DE545268C

DE545268C - Verfahren zum Extrahieren des nicht oder schwierig verseifbaren, vitaminhaltigen Anteiles aus verseiften fettigen Substanzen

Info

Publication number: DE545268C
Application number: DEM104605D
Authority: DE
Original assignee: JOSEPH KEATS MARCUS
Current assignee: JOSEPH KEATS MARCUS
Priority date: 1927-04-30
Filing date: 1928-05-01
Publication date: 1932-02-27

Description

Verfahren zum Extrahieren des nicht oder schwierig verseifbaren, vitaminhaltigen Anteiles aus verseiften fettigen Substanzen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Extrahieren des nicht oder schwierig verseifbaren, vitaminhaltigen Anteiles aus verseiften fettigen Substanzen (wie 01, z. B. Lebertran) mittels Athylendichlorid.
Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren wird beim Verseifen eine kleinere Menge wäßrigen Alkohols als die Menge des verseiften fettigen Materiales verwendet, wodurch eine zähflüssige, beinahe halbfeste Seifenmasse gebildet wird, welche mit Hilfe von Äthylendichlorid ohne Bildung von Emulsionen vollkommen extrahiert werden kann; es werden dabei die Vitamine A und D erhalten.
Die Verwendung des Äthylendichlorids bietet den weiteren Vorteil, daß es schwerer ist als die Seifenlösung und daher vom Boden des Behälters, in dem die Behandlung stattfindet, also unter Luftabschluß, abgezogen werden kann. Die Seifenmasse kann durch Hinzufügen weiterer Mengen Äthylendichlorids noch ausgewaschen werden.
So kann z. B. Dorschlebertran mit einem Überschuß von io bis 15 v. H. Ätzkali in wäßrigem Alkohol verseift werden. Nach vollständiger Verseifung wird der Wasser-und Alkoholgehalt der Alkaliseifenmasse so geregelt, daß z. B. auf ioo g verseiften Öles ungefähr 6o g 3o°/oigen wäßrigen Alkohols entfallen. Auf diese Weise wird eine zähflüsige, beinahe halbfeste Seife erhalten. Der Gehalt an wäßrigem Alkohol kann innerhalb weiter Grenzen verändert werden, so daß zähflüssige halbfeste Seifen verschiedener Konsistenz erhalten werden. Gute Ergebnisse werden erzielt, wenn z. B. der Gehalt wäßrigen Alkohols bei ioo g verseiften Dorschlebertrans 85 g a5°/oigen Alkohols oder 35 g 3°/Qigen Alkohols beträgt.
Die erhaltene Seifenmasse wird dann mit Äthylendichlorid behandelt, und zwar mit einer Menge, die ungefähr das Doppelte des verseiften Öles beträgt. Die Athylendichloridschicht ist schwerer als die Seifenschicht, sinkt zu Boden und wird abgezogen. Die Extraktion der Seifenschicht wird mit neuen Mengen von Äthylendichlorid wiederholt, bis alle Vitamine ausgezogen sind. Darauf werden die Äthylendichloridschichten mit einem geeigneten Trocknungsmittel, z. B. getrocknetem Natriumsulfat, getrocknet, gefiltert und das Lösungsmittel im Vakuum abdestilliert. Man erhält so einen gelborangefarbenen vitaminhaltigen Rückstand.
Dabei kann das Verfahren so ausgeführt werden, daß entweder die Verseifung des Dorschleberöles mit alkoholischem Alkali in den bekannten Verhältnissen unter Destillation des überschüssigen .Alkohols nach vollendeter Verseifung und- Zuführung der erforderlichen Wassermenge stattfindet, oder durch Verseifung des Dorschleberöles mit weniger Alkohol, als zur Bildung einer homogenen Lösung erforderlich ist, und Zuführung der erforderlichen Wassermenge nach vollendeter Verseifung. Zweckmäßig wird das zweite Verfahren benutzt und soll an Hand des folgenden Beispiels näher erläutert werden unter Benutzung einer verhältnismäßig kleinen Alkoholmenge.
130 g Kaliumhydroxyd werden in 75 ccm Wasser gelöst und dieser Lösung, solange sie warm ist, 5oo g Dorschlebertran und dann 5 ccm Alkohol zugesetzt. Es tritt so Verseifung des Tranes ohne besondere Wärmezuführung ein. Sobald die Temperatur der Mischung zu fallen beginnt, wird Wärme zugeführt, derart, daß die Mischung unter beständigem Rühren ungefähr 40 Minuten lang auf etwa 6o° C gehalten wird. Das Ergebnis ist eine zähflüssige halbfeste Seifenmasse. Dann werden 5o ccm Wasser zugesetzt und gut mit der Masse verrührt. Sobald sich die Masse abgekühlt hat, wird sie mit einem Liter Äthylendichlorid gemischt. Das Äthylendichlorid setzt sich unterhalb der Seifenlösung ab und wird abgezogen.
Bei der nächsten Extraktion werden 45 ccm Wasser zugesetzt, um das vollständige und schnelle Absetzen der schwereren Äthylendichloridschicht nach dem Umrühren zu gewährleisten. Bei weiteren Extraktionen ist abermaliger Zusatz von Wasser nicht erforderlich. Die abgezogenen Äthylendichloridschichten werden, wie bereits erwähnt, getrocknet, gefiltert und das Lösungsmittel im Vakuum abdestilliert, worauf der vitaminhaltige Rückstand verbleibt. Es wird etwa ein Gewichtsteil Alkohol auf ioo Gewichtsteile des ölen benötigt. Zum Schutze der Vitamine wird das Verfahren unter Ausschluß von Licht und Sauerstoff durchgeführt.

Claims

PATENTANSPRUCIi: Verfahren zum Extrahieren des nicht oder schwierig verseifbaren, vitaminhaltigen Anteiles aus verseiften fettigen Substanzen (wie Öl, z. B. Lebertran), dadurch gekennzeichnet, daß diese Alkaliseife in zähflüssigem Zustande mittels Äthylendichlorid extrahiert wird.