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Herstellung von Einkristallkörpern aus schwer schmelzbaren Netallen.
Bekanntlich werden aus hochschmelzenden Metallen, wie Wolfram, bearbeitbare Stäbe,
Blöcke auf die Weise hergestellt, daß das Oxyd des Metalls reduziert und
das gewonnene Metallpulver gepreßt wird. Die erhaltenen Formstücke, meist Stäbe,
werden dann bei ungefähr i ooo0 »vorgesintert<e, dann mittels Durchleitung von
Wechselstrom auf hohe Weißglut erhitzt, »gesintert«. Die mittels dieses bekannten
Verfahrens hergestelI-ten gesüiterten Stäbe bestellen aus einem Aggregat verschieden
orientierter Kristalle von verschiedener Größe und sind mechanisch bearbeitbar,
so daß aus ihnen kalt-duktile Drähte gezogen werden können.
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Bei der Bearbeitung solcher Stäbe weisen aber die verschiedenen Stellen
eines Stabes wegen der verschiedenen Kristallstruktur betreffend Festigkeit Abweichungen
auf, %vas die Gleichmäßigkeit des Materials gefährdet.
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Zur Sicherung der Gleichmäßigkeit eines Stabes in seiner ganzen Ausdehnung
und hierdurch der Gleichmäßigkeit des aus diesem hergestellten Drahtes wurden schon
seit längerer Zeit Verfahren gesucht, mittels welcher bei der Sinterung ein aus
wenigen, am besten aus einem einzigen Kristall bestehender Stab hergestellt wird.
Bei der Bearbeitung eines solchen Stabes geht zwar die Einkristallstruktur verloren,
es verbleibt aber die vollkommene Gleichmäßigkeit des auf einmal zu verarbeitenden
Materials.
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Es wurden bereits solche aus wenigen oder aus einem einzigen Kristall
bestehende Wolframstäbe hergestellt. Dieses Verfahren führte aber bei der Sinterung,
auch nach mehrere Stunden lang andauernder Erhitzung in unmittelbarer Nähe des Schmelzpunktes,
oft zu keinem Einkristallkörper, sondern nur zu einem aus Makrokristallen bestehenden
Stab, der vor der Weiterverarbeitung am besten in die einzelnen Kristalle mechanisch
geteilt werden mußte.
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Laut vorliegender Erfindung entsteht der Einkristallkörper unfehlbar
bereits nach einer kurz andauernden Sinterung- (5 bis io Minuten), deren
Temperatur der allgemein üblichen Sinterungstemperatur entspricht, welche am besten
mit 85 bis go '/" der Durchschmelzstromstärke zu kennzeichnen ist.
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Bei der Ausarbeitung vorliegender Erfindung wurde von der Voraussetzung
ausgegangen, daß im wesentlichen das entsprechende Verhältnis der Kristalle verschiedener
Korngröße gefunden werden muß, bei welcher die mit größtem Energiegehalt versehenen
kleinsten
Körner ein so rapides Kristallwachstum zustande bringen, daß dieses zur Bildung
des am meisten stabilen Zustandes, den der Einkristallkörperi irorstellt, führt.
Die Versuche haben diese Voraussetzung bestätigt.
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Das Wesen-des neuen Verfahrens besteht darin, daß die Struktur des
mittels Reduktion hergestellten Metallpulvers auf die Weise beeinflußt wird, daß
hierdurch die Bildung des Einkristallkörpers bereits bei kurz andauernder Sinterung
gesichert wird. Die Beeinflussung erfolgt am besten während der Reduktion und besteht
im wesentlichen darin, daß das Metalloxyd im Wasserstoffstrom derart durch mehrere
Hitzezonen geführt wird, daß es in jedem Abschnitt gesteigerter Temperatur bis zur
endgültigen Ausbildung der dieser Temperatur entsprechenden Korngröße belassen wird.
Hierdurch wird ein Metallpulver gewonnen, in welchem die Körner in bezug auf Größe
Abweichungen aufweisen, die durch das anzuwendende Verfahren beeinflußt werden können.
Der aus dem so hergestellten Pulver gepreßte, bei ungefähr 1 0000 vorgesinterte
Wolfrainstab ergibt bei einer Sinterung unter 3 0000 innerhalb weniger Minuten
den Einkristallkörper.
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Dieses Verfahren führt auch dann zur Bfldung des Einkristallstabes,
wenn der Thoriumoxydgehalt des Metalls, deT meist unterhalb i01, zu sein pfle, bedeutend
erhöht wird. Solche Stäbe mit einem mehr als i prozentigen Thoroxydgehaft waren
mittels der bisher bekannten Verfahren sehr schwer bearbeitbar. DernIgegenüber sind
die Stäbe nach vorliegendem Verfahren ohne Hindernisse zu bearbeiten und bis zu
den dünnsten Fäden ziehbar und spiralisierbar. Bei der üblichen mechanischen Bearbeitung
geht die Einkristallstruktur allmählich verloren. Die so erhaltenen, kalt duktilen
Drähte mit hohem Thoriumgehalt werden mit besonderem Vorteil in Entladungsröhren
(Verstärkern usw.) verwendet.
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Ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens sei in folgendem gegeben: Sorgfältig
gereinigte Wolfram säure wird mit einer 1, 8 '/, Thoriumoxyd-gehalt des Wolframmetalls
entsprechenden Thornitratlösung gleichmäßig vermengt, dann getrocknet und bei 5ool
eine halbe Stunde hindurch erhitzt. Nachher wird die Säure im Wasserstoffstrom durch
folgende Hitzezonen gefüht: 700', 7500, 810', 88o', 95o'. Die Dauer
der ganzen Reduktion beträgt ungefähr 4 Stunden. In jeder dieser Zonen wird das
Material ungefähr gleich lange belassen, wobei die entsprechende Korngrößeverteilung
erreicht wird.
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Es wird hierbei z. B. ein Wolframpulver erhalten, in welchem die Verteilung
der Korngröße die folgende ist:
| Durchmesser Kornzahl |
| in Mikron: in Prozenten: |
| von 4 bis 3 0,5 |
| 3 2 1,0 |
| 2 1,5 1,5 |
| 1,5 1 7 |
| 1 015 20 |
| 0,5 0,2 20 |
| o,2 und kleiner 50. |
Das feinste Pulver mit einem Durchmesser von o,2,u abwärts macht im Gewicht weniger
als
0,5 '/" aus.
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Das fertig reduzierte Metall wird zwecks Feststellung der richtigen
Beschaffenheit am besten mittels Setzprobe geprüft. Es entspricht nämlich einer
jeden Korngrößeverteilung ein gewisser Ablauf des Setzprozesses, der für jedes aus
einer Wolframsäurepartie hergestellte Metall experimentell bestimmt wird.
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Das derart hergestellte Metallpulver wird nach bekanntem Verfahren
gepreßt, geglüht und, wie oben angegeben, gesintert.