DE494169T1 - Verfahren zur herstellung waermehaertbarer polyurethanartiger, mit fuellstoffen verstaerkter zusammensetzungen und die darauf basierenden zusammensetzungen. - Google Patents

Claims (22)

091-46.105DeEP-Ru(SF)-Bk EP 90913356.3 Ansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von füllstoffhaltigen, wärmehärtbaren Verbindungen vom Polyurethantyp durch Kondensation der Bestandteile der gewünschten Verbindung in Gegenwart eines pulverförmigen Füllstoffs, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff mit Hilfe eines Stabilisierungsmittels in einer während ihrer Bildungsreaktion mit der gewünschten wärmehärtbaren Verbindung verträglichen organischen Phase vordispergiert wird, wobei der Füllstoff dann in Form einer homogenen und stabilen Suspension vorliegt und die so hergestellte Suspension dann vor, während oder nach der Zugabe mindestens eines der Bestandteile der gewünschten wärmehärtbaren Verbindung dem Reaktionsgemisch zugegeben wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige organische Phase unter symmetrischen oder asymmetrischen aliphatischen, aromatischen, cyclischen, verzweigten oder unverzweigten Dialkylphthalaten oder Glycolderivaten ausgewählt wird, die allein oder im Gemisch verwendet werden.

3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige organische Phase

vorzugsweise ausgewählt wird unter Dioctylphthalat, Dibutylphthalat, Dinonylphthalat, Didecylphthalat, Diheptylphthalat, Diisodecylphtalat, Diisoundecylphthalat, gemischten Octyl-, Butyl- und Decylphthalaten, Benzylphthalat, Cyclohexylphthalat, Methoxyethyiphthalat, Methoxybutylphthalat, Butoxyethylphthalat und anderen Substituenten auf der Basis von Glycolen.

4· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige organische Phase unter Estern von organischen oder anorganischen ein- oder mehrwertigen Säuren vom Typ der Alkyladipate und Alkylsebacate und den Diestern von C o-Mono-, Di- oder Triethylenglycol und Glycerin vom Typ der Trimellitate, Azelate, Abietate, Citrate, Mellitate, Stearate, Oleate, Palmitate, Ricinoleate, Myristate, Benzoate und Pelargonate ausgewählt wird.

5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige organische Phase unter Mono- oder Polyalkylphosphaten, Arylphosphaten und Phosphaten von Glycolderivaten und vorzugsweise unter Trioctylphosphat, Tricresylphosphat, Octyldicresylphosphat und anderen Alkylarylphosphaten ausgewählt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige organische Phase unter Polyestern und vorzugsweise unter Ethylenglycolpolyadipaten, Propylenglycolpolyadipaten, Ethylenglycolpolysebacaten und
Propylenglycolpolysebacaten ausgewählt wird.

7· Verfahren nach einem der Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Stabilisierungsmittel des Füllstoffs die folgende Formel besitzt

R (A)_m (B)_n X₅

die mindestens eine freie Säurefunktion aufweist und worin bedeuten:

X einen Carboxyl-, Phosphinsäure- _f Phosphonsäure-, Phosphorsäure-, Sulfonsäure- oder Schwefelsäurerest,

A Ethylenoxid und B Propylenoxid, wobei 0 ^(m + n) < 24 ist,

und

R einen Alkylrest, Arylrest oder Alkylarylrest, einen Rest eines gesättigten oder ungesättigten Heterocyclus mit 5 bis 28 Kohlenstoffatomen und vorzugsweise 8 bis 24 Kohlenstoffatomen oder einen Rest eines Steroids.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß, wenn X mehrere Säurefunktionen aufweist, mindestens eine von diesen frei ist, wobei die anderen als Salz oder mit einem Alkohol der Formel R'-OH verestert vorliegen, worin R¹ eine Kohlenwasserstoffkette mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und einer der für R definierten Gruppen ausgewählt ist.

9- Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß R mindestens eine der folgenden funktioneilen Gruppen aufweist: Halogen, -OH, -COOH, -COOR, ~^N0₂' ~^NH2' -CONH₂, CN, Phosphinsäure, Phosphonsäure, Phosphorsäure, Sulfonsäure, Schwefelsäure.

10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Rest R¹ mit dem Rest R identisch ist.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet j daß dem Reaktionsgemisch mindestens, ein Hilfsstoff zugegeben wird, der ausgewählt ist unter Reaktionskatalysatoren, Tensiden, thermischen und photochemischen Stabilisatoren, Schmiermitteln, Weichmachern, die nicht bei der Herstellung der Suspension des Füllstoffs eingesetzt werden, antistatischen Mitteln, Feuerschutzmitteln, Metallpassivierungsmitteln und Treibmitteln.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der in der flüssigen organischen Phase zu vordispergierende pulverförmige Füllstoff ausgewählt wird unter anorganischen und/oder synthetischen pulverförmigen Stoffen, insbesondere unter Calciumcarbonat, Zinkcarbonat, Dolomit, Kalk, Magnesiumoxid, Aluminiumtrihydroxid, Kieselsäure, Tonen, Kaolin, Talk, Glimmer, Zinkoxid, Eisenoxid, Antimonoxid, Titanoxid, Glasfasern und Glaskügelchen, Wollastonit, rotem Phosphor, verschiedenen Pigmenten, die allein oder im Gemisch verwendet werden können.

13« Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der in der organischen Phase zu vordispergierende pulverförmige Füllstoff ausgewählt wird unter organischen pulverförmigen Stoffen natürlichen und/oder synthetischen Ursprungs, insbesondere Farbstoffen, Ruß, Stärke, Cellulosefasern und Cellulosemehl, Kohlenstoffasern und Melaminpulver, die allein oder im Gemisch verwendet werden können.

-s-

14· Verfahren nach den Ansprüchen 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß der pulverförmige Füllstoff eine Kombination pulverförmiger anorganischer Stoffe natürlichen oder synthetischen Ursprungs ist·

15· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die den Füllstoff bildenden pulverförmigen Stoffe eine Teilchengröße zwischen 0,01 und 300 &mgr;&pgr;&igr; und vorzugsweise zwischen 0,1 und 100 &mgr;&idiagr;&eegr; besitzen·

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die homogene und stabile Suspension des Füllstoffs sich in Bezug auf die Gesamtmasse im wesentlichen folgendermaßen zusammensetzt:

a) 20 bis 80 Gew.-% und vorzugsweise 40 bis 70 Gew.-%
Füllstoff,

b) 79,9 bis l8,4 Gew.-% und vorzugsweise 59,5 bis
28,9 Gew.-% flüssige organische Phase,

c) 0,1 bis 1,6 Gew.-% und vorzugsweise 0,5 bis
1,1 Gew.-% Stabilisierungsmittel.

17· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß Polyol, das bei der Herstellung der gewünschten wärmehärtbaren Verbindung eingesetzt werden kann, in die homogene und stabile Suspension des Füllstoffs eingebracht wird.

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Brookfield-Viskosität der homogenen und stabilen Suspension des Füllstoffs

zwischen 500 und 2000 mPa-s und vorzugsweise zwischen 600 und l600 mPa-s, gemessen bei Umgebungstemperatur, liegt.

19· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis l8, dadurch gekennzeichnet, daß die homogene und stabile Suspension des Füllstoffs in Form eines Vorgemisches mit dem Polyol in das Reaktionsgemisch eingebracht und anschließend in dieser Form mit den anderen Bestandteilen des gewünschten Polyurethans verarbeitet wird, wobei alle Bestandteile in den erforderlichen Mengen und Anteilen eingesetzt werden.

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die homogene und stabile Suspension des Füllstoffs gleichzeitig mit den verschiedenen Bestandteilen des gewünschten Polyurethans eingesetzt wird, wobei alle Bestandteile in den erforderlichen Mengen und Anteilen eingesetzt werden.

21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die homogene und stabile Suspension des Füllstoffs dem Reaktionsgemisch zugegeben wird, nachdem alle Bestandteile des gewünschten Polyurethans vorgemischt sind, wobei alle Bestandteile in den erforderlichen Mengen und Anteilen eingesetzt werden.

22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß die homogene und stabile Suspension des Füllstoffs der Zusammensetzung der gewünschten Polyurethanverbindung in einer Menge von 1 bis 100 Gew.-% und vorzugsweise von 10 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das eingesetzte Polyol, zugegeben wird.

23· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß es auf die für die Herstellung von wärmehärtbaren Verbindungen auf der Basis von Polyurethan bekannten Techniken angewandt wird.

24· Füllstoff in Suspension in einer flüssigen organischen Phase unter Zuhilfenahme eines Stabilisierungsmittels, der für die Herstellung von füllstoffhaltigen wärmehärtbaren Verbindungen auf der Basis von Polyurethan nach einem der Ansprüche 1 bis 23 verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige organische Phase mit mindestens einem der Bestandteile der gewünschten wärmehärtbaren Verbindung verträglich ist und mit dieser Verbindung während ihrer Bildungsreaktion verträglich bleibt.

25· Füllstoffhaltige wärmehärtbare Verbindungen vom Polyurethantyp, erhalten nach einem der Ansprüche 1 bis 24-