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DE455798C - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung der von Adsorptionsmitteln aufgenommenen Stoffe - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung der von Adsorptionsmitteln aufgenommenen Stoffe

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Publication number
DE455798C
DE455798C DEM87116D DEM0087116D DE455798C DE 455798 C DE455798 C DE 455798C DE M87116 D DEM87116 D DE M87116D DE M0087116 D DEM0087116 D DE M0087116D DE 455798 C DE455798 C DE 455798C
Authority
DE
Germany
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adsorbent
regeneration
detergent
regeneration device
substances
Prior art date
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Expired
Application number
DEM87116D
Other languages
English (en)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Metallbank und Metallurgische Gesellschaft AG
Original Assignee
Metallbank und Metallurgische Gesellschaft AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Metallbank und Metallurgische Gesellschaft AG filed Critical Metallbank und Metallurgische Gesellschaft AG
Priority to DEM87116D priority Critical patent/DE455798C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE455798C publication Critical patent/DE455798C/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30Active carbon
    • C01B32/39Apparatus for the preparation thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung der von Adsorptionsmitteln aufgenommenen Stoffe.
  • ÄVerden beladene Adsorptionsmittel, wie aktive Kohle, Gele u. dgl., erhitzt, so werden bekanntlich die adsorbierten Stoffe aus ihrer Bindung gelöst, so daß sie von den Adsorptionsmitteln getrennt werden können und diese von neuem verwendbar werden. Die Wärmebehandlung zwecks Wiederbelebung kann in der Weise ausgeführt werden, <lai3 die Gefäße, die das beladene Adsorptionsmittel enthalten. von außen beheizt rverden, oder es wird hierfür Innenbeheizung verwendet, die entweder unter anwendung des elektrischen Stroms oder unter Benutzung eines dampf- oder gasförmigen Heizmiftels erfolgen kann. Hierbei kann das Adsorptionsmittel engt leder in ruhenden Schichten behandelt werden, oder es kann in kontinuierlichtem oder diskontinuierlichem Strome durch die Regeneriervorrichtung geführt werden.
  • Bei den bisher bekannten Verfahren zur Regeneration von Adsorptionsmitteln ist es indessen nicht möglich, die Erhitzung des Adsorptionsmittels so gleichmäßig vorzunehmen, daß alle Schichten des :Ndsorptionsmittels stets dieselbe Temperatur haben. Die ungleichmäßige Erhitzung der einzelnen Schichten des Adsorptionsmittels, die sich praktisch nicht vermeiden läßt, hat zur Folge, daß die in den heißeren Schichten frei werdenden Stoffe an den kälteren Schichten wieder kondensieren. Wenn dann im weiteren Verlauf des Wiederbelebungsvorgangs auch diese Schichten auf die erforderliche Temperatur gebracht sind, ist gewöhnlich bereits eine mehr oder weniger starke Überhitzung der anderen Partien eingetreten, durch die die Güte des Adsorptionsmittels und die der adsorbierten Stoffe beeinträchtigt wird. Ferner wird durch die Kondensation der zuerst ausgetriebenen Stoffe an den kälteren Schichten eine feuchte WIasse gebildet, so daß das Adsorptionsmittel zu Klumpen zusammenballt. Das hat zur Folge, daß diese Partien nur unvollständig und unter Anwendung verhältnismäßig großer NVärmemengen regeneriert werden können. Bei bewegten Systemen kann insbesondere diese Klumpenbildung eine Verstopfung der Apparatur zur Folge haben.
