DE487023C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen der Anthanthronreihe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von KÜpenfarbstoffen der Anthanthronreihe Kondensiert man Halogenanthanthrone oder ihre Derivate mit Aminoanthrachinonen oder ihren Derivaten, so entstehen gemäß dem Verfalir"en des Patents 485 961 Küpenfarbstoffe der verschiedensten Farbtöne.
• Es wurde nun gefunden, daß diese Farbstoffe ihrerseits wieder mit den verschiedenartigsten Kondensationsmitteln, wie konzentrierter Schwefelsäure, Chlorsulfonsäure,wasserfreiem Aluminiumchlorid-Kochsalz-Gemisch, Alkalihydroxyd usw. in neue echte Farbstoffe von ganz anderen Farbtönen und Eigenschaften übergehen. Vermutlich handelt es sich hierbei um neue intramolekulare Ringschlüsse zu Carbazolderivaten, wie sie ähnlich bei den Anthrimiden der Anthrachinonreihe beobachtet und beschrieben wurden. Auch Pyridinringschlüsse kämen evtl. in Frage. Beispiel i Wird 2 - -7-Dibromanthanthron in der in dem Patent 485 961 angegebenen Weise mit 2 Molekülen i-Benzoylamino-4-methoxy-5-anünoanthrachinon kondensiert, so erhält man ein dunkles Pulver, das Baumwolle kräftig grünstichig grau mit sehr guten Echtheiten anfärbt. Löst man diesen Farbstoff in kalter konzentrierter Schwefelsäure, so ändert sich die Lösungsfarbe bald von Blaugrün in Stumpfoliv. Wird die Lösung in Wasser, dem etwas Natriumnitrit, Chromsäure oder sonst ein Oxydationsmittel zugesetzt worden war, eingerührt so scheidet sich ein Farbstoff aus, der Baumwolle aus der Küpe in dunkel violettbraunen Tönen anfärbt. Beispiel 9, Der nach Beispiel 4 des Patents 485 961 erhältliche Farbstoff aus Bromanthanthron und 2 Molekülen i-Benzoylamino-5-aminoanthrachinon wird in überschüssige Chlorsuffonsäure eingetragen, wobei die Temperatur von selbst auf etwa 30' steigt. Man läßt nun entweder längere Zeit bei gewöhnlicher Temperatur stehen oder erwärmt auf 35 bis 45'. Die Reaktion ist beendet, wenn die ' Lösung eine tiefblaue Farbe angenommen hat. Proben in konzentrierter Schwefelsäure ändern ihre Farbe von Gelbbraun über Schmutziggrün nach einem grünstichigen klaren Blau. Proben in Wasser gehen von Grau nach Khaki über. Arbeitet man die Schmelze in üblicher Weise auf, so erhält man einen Farbstoff, der zweiprozentig ausgefärbt im Gegensatz zur grauen Färbung des Ausgangsfarbstoffes auf Baumwolle aus weinroter Küpe ein vorzüglich echtes kräftiges Khaki gibt. Beispiel 3 4 Gewichtsteile wasserfreies Aluminiumchlorid werden mit i Gewichtsteil Kochsalz gemischt und mit :[ Gewichtsteil Farbstoff aus Bromanthanthron mit 2 Molekülen a-Aminoanthrachinon (vgl. Patent 485 961, Beispiel i) etwa :z Stunden bei etwa igo bis 2,io' verschmolzen. In üblicher Weise aufgearbeitet, erhält man ein dunkles Pulver, das sich im Gegensatz zu dem Ausgangsfarbstoff nicht mehr grün in konzentrierter Schwefelsäure löst, sondern schmutzig olive und Baumwolle nicht mehr grauviolett, sondern schön schiefergrau mit sehr guten Echtheitseigenschaften anfärbt.
• Verwendet man statt der Alurniniumehlorid-Kochsalz-Mischung ein Gemisch von Aluminiumchlorid und wasserfreiem Pyridin, so erhält man ein ähnliches Grau auf Baumwolle. Beispiel 4 io Gewichtsteile Kaliun-ihydroxyd werden mit 30 Volumteilen Methylalkohol erhitzt und bei i3o' ?"2 Gewichtsteile Farbstoff aus Bromanthanthron mit 2 Molekülen a-Arninoantbrachinon eingetragen und auf 22o bis 240' erhitzt. Die Lösungsfarbe von Proben in konzentrierter Schwefelsäure geht von Grün iii Olivbraun über. Nach % bis 3/4 Stunden wird erkalten gelassen, mit Wasser verdünnt, die entstehende bordeauxrote Küpe filtriert und der Farbstoff durch Durchblasen von Luft oder Oxydieren mit Chlorlauge usw. abgeschieden. Er färbt Baumwolle aus der Küpe kräftig grau. Beispiel 5 i Gewichtsteil des nach Beispiel 7 des Patents 485 961 erhaltenen Farbstoffs wird in 3o Gewichtsteile Chlorsulfonsäure gelöst und bei ungefähr 40' so lange gehalten, bis die grünolive Farbe in Grünblau übergegangen ist. Durch Gießen der Lösung auf Eis erhält man braunolive Flocken, welche getrocknet sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blaugrüner Farbe lösen und welche auf Baumwolle aus weinroter Küpe ein sehr echtes Braunoliv ergeben. Beispiel 6 i Gewichtsteil des nach Beispiel 8 des Patents 485 961 erhaltenen Farbstoffs wird in 30 Gewichtsteilen Chlorsulfonsäure gelöst und bei etwa 40' einige Stunden gehalten. Auf Eis gegeben, scheidet sich der neue Farbstoff in schwarzen Flocken ab, die getrocknet sich in konzentrierter Schwefelsäure mit olivgrüner Farbe lösen. Aus der stumpfweinroten Küpe erhält man auf Baumwolle sehr echte graue Färbungen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII: Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen der Anthanthronreihe, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach Patent 485 961 durch Kondensation von Halogenanthanthronen mit Aminoanthrachinonen erhältlichen Farbstoffe weiter mit den verschiedensten Kondensationsmitteln, wie Schwefelsäure, ChlorsulfonsäureAluminiumchlorid, Kalihydroxyd usw. erhitzt und die erhältlichen Produkte gegebenenfalls noch mit Oxydationsmitteln behandelt.