DE512716C - Verfahren zur Herstellung von Kieselsaeureestern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von KieselsaeureesternInfo
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Classifications
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Kieselsäureestern Es ist bekannt, Kieselsäureester aus Siliciumtetrachlorid und absolutem Alkohol herzustellen (E b e 1 m e n Arm. 57, 336 ff. und Friede l und C r a f t s Ann. chim. [q.] 9, io ff.). Diese Darstellungsmethode hat aber den Nachteil, daß sie einen völlig wasserfreien Alkohol erfordert, da sonst Gemische mit siliciumreicheren Verbindungen entstehen und die Ausbeute an reinem Ester sehr gering wird. Man ist deshalb gezwungen, den Alkohol, um ihn hinlänglich wasserfrei zu machen, in umständlicher Weise, z. B. über metallischem Calcium, zu destillieren.
- Es wurde nun gefunden, daß diese kostspielige und zeitraubende Operation der Alkoholentwässerung vermieden und ein nicht völlig wasserfreier Alkohol verwendet werden kann, wenn man in Gegenwart indifferenter Verdünungsmittel, z. B. von Kohlenwasserstoffen, arbeitet. Man erhält dabei ein für viele Verwendungszwecke ohne weiteres geeignetes, weitgehend einheitliches Produkt in guter Ausbeute. Auch bei wasserfreien Alkoholen bietet das Verfahren Vorteile; so kann auch der sonst schwer zugängliche Methylester auf diese Weise ohne Schwierigkeit erhalten werden.
- Beispiel i 25o g Siliciumtetrachlorid werden unter Feuchtigkeitsausschluß langsam mit :25o g Äthylalkohol von etwa 98 Volumprozent versetzt und mit 2ooo bis 2300 g niedrig siedendem Benzin verdünnt. Nach dem Abdestillieren des Benzins auf dem Wasserbade wird das Produkt destilliert; der Hauptanteil, 22o g, geht zwischen 145 und 165° über. Bei nochmaligem Fraktionieren wird ein zwischen i62 und z65° siedendes Produkt mit 13,0°/0 Silicium erhalten. Die Ausbeute an Kieselsäureäthylester beträgt etwa 70°/o des angewandten Äthylalkohols und mehr.
- Beispiel e 4o g Siliciumtetrachlorid werden langsam mit der berechneten Menge wasserfreiem Methylalkohol versetzt und etwa 400 g Benzin zugegeben. Man erhält ohne weitere Vorsichtsmaßnahmen 9 g Ester. Arbeitet man dagegen ohne Verdünnungsmittel, so erhält man, selbst wenn der Methylalkohol über Calcium destilliert war, keinen Ester.
- Beispiel 3 Aus frisch destilliertem Benzylalkohol und Siliciumtetrachlorid (berechnete Menge Alkohol oder mehr) wird ohne Anwendung eines Verdünnungsmittels der Benzylester nicht ohne weiteres rein erhalten; bei einmaliger Destillation wurden nur geringe Mengen eines uneinheitlich siedenden, braungefärbten Produktes neben einem.: harzartigen Rückstand erhalten: Verdünnt man dagegen frisch destillierten Benzylalkohol mit etwa der doppelten Menge Benzol (¢o g Siliciumtetrachlorid, 58 g Benzylalkohol und r?-o ccm Benzol), so wird nach Abdestillieren des Benzols im Vakuum bei einmaliger Destillation sofort ein unter o,5 mm Druck in der Gesamtmenge bei 245,5 bis 2q.6° übergehendes: reines, wasserhelles Produkt mit 6,or°/o Si in guter Ausbeute (71°J" der Theorie) gewonnen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Kieselsäureestern aus Siliciumteträchlorid und Alkoholen, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart indifferenter Verdünnungsmittel arbeitet.
Priority Applications (1)
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| DEI30063D DE512716C (de) | 1927-01-19 | 1927-01-19 | Verfahren zur Herstellung von Kieselsaeureestern |
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| DE512716C true DE512716C (de) | 1930-11-18 |
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ID=7187519
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1927
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