DE50907C

DE50907C - Innovation in the process for the representation of black-coloring azo dyes. (2

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Publication number: DE50907C
Application number: DENDAT50907D
Authority: DE
Original assignee: L. cassella & CO. in Frankfurt a. M
Anticipated expiration: 1908-12-13

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

In den Patentschriften Nr. 39029 und 40977 sind Verfahren beschrieben, nach welchen Wolle schwarzfärbende Azokörper vom allgemeinen TypusIn Patent Nos. 39029 and 40977 methods are described according to which Azo bodies of the general type which blacken wool

. R' -N = N- C₁₀H₁,-N=N-R" . R '-N = N- C ₁₀ H ₁ , -N = NR "

erhalten werden. Von Einflufs auf die Natur der resultirenden Farbstoffe ist die Wahl der Radicale R' und R". Für R' war die hervorragende technische Wirkung der Amidopolysulfosäuren nachgewiesen. Für R" kamen zunächst die Naphtole in Betracht; für diese Componenten sind jetzt einige neue Ersatzmittel gefunden worden.can be obtained. The choice of the radicals R ' and R "has an influence on the nature of the resulting dyes. For R' the excellent technical effect of the amidopolysulphonic acids has been demonstrated. For R" , the naphthols were first considered; Some new substitutes have now been found for these components.

I.I.

Statt der im Haupt - Patent erwähnten ß-Naphtylamindisulfosäuren läfst sich auch die ß-Naphtylamin-ö'-disulfosäure (aus der ß-Naphtoldisulfosäure des Patentes Nr. 44079) in gleicher Weise verwenden. Der resultirende Farbstoff gleicht dem Naphtolschwarz B. Instead of the ß-naphtylamine disulfonic acids mentioned in the main patent, ß-naphtylamine-δ'-disulfonic acid (from the ß-naphthol disulfonic acid of patent no. 44079) can also be used in the same way. The resulting dye resembles naphthol black B.

Statt der im Haupt-Patent erwähnten a-Naphtylaminsulfosäuren, welche durch Reduction aus Nifronaphtalindisulfosäuren erhalten werden (Patent Nr. 27346), lassen sich die analogen Disulfosäuren des Patentes Nr. 45776 bezw. 40571 verwenden. Es liefern dieselben tief blauschwarze, gut lösliche Producte.Instead of the a-naphthylamine sulfonic acids mentioned in the main patent, which are obtained by reduction from nifronaphthalene disulfonic acids (Patent No. 27346), the analogous disulfonic acids of Patent No. 45776 respectively. Use 40571. They produce the same deep blue-black, easily soluble products.

Das Verfahren bleibt in diesen Fällen das im Beispiel I des Haupt-Patentes beschriebene.In these cases, the process remains that described in Example I of the main patent.

II.II.

Als besonders geeignet zur Erzielung schwarzer Farbstoffe haben sich die ß-Naphtol-i-disulfosäure des Patentes Nr. 44079, die Naphtoldisulfosäuren des Patentes Nr. 38281, die a-Naphtoldisulfosäure des Patentes Nr. 40571, sowie diejenige des Patentes Nr. 45776 erwiesen. Erstere liefert ein grünliches Schwarz, die anderen Säuren blauviolette Töne.Β-Naphthol-i-disulfonic acid has proven to be particularly suitable for achieving black dyes of Patent No. 44079, the naphthol disulfonic acids of Patent No. 38281, the α-naphthol disulfonic acid of Patent No. 40571, as well as that of Patent No. 45776. The former produces a greenish black, the other acids blue-violet tones.

Durch ihre Verwendung wird an dem Verfahren des Beispiels I des Haupt-Patentes nichtsTheir use does not affect the method of Example I of the main patent

geändert. III.changed. III.

Die Naphtole lassen sich ferner durch die Dioxynaphtaline und deren Sulfosäuren ersetzen. Die daraus erhaltenen Farbstoffe sind durchschnittlich waschechter als die entsprechenden Naphtolfarben.The naphthols can also be replaced by the dioxynaphthalines and their sulfonic acids. The dyes obtained therefrom are on average more washable than the corresponding ones Naphthol paints.

Beispiel. Die Tetrazoverbindung aus 32 kg Diazonaphtalindisulfosäure, 14,3 kg a-Naphfylamin und 7 kg Nitrit wird zu einer alkalischen Lösung von 16 kg (ß₁ ß₄)-Dioxynaphtalin (S.-P. 186°) gebracht. Der Farbstoff entsteht sofort. Er wird mit Kochsalz gefällt. Er zeichnet sich durch grofse Intensität aus.Example. The tetrazo compound from 32 kg of diazonaphthalene disulfonic acid, 14.3 kg of a-naphthylamine and 7 kg of nitrite is brought to an alkaline solution of 16 kg (ß ₁ ß ₄ ) -dioxynaphthalene (S.-P. 186 °). The dye is created immediately. It is felled with table salt. It is characterized by great intensity.

IV.IV.

Die Eigenschaft derartig zusammengesetzter Tetrazoderivate, Farbstoffe zu liefern, welche schwarz färben, läfst sich auch in der Weise verwerthen, dafs man dieselben mit AminenThe property of such composed tetrazo derivatives to provide dyes, which Coloring black can also be used in such a way that they are mixed with amines

(2. Auflage, ausgegeben am 6. August(2nd edition, issued August 6th

statt mit Phenolen combinirt. An dem Verfahren selbst wird dadurch nichts wesentliches geändert. Die betreffenden Farbstoffe aus den Naphtylaminen zeigen durchschnittlich röthere Nuancen als die Naphtolfarben, besitzen jedoch vor denselben den Vorzug gröfserer -Alkalibeständigkeit, sowie die bemerkenswerthe Eigenschaft, die Baumwolle in saurem Bade zu färben. Man geht auch in diesem Falle zweckmäfsig von den Amidopolysülfosäuren aus.instead of being combined with phenols. This does not make anything essential to the process itself changed. The dyes in question from the naphthylamines show on average redder Shades than the naphthol colors, but have the advantage over them of greater alkali resistance, and the remarkable property of dyeing cotton in an acid bath. In this case, too, one proceeds appropriately from the amidopolysulfonic acids.

Beispiel: Die Tetrazoverbindung aus 41 kg a-DiazOnaphtalintrisulfosäure, 14,3 kg a-Naphtylamin und 7 kg Nitrit wird in eine Lösung von 18 kg α - Naphtylaminchlorhydrat eingetragen. Nach 12 stündigem Stehen filtrirt man die ausgeschiedene Farbstoffsäure ab. Man löst dieselbe in Soda und fällt mit Kochsalz. Der Farbstoff färbt ein trübes und tiefes Schwarz. Der entsprechende Farbstoff aus ß-Naphtylamin ist von etwas reinerer Nuance.Example: The tetrazo compound from 41 kg α-Diazonaphthalene trisulfonic acid, 14.3 kg α-naphthylamine and 7 kg of nitrite is added to a solution of 18 kg of α-naphthylamine chlorohydrate. After standing for 12 hours, it is filtered the precipitated dye acid from. It is dissolved in soda and covered with table salt. Of the Dye turns a cloudy and deep black. The corresponding dye from ß-naphthylamine is of a somewhat purer shade.

Ersetzt man die Diazonaphtalintrisulfosäure durch die entsprechende Menge Disulfosäure, so werden Farbstoffe von gleichem Farbton nur von geringerer Löslichkeit erhalten.If the diazonaphthalene trisulfonic acid is replaced by the corresponding amount of disulfonic acid, in this way, dyes of the same hue are obtained only with a lower solubility.

Claims

Patent claim:

In the procedure of patent no.39029 the substitute:

a) the naphthylamine sulfonic acids identified there by β-naphthylamine-i-disulfonic acid and the a-naphthylamine sulfonic acids described in patents 40571 and 45776, in that these acids are diazotized, combined with a-naphthylamine, diazotized again and with ß-naphtholedisulfonic acid (R) are connected;

b) the naphthol sulfonic acids designated there by β-naphthol-δ-disulfonic acid, the α-naphthol disulfonic acids of patents 40571 and 45776, the naphthol disulfonic acid of patent No. 33281, by (^ ₁ ßI-dioxynaphthalene, by α- and by ß -Naphthylamine, in that these bodies are combined with the tetrazo compounds which are derived from the combination products of diazonaphthalene di- and trisulphonic acid with a-naphthylamine.