vorbehandlung der Kohle durch Erhitzen wendet man zweckmäßig Temperaturen über zoo ° bis zu 6oo ° an. Vorteilhaft ist oft auch eine längere Erhitzungsdauer, die mehrere Stunden betragen kann. Die jeweils zur Erzielung der größtmöglichen Ausbeute an löslichen Produkten einzuhaltenden Bedingungen (Druck, Temperatur, Erhitzungsdauer, Lösungsmittelart und -menge) sind der Kohleart bzw. dem Lösungsmittel anzupassen. Zum Vorerhitzen sind z. B. bei Braunkohle Temperaturen zwischen Zoo und 400 ' geeignet. Man wählt zum Vorerhitzen der Kohle vorteilhaft solche Temperaturen und Drucke, bei denen noch kein Zusammenbacken der Kohle eintritt. Die Kohle zeigt nach der Druckerhitzung meist ein stark verändertes Aussehen, ist jedoch im wesentlichen noch fest. Sie wird nun, gegebenenfalls noch heiß, mit einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch ebenfalls im geschlossenen Gefäß und bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls auch unter Anwendung von Zusatzdruck, behandelt, wobei die Masse zweckmäßig bewegt oder gerührt wird. Unter Umständen kann eine zwei- oder mehrmalige Druckextraktion mit ein und demselben oder auch mit verschiedenartigen Lösungsmitteln von Vorteil sein. Als Lösungsmittel kommen z. B. Kohlenwasserstoffe, wie Benzol und dessen Abkömmlinge, hydrierte Naphthaline, Alkohole, Ketone, Petroleum, Mineralöle, Teeröle usw. in Betracht. Als besonders geeignete Lösungsmittel erwiesen sich u. a. cyclische Alkohole und Ketone, wie Cyclohexanol und Cyclohexanonen usw. Beispiel Trockene mitteldeutsche Braunkohle, aus der sich mit Benzol im Soxhletapparat i,7 % Bitumen extrahieren läßt, liefert nach iostündiger Druckextraktion mit Benzol bei 30a° 17 °/o lösliche Produkte. Wird die Kohle vorher io Stunden lang im offenen Gefäß bei 300 erhitzt, so können mit Benzol 3,3 °/o Bitumen extrahiert werden; wird diese vorerhitzte Kohle dagegen io Stunden lang mit Benzol bei 300' unter Druck behandelt, so werden 8 °/o lösliche Produkte erhalten. Wird die Kohle io Stunden lang unter Druck z. B. im Autoklaven bei 300' vorerhitzt, wobei sich ein Überdruck von etwa xoo Atmosphären einstellt, so läßt sich mit Benzol im Soxhletapparat 6 °/Q Lösliches gewinnen. Behandelt man dagegen die unter Druck vorerhitzte Kohle io Stunden lang im geschlossenen Gefäß bei 300' mit Benzol, so erhält man eine Ausbeute von über 6o0/, an löslichen Produkten aus der Kohlesubstanz. Die in der angegebenen Weise erhaltenen löslichen Kohleprodukte können für sich oder auch zusammen mit dem Lösungsmittel oder den ungelösten Rückständen einer weiteren Behandlung, z. B. einem Spaltverfahren, etwa in Gegenwart von aktiviertem Aluminium und Chlorwasserstoff, oder bzw. und der Druckhydrierung unterworfen werden. Man kann sie auch nach dem Abtrennen der unlöslichen Anteile und des Lösungsmittels unter Zuhilfenahme anderer geeigneter Lösungsmittel in Harze, Wachse und sonstige Körper zerlegen, z. B. indem man dem Produkt zunächst durch Behandlung mit Äther die harzigen, hierauf dem Rückstand durch Behandeln mit Hexan o. dgl. die wachsartigen Bestandteile entzieht, die dann für sich verwendet oder weiterverarbeitet werden können.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Gewinnen löslicher Produkte aus Braunkohle oder ähnlichen bituminösen Kohlen, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Stoffe, ausgenommen Braunkohle mit hohem Wassergehalt, zunächst in Abwesenheit eines Lösungsmittels im geschlossenen Behälter unter Druck, gegebenenfalls unter Zusatz von Gasen oder Dämpfen, erhitzt und hierauf das so behandelte Produkt bei erhöhter Temperatur unter Druck, ohne oder mit Zusatz von Gasen oder Dämpfen, mit einem Lösungsmittel behandelt.