  • Die Erfindung hat den Zweck, diese bei der Regeneration auftretenden Übelstände zu beseitigen. Sie besteht darin, daß die in den einzelnen Teilen der Regeneriervorrichtung frei werdenden Stoffe möglichst schnell und auf dem kürzesten Wege aus der Regeneriervorrichtung entfernt werden, so daß sie nicht mit anderen kälteren Schichten des Adsorptionsmittels in Berührung treten und hier kondensiert werden können. Durch das Verfahren gemäß der Erfindung wird eine xvesentliche Verbesserung der Ausbeute der adsorbierten Stoffe, eine vollständigereÄViederbelebung des Adsorptionsmittels, eine Verringerung der Betriebskosten und eine bedeutende Erhöhung der Betriebssicherheit erreicht.
  • Der Erfindungsgedanke soll im folgenden an Hand der Abb. 1 bis 5 erläutert werden, in denen für das Verfahren gemäß der Er-Bindung geeignete Vorrichtungen beispielsweise dargestellt sind. a ist die Regeneriervorrichtung, die in den in \bb. 1 und 2 dargestellten Fällen auch gleichzeitig als Adsorber verwendet werden kann, b ist das Adsorptionsmittel, c1, c2, c3... sind die Zuleitungen für das Heiz- bzw.
  • Spülmittel, f1, f2, f3... sind Räume, aus denen die aus der adsorptiven Bindung gelisten Stoffe bzw. ein Gemisch dieser mit dem Ileiz- oder Spülmittel durch die Leitungen g, g1, g2 einem oder mehreren Kondensatoren h, h1, h2 zugeführt werden.
  • In Abb. I ist a ein Behälter, der gleicllzeitig als Adsorptions und Regeneriervorrichtung verwendbar und mit einem Adsorptionsmittel b gefüllt ist. Bei der Adsorption wir das Adsorptionsmittel in bekannter Weise durch Zufuhr der zu reinigenden Stoffe mittels des Hahnes d unter Abfuhr durch Hahn i aufgeladen. Zum Zwwcke der Regeneration wird darauf in irgendeiner Weise das Adsorptionsmittel erhitzt, so daß die adsorbierten Stoffe frei werden. Gemäß der Erfindung werden diese frei werdenden Gase oder Dämpfe in Sammelräumen f1, f2, f3 aufgefange, die in dem Behälter a derart angeordnet sind, daß die Destillate nicht durch anders temperierte Schichten des Adsorptionsmittels geführt zu werden brauchen, sondern von der Stelle ihrer Bildung fast unmittelbar durch diese Sammelräume und die Leitungen g1, g2, g3 nach dem Kondensator h abströmen können. Durch diese Anordnung wird erreicht, daß die kälteren Sch@ch-@en des Adsorptionsmittels trocken bleiben.
  • Abb. 2 zeigt eine Regeneriervorrichtung, die entweder mit Außenbeheizung oder durch direkte oder indirekte elektrische Innenheizung betrieben wird Die Beladung des Adsorptionsmittels kann hier in derselben Weise, wie früher beschrieben, geschehen.
  • Zur schnelleren Entfernung der bei der Regeneration frei werdenden Stoffe aus dem Behälter a wird zweckmäßig ein Spülmittel verwendet, das durch die Leitungen e, e1 und e2 und die Verteiler c1, c2 eingeleitet und zusammen mit den frei werdenden Gasen durch die Sasmmelräume f1, f2, f3 und die Leitungen g1, g2, g3 dem Kondensator h zuströmt. Durch die Verwendung des Spülmittels wird erreicht, daß die frei werdenden Stoffe mit erhöhter Geschwindigkeit aus der Regeneriervorrichtung entfernt werden, so daß sie nicht unnötig überhitzt und thermischen Zersetzungen ausgesetzt werden.
  • .\bb. 3 zeigt die Anwendung der Erfindung auf ein bewegtes System. Bei diesem wird das in einem Adsorber k beladene Adsorptionsmittel während der Regeneration durch die Regeneriervorrichtung bewegt. Dieser wird beispielsweise durch die Heizkammer m die erforderliche Wärme zugeführt. Die bei der ERhitzung frei werdenden Stoffe werden in ähnlicher Weise, ivie vorher beschrieben, unter Anwendung eines bei c1 und c2 einströmenden Spülmittels durch den Sammelraum f und die Leitung g dem Kondensator h zugeführt. Das auf dem Wege durch den Regenerierraum a wiederbelebte Adsorptionsmittel wird bei d entweder dauernd oder portionsweise aus der Apparatur ausgetragen.
