DE531499C - Verfahren zum Trocknen von Gasen oder Gasmischungen fuer die synthetische Erzeugung von Ammoniak - Google Patents

Description

Es ist bekannt, daß die Gegenwart von Feuchtigkeit in der zur katalytischen Umwandlung in Ammoniak bestimmten Stickstoff-Wasserstoff-Mischung eine schädliche Wirkung auf die Aktivität des Katalysators und demgemäß auf den Ertrag an Ammoniak hat. Die umzmvandelnden Gase sind jedoch gewöhnlich feucht wegen ihrer vorherigen Berührung - mit zu ihrer Reinigung benutzten wässerigen Lösungen. Auch in Verfahren, bei denen die Gase im Kreislauf geführt werden und das synthetisch erzeugte frische Ammoniak daraus durch Wasser entfernt wird, werden die nach dem Katalysator zurückkehrenden Gase mit Wasserdampf beladen. Es ist daher notwendig, die Gase, bevor sie auf den Katalysator treffen, zu trocknen. Es ist daher auch schon vorgeschlagen worden, die Gase zwecks 'Auskondensation der darin enthaltenen Feuchtigkeit vor der Kataryse zu kühlen; aber, um eine wirksame Trocknung zu erreichen, muß hierbei die Temperatur der Gase bis erheblich unter o° C verringert werden mit dem Ergebnis, daß wesentliehe Schwierigkeiten auftreten, um Verstopfungen der Rohre durch Schnee oder Eis zu verhindern. Gemäß der Erfindung wird den kreisenden, vom Katalysator kommenden und durch Auswaschen mit Wasser bis auf geringe Spuren von ihrem Ammoniakgehalt befreiten Gasen, bevor auf Temperaturen unter o° abgekühlt wird, noch eine kleine Menge gasförmigen Ammoniaks zugesetzt. Das Kondensat stellt dann eine ammoniakalische Lösung dar, deren Gefrierpunkt weit unterhalb desjenigen von reinem Wasser liegt. Somit kann praktisch alles in den Gasen enthaltene Wasser als Ammoniakwasser entfernt werden, und es wird der Ubelstand des Verstopfens durch Eis in einfacher und praktischer Weise vermieden.

Es ist zu beachten, daß, im Gegensatz zu den bekannten Verfahren der Verwendung von flüssigem Ammoniak zum Trocknen der Gase, das Ammoniak hier nicht als ein Absorptionsmittel, sondern lediglich in der Weise wirkt, daß es den Gefrierpunkt des durch Kühlung ausgeschiedenen wässerigen Kondensats herabsetzt. In der Praxis braucht nur eine sehr geringe Menge gasförmigen Ammoniaks, beispielsweise 0,01 bis 0,1 °/₀, zugesetzt zu werden. Es ist auch unwesentlich, welche Menge dieses Ammoniaks in den Gasen belassen wird, nachdem die Trocknung durch Kühlung beendet ist, da Ammoniak keine Verunreinigung im System darstellt.

Das Verfahren kann in bequemer Weise so ausgeübt werden, daß eine geringe Menge der die Katalysatorkammer verlassenden umgewandelten Gase umgeleitet und mit der

Claims (3)