  • In demselben Maße fließt dem Regenerierraum frisch beladenes Adsorptionsmittel aus dem Adsorber zu.
  • Statt das Asdsorptionsmittel von oben nach unten durch den Regenerierraum zu führen, kann natürlich audch jede andere Bewegungsrichtung gewählt werden. So kann z. B. mittcls geeigneter Vorrichtungen das Adsorptionsmittel in entgegengesetztem Sinne oder horizontal bewegt werden.
  • Bei der Wiedergewinnung von adsorbierten Stoffgemischen können entsprechend den verschiedenen Siedepunkten derselben mehrere Ausführungsstellen derart angeordnet werden, daß in getrennten Kondensatoren h1, h2 sofort die gewünschten Fraktionen erhalten werden. En derartiges Ausführungsbeispiel der Erfindung ist aus Abb. 4 ersichtlich, die im übrigen die beschriebene Unordnung zeigt.
  • In derselbenÄVeise wie bei schachtförmigen Regenerierräumen läßt sich das Verfahren gemäß der Erfindung auch anwenden, wenn als Regeneriervorrichtung ein Röhrensystem benutzt wird. Diese Apparatur ist in Abb. 5 dargestellt. Das beladene Adsorptionsmittel gelangt aus dem Adsorber oder Bunker k durch die Blende n in den Regenerierraum, der in der Hauptsache aus in die Böden r cingesetzten Röhrenbündeln besteht. die in einer heizkammer m angeordnet sind. Beim Durchgang durch die Röhren a1, a2, a3...
  • Wird das Adsorptionsmittel durch Erhitzung, die auch durch elektrische Energie bewirkt werden kann, von den adsorbierten Stoffen befreit. Nach erfolgter Wiederbelebung wird es bei d ausgetragen und kann von neuem verwendet werden. Die im unteren heißeren Teil des Röhrensystems aus ihrer adsorptiven Bindung gelösten Stoffe steigen empor bis zu den Räumen f, aus denen sie durch die Leitung g zum Kondensator lt abströmen.
  • Auch hier bewirkt diese Anordnung, daß diese Stoffe nicht mit den kälteren Schichten des Adsorptionsmittels in Berührung treten können. Das Sp2lmittel wird der Regeneriervorrichtung durch die Verteilerräume c1 und c2 zugeführt. Es durchströmt das Adsorptionsmittel in der Richtung von c1 nach f und von c2 nach f und beschleunigt so die Abführung der in den beiden Teilen des ltegenerators frei werdenden Stoffe nach dem Kondensator.
  • Als Spülmittel kann gemäß der Erfindung eitt beliebiges inertes Gas oder Gasgemisch verwendent werden, z. B. Kohlensäure, Stickstoff U. dgl. Um die Beschaffungskosten für tlas Spülmittel auf ein Minimum zu bringen, wird gemäß der Erfindung das nach dem Kondensator strömende Spülmittel aufs neue komprimiert und dem IQegenerationsprozeß durch die Leitung e, e1, e2 zugeführt, wobei natürlich Spülgasverluste ersetzt werden müssen. Durch die Führung des Spülmittels im Kreislauf wird außerdem der Verlust an Destillat vermieden, der als Sättigungsgehalt des durch den Kondensator strömenden Spül gases bei dessen Abführung ins Freie eintreten würde. Gleichzeitig kann das Gebläsel, das den Spülgaskreislauf betreibt, eine Steigerung des Effekts einerseits der Regeneration, anderseits der Kondensation herbeiführen dadurch, daß es zwischen die betreftenden Apparaturteile geschaltet und so in dem beheizten System einen Unterdruck und in dem gekühlten System (Kondensator) einen Überdruck erzeugt.
  • Bei Anwendung eines Spülmittels ist es vorteilhaft, die Wärmezufuhr zur Regeneriervorrichtung zwangsmäßig von der Spülgaszufuhr abhängig zu machen. Dadurch wird crreicht, daß die Wärmezufuhr, die bei Aussetzen des Spülgasstroms eine Brandgefahr herbeiführen könnte, selbsttätig unterbrochen wird, wenn die Spülgasquelle versagt.
  • Es kann dies in einfacher Weise z. B. dadurch erreicht werden, daß das Spülgas mittels eines Explosionsmotors o erzeugt wird, der gleichzeitig das -zur Verbrennung des Heizmittels notwendige Frischluftgebläse sowie den Spülgaskreislauf antreibt. Bei Anwendung dieser Kupplung im Zusammenhang mit der in Abb. 5 dargestellten Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens wird die für den Regeneriervorgang gerade notwendige Menge an Explosionsgas in dem Wäscher q gereinigt, worauf sie durch die Leitung p in den Spülgaskreislauf eingeführt wird.
  • Die Sammelräume f und die Verteilerraume c werden bei Verwendung eines Röhrensystems für den Regenerationsvorgang hergestellt, indem man die untersten Enden der in die Böden t- dicht eingefügten Röhren auf eine bestimmte Entfernung über die Unterseite der Böden hinausragen läßt. Die Hohlräume werden dann von der Unterseite der betreffenden Böden, der Außenfläche der überstehenden Rohrenden und den Böschungsflächen des Adsorptionsmittels begrenzt.
  • Diese Anordnung kann natürlich ailch bei allen anderen Adsorptionsverfahren, Trockenverfahren u. dgl. "Anwendung finden.
  • Aus der Verwendung des Spülgases gemäß der Erfindung läßt sich noch ein weiterer Voteil ableiten. wird nämlich das beladene Adsorbens der Regeneriervorrichtung aus einem Adsorber o. dgl. zugeführt, so kann es vorkommen, daß in den Hohlräumen zwischen den Teilchen des Adsorptionsmittels sich ein brennbares Gasgemisch befindet.
  • Dieses schädliche Gasgemisch kann also leicht in die beheizte Zone gelangen, wo es eine ernste Entzündungsgefahr bedeutet. Gemäß der Erfindung ist diese dadurch ausgeschlossen, daß das in die Hohlräume c, cl, c2 eingespeisteSpülgas, das natürlich sauerstofffrei gewählt wird, zum Teil nach dem Adsorber k abströmt. Hierdurch wird eine Absperrung der beiden verschiedenen Gaszonen bewirkt, ohne daß der Durchgang des Adsorptionsmittels behindert ist. Um die bei diesem Verfahren nach dem Adsorber verloren gehenden Spülmittclmengen möglichst klein zu halten und trotzdem das Adsorptionsmittel vor seinemEintritt in die beheizte Zone zuverlässig durchzuspülen, wird es in einem dünnen Faden durch die Blende lot geleitet. In analoger Weise wird das in den Regenerierraum eingespeiste Spülmittel, auch nach der anderen Seite abströmend, ein Eindringen von atmosphärischer Luft in das beheizte System durch die Austragöffnung d ausschließen.

Claims (12)

  1. P A T E N T A N S P R Ü C H E : 1. Verfahren zur Gewinnung der von Adsorptionsmitteln aufgenommenen Stoffe durch Austreiben unter Anwendung von Hitze, dadurch gekennzeichnet. daß die aus ihrer adsorptiven Bindung frei werdenden Stoffe auf kürzestem Wege der weiteren Berührung mit dem Adsorptionsmittel entzogen werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillatabzugstellen derart angeordnet sind, daß die einzelnen Fraktionen entsprechend den gewünschten Siedepunkten gewonnen werden können.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2 unter Verwendung voll Spiilnlitteln, dadurch gekennzeiclmet, daß die Spülmittel zonenweise in die Regeneriervorrichtung eingespeist werden.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch gelsennzeicllnet, daß die einzelnen Teilstrcime des Spülmittels nur verhältnismäßig dünne Schichten des .\dsorptionsmittels durchströmcll.
  5. 5. Verfahren nadi Anspruch t bis 4 4 und seine Anwendung bei beliebigen anderen Verfahren, bei denen das Adsorptionsmittel während der Regeueration durch die Regneriervorrichtung bewegt wird, dadurch gekennzeichnet, daß insbesondere am Eintritt des Adsorbens in die beheizte Zone und am Austritt aus dieser ein inertes Spülgas eingeführt wird.
  6. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Spülmittel wiedergewonnen und im Kreislauf angewendet wird.
  7. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet durch die Verwendung eines zwischen Regeneriervorrichtung und Kondensator anzuordnenden Gebläses (I).
  8. 8. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die ÄVärmequelle für den Regeneriervorgang von der Spülgasquelle zwangläufig gesteuert wird.
  9. 9. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens gemäß den Ansprüchen 1 bis 8, gekennzeichnet durch Sammelräume (f, f1, f2...) innerhalb der Regeneriervorrichtung, aus denen die aus der adsorptiven Bindung frei werdenden Stoffe oder ihre Gemische mit dem Spélmittel oder Abtreibemittel abgezogen werden.
  10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch zonenweise in der Regeneriervorrichtung angeordnet Verteilerräume für die Einführung des Spülmittels oder Abtreibemittels.
  11. 11. Vorrichtung gemäß den Ansprüchen 9 und 10, gekennzeichnet durch möglichst enge Verbindungsstellen (Blenden) (n) zwischen der Regeneriervorrichtung und den Räumen, aus denen das Adsorptionsmittel der Regeneriervorrichtung zuströmt oder nach denen es aus dieser abgeführt wird.
  12. 12. Vorrichtung gemäß den Ansprüchen g bis ii bei Benutzung von Röhrensystemen als Regeneriervorrichtung und ihre Anwendung bei beliebigen anderen Adsorptions-, Trockenvorrichtungen u. dgl., die als Röhrensystem ausgebildet sind, gekennzeichnet durch innerhalb des körnigen Gutes durch Hinausragenlassen der Röhrenenden auf bestimmtc Länge aus der Unterseite der Röhrenböden erzeugte Gaskammern (f, f1, f2, f3...).
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1209105B (de) * 1963-10-25 1966-01-20 Zimmermann Martin Vorrichtung zur Rueckgewinnung von Loesungsmitteln, insbesondere von Per- und Trichloraethylen, aus Luft
DE3042081A1 (de) * 1980-11-07 1982-05-13 Lohmann Gmbh & Co Kg, 5450 Neuwied Verfahren und anlage zur wiedergewinnung von loesungsmitteln
DE3042082A1 (de) * 1980-11-07 1982-05-13 Lohmann Gmbh & Co Kg, 5450 Neuwied Verfahren und vorrichtung zur wiedergewinnung von loesungsmitteln

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1209105B (de) * 1963-10-25 1966-01-20 Zimmermann Martin Vorrichtung zur Rueckgewinnung von Loesungsmitteln, insbesondere von Per- und Trichloraethylen, aus Luft
DE3042081A1 (de) * 1980-11-07 1982-05-13 Lohmann Gmbh & Co Kg, 5450 Neuwied Verfahren und anlage zur wiedergewinnung von loesungsmitteln
DE3042082A1 (de) * 1980-11-07 1982-05-13 Lohmann Gmbh & Co Kg, 5450 Neuwied Verfahren und vorrichtung zur wiedergewinnung von loesungsmitteln

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