1. Gasmischung^ auf ihrem Wege nach dem Katalysator gemischt wird.

   Die" Zeichnung veranschaulicht ein schematisches-Ausführungsbeispiel einer zur Äusübung des Verfahrens gemäß der Erfindung geeigneten Vorrichtung. In dem Turm V wird frisch synthetisch hergestelltes Ammoniak aus den zirkulierenden Gasen durch Waschen nach dem Skrubberverfahren entfernt. Am ίο Boden dieses Turmes werden im allgemeinen die Ergänzungsgase durch die Leitung A eingeführt, welche sich dann mit den zirkulierenden Gasen mischen. Die Mischung verläßt den Turm durch die Leitung B in feuchtem Zustande. In diese Gase wird nun eine geringe Menge Ammoniak auf geeignete Weise, beispielsweise durch Abzapfen einer gewissen Menge der ursprünglichen ammoni-akalischeti Gase, durch die Utnführungsleitung C eingeführt. Wenn die feuchten Gase den Turm V mit " einer Temperatur von beispielsweise 25⁰C verlassen, dann kann als geeignete Menge Ammoniak eine solche von 0,01 bis 0,1 Volumprozenten zugesetzt werden, obgleich auch größere Mengen verwendet werden können, vorausgesetzt, daß die Einführung von Ammoniak in die endgültigen Gase nicht wesentlich den Ertrag an Ammoniak in dem katalytischen Prozeß als Ganzes beeinträchtigt. Aus der Leitung i?-treten die Gase in eine Wärmeaustauschvorrichtung X über, durch welche sie in indirekter Berührung mit den kälten Gasen strömen, welche bereits der Trocknung durch Abkühlung unterworfen sind. Die kalten, feuchten Gase, die aus X mit beispielsweise o° C austreten, gelangen in eine Kühlschlange Y, die äußerlich durch ein geeignetes Kühlmittel, wie Sole oder flüssiges Ammoniak, gekühlt wind. In dieser Kühlschlange Y wird die Temperatur der Gase noch weiter verringert, beispielsweise auf minus io° C, und hier wird ein ammoniakalisches Kondensat gebildet, welches zusammen mit irgendwelchem vorgängigen Kondensat, das sich in X bildet und in die Schlange Y abfließt, praktisch alles ursprünglich in den Gasen vorhandene Wasser enthält. Das Kondensat wird in einem Gefäß Z gesammelt, und das kalte, trockene Gas geht nach der Wärmeaustauschvorrichtung X zurück, wo es den neu eintretenden Gasen Wärme entzieht und schließlich bei einer Temperatur austritt, die etwas oberhalb derjenigen der Anfangsgase liegt.

   · Nach einer derartigen Behandlung enthalten die erzielten Gase nicht mehr Wasserdampf, als in der Menge von 1 bis 5 Volumenteilen auf 100 000. Je größer die mit den feuchten Gasen eingeführte Arnmoniakmenge ist, desto wirksamer geht die Wassergntfernung daraus vor sich. Aber obgleich geringe Mengen von Ammoniak in'den noch nicht der Katalyse unterworfenen Gasen nicht schädlich sind, so hat doch eine zu große Menge von Ammoniak eine Verminderung in der Wirksamkeit der Katalyse hinsichtlich des Ertrages an Ammoniak zur Folge. Dementsprechend wird vorzugsweise das neue. Verfahren so ausgeführt, daß weniger als o, 1 °/₀ Ammoniak den feuchten Gasen zugesetzt wird. Anstatt Ammoniak den feuchten, zirkulierenden Gasen zuzusetzen oder neben dieser Maßnahme kann ihnen auch Ammoniak -unvollkommen in derjenigen Verfahrensstufe entzogen werden, während welcher die den Katalysator verlassenden Gase mit Wasser gewaschen werden. Auf dem oben beschriebenen Wege ist aber die Einstellung des Mengenverhältnisses leichter.

   Die Gase werden so in einem solchen trockenen Zustande gewonnen, daß sie keine oder nur geringe schädliche Wirkung auf den Katalysator auszuüben vermögen. Seine Lebensdauer und Wirksamkeit werden demgemäß stark erhöht.

   , — Patentansprüche: "

   I·. Verfahren zum Trocknen von Gasen, die im Kreislaufprozeß bei der synthetischen Erzeugung von Ammoniak umlaufen und dabei zwecks Abtrennung des durch Synthese erhaltenen Ammoniaks mit Wasser gewaschen und sodann zwecks Kondensation des in ihnen enthaltenen Wassers auf Temperaturen unter o° gekühlt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man den von der Wasserwäsche kommenden, nur noch Spuren von Ammoniak enthaltenden Gasen vor der Kühlung eine geringe Menge gasförmigen Ammoniaks zusetzt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß, wenn die vom Ammoniakkatalysator abgehenden Gase gewaschen werden, bevor sie von neuem der Katalyse unterworfen werden, eine geringe Menge dieser. Gase derart umgeleitet wird, daß sie 6,ie für die nachfolgende Kondensation der Feuchtigkeit in den gewaschenen Gasen erforderliche Menge im gasförmigen Ammoniaks liefern.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß. die komprimierten Gase auf ungefähr minus io° C abgekühlt und ihnen etwa 0,01 bis 0,1 °/₀ Ammoniak 115 ■ zugesetzt wird.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen