DE4345256C2

DE4345256C2 - Verfahren zum automatischen quantitativen Abfüllen von pulverförmigen oder granularen Proben

Info

Publication number: DE4345256C2
Application number: DE4345256A
Authority: DE
Inventors: Peter Guhl
Original assignee: Bruker Analytische Messtechnik GmbH
Current assignee: Bruker Biospin GmbH
Priority date: 1993-12-18
Filing date: 1993-12-18
Publication date: 1995-11-16
Anticipated expiration: 2013-12-19
Also published as: GB9424103D0; DE4345256A1; US5544683A; GB2284901B; GB2284901A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum automatischen quantitativen Abfüllen von pulverförmigen oder granularen Proben für analytische Meßzwecke.

Aus der DE 31 24 948 A1 und der DE 35 17 162 A1 sind je weils Vorrichtungen zum automatischen Herstellen von Pro ben für eine Analyse, insbesondere in Röntgenstrahlspek trometern bekannt. Das Ausgangsmaterial ist dabei pulver förmig, insbesondere Rohmehl in Zementwerken. In einem Verfahrensschritt wird dabei ein Tiegel mittels eines Ro botergreifarms auf eine Waage gesetzt und aus einem fahr baren Vorratsbehälter über Rinnen eine pulverförmige Pro be in den Tiegel überfüllt. Die Rinnen befinden sich auf Vibrationssockeln, die während des Überfüllvorgangs in Tätigkeit gesetzt werden.

Aus der DE 38 01 218 A1 ist eine Vorrichtung zur automa tischen Probennahme und gewichtsbezogener Untersuchung flüssiger radioaktiver Proben bekannt. Im Innern eines Strahlenschutzkastens werden ferngesteuert mittels eines Robotergreifarms in mehreren Schritten flüssige radioak tive Proben in Behälter bzw. Glasfläschchen eingefüllt, verdünnt und durch Differenzmessung gewogen.

Aus der US-PS 4,876,904 ist ein automatisches Verfahren zur Bestimmung des löslichen Anteils einer pulverförmigen Substanz bekannt, insbesondere des Kalkanteils in Zement. Dazu wird auf einer Analysenwaage ein leeres Gefäß gewo gen, mittels eines Robotergreifarms ein Lösungsmittel, insbesondere Glycol, sowie eine Menge Zementpulver einge füllt und die Gewichtszunahme jeweils registriert. An schließend wird in das Gefäß ein Satz Meßistrumente ein geführt, der u. a. eine Heizung, ein Rührwerk und Elektro den für eine Leitfähigkeitsmessung umfaßt. Mit Hilfe des Rührwerks soll eine gute Durchmischung von Lösungsmittel und Zement erreicht werden, so daß sich bei durch die Heizung erhöhter Temperatur der lösliche Anteil löst und über die Leitfähigkeitsmessung indirekt in Abhängigkeit vom Gewichtsverhältnis Lösungsmittel/Pulver bestimmt wer den kann.

Aus einem Prospekt der Firma Ismatec 93/94, S. 71-74 ist eine Vorrichtung zum automatischen Abfüllen und zur Pro benvorbereitung für ein automatisches Analysengerät für flüssige Proben bekannt. Bei der bekannten Vorrichtung können PC-gesteuert flüssige Proben verdünnt, Reagenzien zugesetzt, gerührt, gemischt, inkubiert und übertragen werden. Probengläschen werden dabei von einem Roboter greifarm ergriffen und bewegt. Die Probengläschen können zur berührungslosen Durchmischung durch eine modifizierte Rühreinrichtung gerüttelt werden.

Aus der DE 34 30 170 A1 ist ein Probenverteiler be kannt, der flüssige Proben rechnergesteuert mittels eines Robotergreifarms aus Primärgefäßen in Sekundärgefäße um füllt.

Die WO 90/03834 beschreibt ein Gerät zum automatischen Verarbeiten von Blutserum, bei dem Probengefäße rechnergesteuert zwischen verschie denen Prozeßstationen durch einen Robotergreifarm trans portiert werden.

Aus der DE-OS 23 26 244 ist im Zusammenhang mit der Kon trolle von Kernbrennstoffen eine Anlage zur Vorbereitung, Wägung und Weiterleitung einer flüssigen Probe bekannt. Dabei wird rechnergesteuert ein Becher aus einem Becher magazin entnommen, mit einer Probe versehen, vorbereitet und gewogen und die Probe in einen Meß- oder Abfallbehäl ter eingefüllt. Dabei werden mehrere Schwenkgreifer, ein Drehteller und Dosierzuführungen verwendet. Mit einem Schwenkgreifer kann in einem Schritt des Vorgangs ein Be cher über einem Meßbecher auf dem Drehteller ausgekippt werden. Durch Wechseldrehung des Drehtellers und Anbrin gen einer Rippe an der Innenwand des Bechers kann eine bessere Durchmischung der flüssigen Proben erreicht wer den.

Schließlich sind aus den Druckschriften DE-AS 20 50 364 und DE 24 39 586 A1 pneumatische Vibratoren zum Verdich ten von Beton, zur Verbesserung des Sandflusses beim Gie ßereiformen, usw. bekannt. Die bekannten Vibratoren wei sen eine Innenbohrung und darin einen hin- und herbeweg lichen Kolben bzw. eine abrollende Exzentermasse auf, die sich bei Druckluftdurchsatz zwischen einer Anschlag- und Ausstoßposition bewegen bzw. umlaufen. Diese Vibratoren können beispielsweise auf Gießereitischen, Einfülltrich tern und ähnlichen Teilen angeordnet sein.

Zur Vorbereitung analytischer Meßreihen, z. B. Messungen der magnetischen Kern- oder Elektronenspinresonanz ist es erforderlich, daß aus einer Anzahl von Probenbehältern, i.a. Probengläschen mit verschraubtem Deckel, sequentiell jeweils eine genau, i.a. im mg-Bereich, vorgegebene und entsprechend abgewogene Menge in ein Meßgefäß, i.a. eben falls ein Probengläschen, abgefüllt werden. Anschließend wird je nach analytischer Messung gegebenenfalls noch ein flüssiges Lösungsmittel zugesetzt.

Im Gegensatz zu flüssigen Proben, bei denen die abzufül lende Menge sehr genau dosiert werden kann, besteht bei pulverförmigen Proben das Problem, daß sie i.a. nicht pi pettiert werden können. Das Schütten aus einem Probenge fäß heraus ist durch Haftreibung behindert, so daß es oft zu schlagartigem Austreten viel zu großer Mengen kommt. Dies geschieht auch, wenn die Probensubstanz auch nur leicht verklumpt ist, bzw. wenn ihre Oberfläche beim Ab füllen nicht eben ist.

Die eingangs genannten Vorrichtungen für die Analyse von Zementkomponenten verwenden Vibrationssockel in Verbin dung mit Ablaufrinnen und sind nicht geeignet für das do sierte Überfüllen aus Standardprobengefäßen.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein praktikables Ver fahren zum automatischen quantita tiven Umfüllen von pulverförmigen oder granularen Proben substanzen für analytische Meßzwecke aus einem Probenge fäß in ein Meßgefäß, bei dem eine vorgewählte Probenmenge zuverlässig eingehalten werden kann, anzugeben.

Diese Aufgabe wird durch ein Ver fahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.

Dadurch, daß das Probengefäß während des Umfüllvorgangs gerüttelt wird, wird ein Anstauen der Probensubstanz durch Haftreibung weitgehend vermieden, Verklumpungen werden aufgelöst, die Oberfläche nivelliert und es kommt zu einem praktisch kontinuierlichen Austreten mit gerin ger Umfüllrate. Diese kann noch in Grenzen durch den Nei gungswinkel des Probengefäßes reguliert werden, wobei durch entsprechendes Drehen des Robotergreifarms der op timale Neigungswinkel aus der Vertikalen bis auf einen Sicherheitsabstand zunächst relativ schnell angefahren werden kann und dann unter Rütteln der exakte Wert lang sam eingestellt wird, wobei das Umfüllen langsam ein setzt. Vorab kann zunächst etwas stärker gerüttelt wer den, um stärkere Verklumpungen zu beseitigen.

Die in dem Verfahren verwendete Rüttel- und Halteeinrichtung arbeitet pneumatisch. Dies hat den Vorteil, daß die Pneumatik sowohl für das Rütteln des Probengefäßes als auch für das Halten eingesetzt wer den kann. Zudem verwenden viele analytische Meßapparatu ren zu anderen Zwecken pneumatische Einrichtungen, so daß gegebenenfalls Komponenten eine Doppelfunktion übernehmen können.

In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird eine Rüttel- und Halteein richtung mit einer offenen hohlzylindrischen und einer geschlossenen Kammer verwendet, die durch ein Druckventil verbunden sind, wobei die offene Kammer das Probengefäß weitgehend paß genau teilweise aufnimmt und an der ge schlossenen Kammer gepumpt wird, so daß sich durch die Druckerniedrigung das Druckventil periodisch öffnet und durch die daraus resultierende Druckerhöhung wieder schließt, wobei die Druckschwankungen das Probengefäß ei nerseits in Schwingungen versetzt und andererseits der sich ergebende mittlere Unterdruck das Probengefäß an saugt und bei der Drehbewegung als Halte vorrichtung wirkt.

Durch das nahezu paßgenaue Einsetzen des Probengefäßes, i.a. eines zylindrischen Probengläschens, in die offene Kammer wird nach dem Öffnen des Druckventils das Gefäß mit erheblicher Kraft angesaugt und auch beim Kippen si cher gehalten. Dies ist auch noch der Fall, wenn sich das Druckventil relativ hochfrequent (etwa mit 30 Hz) peri odisch öffnet und schließt. Falls bei geschlossenem Ven til der Ansaugdruck zu sehr abfällt, wird zwar das Pro bengefäß immer wieder kurzzeitig losgelassen und beginnt u. U. unter dem Einfluß der Schwerkraft aus der offenen Kammer herauszugleiten, wird dann bei erneut geöffnetem Ventil jedoch wieder rechtzeitig angesaugt und gleitet zurück. Insgesamt führt dies zu der Rüttelbewegung und sicheren Halterung. Der Ansaugdruck kann jedoch auch so stark eingestellt werden, daß das Probengefäß zu jedem Zeitpunkt sicher gehalten und angesaugt wird. In diesem Fall kann zwischen dem Boden der offenen Kammer und dem Boden des Probengefäßes eine Feder eingesetzt sein, gegen die das Probengefäß angepreßt ist und die bewirkt, daß die Druckschwankungen eine erzwungenen Schwingung der Fe der einschließlich des Probengefäßes auslösen.

In Weiterbildung des Verfahrens wird als Druckventil ein Kugel ventil mit einer durch eine Feder gegen die Öffnung ange preßten Kugel verwendet. Diese einfache Konstruktion erfüllt die gestellten Anforderungen. Durch geeignetes Einstellen der Pumpensaugleistung und der Federkonstante kann der Über füllvorgang für typische Probenmaterialien optimiert wer den.

Besonders bevorzugt wird jedoch ein Druckventil verwendet, das ein durch eine Feder angepreßter und durch die Öffnung hindurchtretender Schlagbolzen ist, der bei der periodischen Rüttelbewegung periodisch mit dem Boden des Probengefäßes in der offenen Kammer in Kontakt ist oder kommt und dadurch das Rütteln mechanisch verstärkt. In diesem Fall muß die Pneumatik nur den Schlagbolzen und nicht mehr primär das Probengefäß selbst bewegen, dieses nur nach wie vor sicher halten. Dies führt dazu, daß ge genüber der Version mit dem Kugelventil, der Gasdurchsatz drastisch reduziert werden kann bei äquivalentem Rüttel erfolg. Es ist wesentlich einfacher und mit geringerer Pumpleistung möglich, dem Schlagbolzen, der Teil des Ven tils ist, die Rüttelbewegung aufzuprägen und diese dann auf das Probengefäß zu übertragen, indem der Schlagbolzen periodisch auf dessen Boden aufschlägt bzw. ständig mit diesem in Kontakt ist, wobei dann das Probengefäß durch einen ständigen Unterdruck immer gegen den oszillierenden Schlagbolzen angepreßt bleibt.

In einer weiteren Ausführungsform des Verfahren weisen das Proben gefäß und/oder das Meßgefäß verschraubte Deckel auf, die der Robotergreifarm öffnet und gegebenenfalls wieder schließt. Da durch kann aus einer Station mit einer Vielzahl von in geschlossenen Probengefäßen sicher verwahrten Probensub stanzen eine ausgewählt, das Gefäß geöffnet und auch wie der geschlossen werden. Das Vorratsgefäß steht dann für etwaige weitere Messungen mehrmals zur Verfügung.

Das Verfahren weist besondere Vorteile auf, wenn es um kleine Probensubstanzmengen geht, die sehr genau abgewogen wer den müssen, z. B. wenn die abgefüllte Probenmenge im Be reich zwischen 10 und 50 mg, vorzugsweise zwischen 10 und 30 mg, liegt und mit einer Genauigkeit von besser als ±3 mg, vorzugsweise ±1 mg, abgewogen werden muß.

Dabei können, insbesondere bei kontinuierlich durchge führten Meßserien, die Probengefäße und/oder Meßgefäße, vorzugsweise über einen Streifencode, kodiert werden, wobei dieser Code vorzugsweise in einem Strei fencodeleser optisch ausgelesen wird und so vorbestimmte Proben ausgewählt und zugeordnet werden.

Das Verfahren wird mit Hilfe der Zeichnung anhand einer Vorrichtung, die zu dessen Durchführung geeignet ist, näher beschrieben und erläutert. Es zeigen:

Fig. 1: eine schematische Anordnung der gesamten Ab füllanlage;

Fig. 2: die Detailansicht einer ersten Ausführungsform einer Rüttel- und Halteeinrichtung;

Fig. 3: die Detailansicht einer zweiten Ausführungsform einer Rüttel- und Halteeinrichtung;

Fig. 4: die Detailansicht einer Wägestation mit der Rüttel- und Halteeinrichtung in Ruheposition;

Fig. 5: die Detailansicht einer Wägestation mit der Rüttel- und Halteeinrichtung in Umfüllposition.

Bei der Gesamtan lage 1 befindet sich in einem Gehäuse 2 unter einer Abdeckplatte 13 eine Analysenwaage 17. Auf der Waage 17 steht umgeben von einer Führung 12 ein Meßgefäß 21, das mit Hilfe des Robotergreifarms 14 aus einer Vorratsstation 5 dorthin positioniert wurde. Der Robotergreifarm 14 hält eine Rüttel- und Halteeinrichtung 15, die er aus ihrer Ruheposition in der Ablage 16 des Gehäuses 2 entnommen hat. Von der Rüttel- und Halteein richtung wird ein Probengefäß 19 gehalten, das aus einer Probenstation 4 stammt. Der Robotergreifarm 14 kann nach erfolgtem Abfüllvorgang das Meßgefäß 21 an die Übergabe station 6 weiterreichen. Die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 ist über eine flexible Abpumpleitung 7 mit einer Pumpe 3 verbunden. Eine programmierbare Steuer- und Auswerte einrichtung 8 steuert den gesamten Abfüllvorgang über Steuer und Meßleitungen 82, 84, 85 zur Pumpe 3, zur Waage 17, zum Robotergreifarm 14 sowie zu der Rüttel- und Halte einrichtung 15 (nicht dargestellt). An einem Streifencodeleser 20 können an den Proben 19 und Meßbehältern 21 angebrachte Streifen codes abgelesen und die Behälter damit identifiziert und zugeordnet werden. Auch der Streifencodeleser ist mit der Steuer- und Auswerteeinrichtung 8 über Leitung 86 verbun den.

Ein Abfüllvorgang läuft folgendermaßen ab:
Zunächst befinden sich alle Probengefäße 19 in der Pro benstation 4, alle Meßgefäße 21 in der Vorratsstation 5 und die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 in ihrer Ruhepo sition 16. Beim Start des Abfüllvorgangs veranlaßt die Steuer- und Auswerteeinrichtung 8 den Robotergreifarm 14 ein leeres Meßgefäß 21 aus der Vorratstation 5 zu entneh men und in der Führung 12 durch die Abdeckung 13 auf der Analysenwaage 17 zu plazieren. Anschließend wird eine Nullmessung durch die Analysenwaage 17 veranlaßt und das Leergewicht des Meßgefäßes über Leitung 82 in der Einheit 8 abgespeichert. Die Einheit 8 greift aufgespeicherte Werte für den Code der Probensubstanz bzw. ihre Position in der Probenstation zurück und veranlaßt über Leitung 85, daß der Robotergreifarm 14 das entsprechende Pro bengefäß 19 greift, und den Code gegebenenfalls im Streifen codeleser 20 überprüft, dann das Probengefäß 19 in die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 einsetzt. Anschließend wird über Leitung 84 die Pumpe 3 eingeschaltet von der Steuer- und Auswerteeinrichtung 8, wodurch das Probenge fäß in der Rüttel- und Halteeinrichtung 15 sicher ge halten wird. Über die Saugleistung kann die Rüttelfunkti on zunächst klein gehalten werden. Der Robotergreifarm 14 greift dann die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 mitsamt dem Probengefäß 19 und positioniert es über dem Meßgefäß 21. Gegebenenfalls wird jetzt die Rüttelfunktion durch Ändern der Abpumpleistung verstärkt und über Steuerleitung 82 wird die Waage 17 veranlaßt, ständig Wägungen vorzunehmen und das Meßergebnis über Leitung 82 an die Steuer- und Aus werteeinheit 8 zu melden. Das Probengefäß 19 wird langsam gekippt, wobei sich seine Öffnung über der des Meßgefäßes 21 befindet, so daß unter ständigem Rütteln Probensub stanz in des Meßgefäß 21 zu rinnen beginnt. Die Steuer- und Auswerteeinheit 8 registriert ein zunehmendes Gewicht und steuert gegebenenfalls über Leitung 85 den Kippwinkel so, daß sich eine stetige, langsame, beherrschbare Gewichtszu nahme ergibt. Sobald das gewünschte Gewicht erreicht ist, wird das Probengefäß 19 durch den Robotergreifarm 14 zu rückgekippt, so daß das Umfüllen schlagartig beendet ist. Die erreichte Gewichtszunahme des Meßgefäßes 21 wird ab schließend registriert. Wenn sie sich innerhalb einer vorgegebenen Toleranz (im mg-Bereich) befindet, wird der Wert registriert und damit ist das Abfüllen selbst been det. Die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 wird zurückge stellt in ihre Ruheposition 16, die Pumpe 3 abgestellt, das Probengefäß 19 wird aus der Rüttel- und Haltevorrich tung 15 wieder entnommen und zurückgestellt in die Pro benstation 4 und das Meßgefäß 21 wird durch den Roboter greifarm 14 an die Übergabestation 6 weitergereicht. Zu vor wird gegebenenfalls im Streifencodeleser 20 noch ein Streifen code auf dem Meßgefäß 21 abgelesen und an die Steuer- und Auswertestation 8 gemeldet und dort der aktuellen Wägung zugeordnet. Das Gerät 1 ist nun bereit für den nächsten Abfüllvorgang.

Bei zu geringem Gewicht kann nachgefüllt werden. Bei zu großem Gewicht kann entweder ein Alarm ausgelöst werden, das Meßgefäß 21 abgelegt und ein neues, leeres befüllt werden oder das Probengefäß 19 abgestellt, die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 in die Ruheposition 16 verbracht, das Meßgefäß 21 gegriffen und anschließend die Probensub stanz zumindest teilweise in das Probengefäß 19 zurück, oder auch in ein Abfallgefäß gefüllt werden. Dieser Vor gang erfordert keine Wägepräzision. Anschließend kann das Umfüllen erneut versucht werden. Bei mehrmaligen Fehlver suchen oder auch bei-Nichterreichen des gewünschten Ge wichts (leeres Probengefäß) wird in jedem Fall Alarm aus gelöst. Bei automatischen Serienmessungen kann zur näch sten Substanz übergegangen und der Fehlversuch als sol cher abgespeichert werden.

Bei Proben- oder Meßgefäßen mit Schraubverschluß kann der Robotergreifarm 15 vor bzw. nach dem Umfüllvorgang die Gefäße auf- bzw. zuschrauben.

Es versteht sich, daß die Reihenfolge der oben geschil derten Einzelschritte innerhalb sinnvoller Grenzen vari iert bzw. durch weitere Schritte, wie z. B. Kontrolle durch Ablesen von Sensoren o. ä., ergänzt werden kann.

Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch eine erste Ausführungs form einer Rüttel- und Halteeinrichtung 15.

In einem im wesentlichen zylindrischen Gehäuse 150 befin den sich eine hohlzylindrische offene erste Kammer 151 und eine durch einen Deckel 153 verschlossene, im wesent lichen hohlzylindrische zweite Kammer 152. Die geschlos sene Kammer 152 ist auf einer Seite konisch und geht in eine Bohrung 154 über, die in den Boden der offenen Kam mer 151 führt. In die offenen Kammer 151 ist weitgehend paßgenau ein zylindrisches Probenfläschchen 19 einge setzt, so daß zwischen der Außenwand des Probenfläsch chens 19 und der Innenwand der offenen Kammer 151 nur ein schmaler Ringspalt 160 verbleibt. Zwischen dem Boden des Probenfläschchens 19 und dem Boden der offenen Kammer 151 befindet sich eine erste einfache Spiralfeder 155, die am Kammerboden fixiert ist. Die Bohrung 154 ist durch eine Metallkugel 156 verschlossen, die durch eine zweite Spi ralfeder 157 in der geschlossenen Kammer 152 an die Boh rung 157 angepreßt wird. Eine Durchführung mit Schlauchnippel 158 führt von außen in die geschlossene Kammer 152. An den Nippel kann ein Verbindungsschlauch 7 zu einer Saugpumpe 3 angeschlossen werden (vgl. Fig. 1).

Bei (durch die Saugpumpe 3 erzeugtem) Unterdruck in der Kammer 152 öffnet sich das durch die Bohrung 154, Kugel 156 und Feder 157 gebildete Druckventil, da in der offe nen Kammer 151 ja Außendruck herrscht, der jetzt die Ku gel 156 gegen die Feder 157 in die Kammer 152 drückt. Da durch wird auch das Probenfläschchen 19 zur Bohrung 154 hin gesaugt und die Feder 155 etwas gespannt. Es dringt aber auch Luft durch die jetzt offene Bohrung 154 entlang des Ringspalts 160 von außen ein. Dadurch wird der Unter druck in der Kammer 152 wieder etwas abgebaut. Das Ventil schließt sich wieder, d. h. die Feder 152 entspannt sich und die Kugel 156 verschließt die Bohrung 154. Der Unter druck am Boden der offenen Kammer 151 wird durch die über den Ringspalt einströmende Luft schnell abgebaut, die Fe der 157 wird entspannt und das Probenfläschchen 19 bewegt sich etwas in Richtung aus der Kammer 151 heraus. Da die Pumpe aber nach wie vor an der Durchführung 158 saugt, entsteht nun in der geschlossenen Kammer 152 erneut ein Unterdruck und das Ganze beginnt von vorne. Insgesamt, führt das Probengläschen in der offenen Kammer eine Schwingung entlang der Zylinderachse 159 aus und wird da bei durch den mittleren Unterdruck am Boden der offenen Kammer 151 sicher gehalten. Bei sonst vorgegebenen Maßen und Randbedingungen können Frequenz und Amplitude dieser Schwingung nach durch die Pumpleistung variiert, d. h. für den quantitativen Abfüllvorgang optimiert werden. Insbe sondere kann während der reinen Haltezeiten die Pumplei stung reduziert und nur die Haltefunktion unter Berück sichtigung eines minimalen Gasdurchsatzes optimiert wer den. Auch kann vor dem eigentlichen Umfüllen die Rüttel funktion kurzzeitig verstärkt und dadurch die Probensub stanz "homogenisiert" und die Oberfläche eingeebnet wer den.

Die Schwingung kann weitgehend harmonisch sein, muß es aber nicht Oberwellen sind sogar wünschenswert, z. B. da durch erzeugt, daß der Boden des Probenfläschchens regel mäßig auf dem Boden der offenen Kammer 151 aufschlägt. Dadurch können etwaige Verklumpungen der Probensubstanz noch besser rückgängig gemacht werden.

Wichtige Parameter, die vorher festzulegen und zu opti mieren sind, sind die Federkonstanten der beiden Federn 157 und 155 (Feder 155 kann auch entfallen), der Durch messer der Bohrung 154 und die Breite des Ringspalts 160. Selbstverständlich geht auch der allgemeine Aufbau der Kammern 151, 152 und die Masse des Probenfläschchens 19 ein.

Die wesentlichen Maße dieser Kammer sind: Länge der offenen Kammer 151 l₁₅₁ = 35 mm, Durchmesser der offenen Kammer 151 d₁₅₁ = 16,5 mm, Länge der geschlossenen Kammer 152 l₁₅₂ = 32,5 mm, Durchmesser der geschlossenen Kammer 152 d₁₅₂ = 11,5 mm, Durchmesser der Bohrung 154 d₁₅₄ = 5,5 mm, Gesamtlänge der Einrich tung 15 l₁₅ = 77 mm, Durchmesser der Kugel 156 d₁₅₆ = 8 mm. Es versteht sich, daß diese Angaben nur bei spielhaften Charakter haben.

Fig. 3 zeigt einen Schnitt durch eine zweite Ausführungs form einer Rüttel- und Halteeinrichtung 15. Die Komponen ten, ihre Bezugsziffern und Funktionen entsprechen weit gehend denen der Fig. 2. Nur die Kugel 156 ist durch einen Schlagbolzen 156′ ersetzt und die Feder 155 entfällt. Im Gegensatz zur Kugel 156 greift der Schlagbolzen 156′ durch die Bohrung 154 hindurch und hat direkten Kontakt mit dem Boden des Probenfläschchens 19. Bei sonst weitge hend gleichen Parametern führt dieser Aufbau zu wesent lich geringeren benötigten Saugleistungen der Pumpe 3. Die Oszillation wird von dem schwingenden Schlagbolzen 156′ durch mechanischen Kontakt auf den Boden des Pro bengläschens 19 übertragen. Diese bleiben entweder stän dig in Kontakt, d. h. das Probenfläschchen wird durch den Außendruck ständig an den Schlagbolzen 156′ angepreßt, oder er löst sich bei herausgleitendem Fläschchen 19 et was, wodurch dann in einer späteren Phase der Fläschchen boden auf dem Kammerboden bzw. der Schlagbolzen auf dem Fläschchenboden aufschlägt. Insgesamt ist die Schwingung verglichen mit der Version von Fig. 2 etwas härter, d. h. sie enthält mehr Oberwellen, was sich i.a. günstig auf die Gleichförmigkeit des Überfüllvorgangs auswirkt. An sonsten gilt das im Zusammenhang mit Fig. 2 Gesagte ent sprechend.

Fig. 4 zeigt eine Detailansicht einer Wägestation. In ei nem Einschub im Gehäuse 2 befindet sich auf einer Halte rung 18 die elektronische Analysenwaage 17. In die Ge häuseabdeckung 13 eingelassen sind die Führung 12 für ein Meßfläschchen 21, das auf, dem Meßtisch 171 der Waage 17 steht. Ebenfalls in die Abdeckung 13 eingelassen ist die Ablage 16, in der sich die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 in ihrer Ruhelage befindet. Sie enthält in ihrer offe nen Kammer ein Probenfläschchen 19. Der Robotergreifarm 14 hat die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 einschließlich Probenfläschchen 19 von oben ergriffen.

Fig. 5 zeigt eine Detailansicht der Wägestation, wobei sich das Probenfläschchen 19, gehalten durch die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 in Umfüllposition befindet. Die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 wird ihrerseits vom Ro botergreifarm 14 gehalten. In dieser Position würde das Probenfläschchen ohne Unterdruck in den Kammern der Rüt tel- und Halteeinrichtung 15 durch den Einfluß der Schwerkraft herausgleiten. Es wird jedoch durch diese, wie oben ausführlich beschrieben, gehalten und gerüttelt, so daß im Probenfläschchen 19 enthaltene Probensubstanz auf langsame und definierte Weise in das Meßfläschchen 21 rieseln kann, wobei die elektronische Analysenwaage 17 ständig die Gewichtszunahme mißt.

Claims

1. Verfahren zum automatischen quantitativen Abfüllen von pulverförmigen oder granularen Proben für analytische Meßzwecke mit folgenden Verfahrensschritten:

a) mittels eines Robotergreifarms (14) wird aus einer Vorratsstation (5) ein leeres Meßgefäß (21) entnommen und auf die Aufnahme einer Analysenwaage (17) gestellt;
b) die Analysenwaage (17) führt eine Nullmessung für das leere Meßgefäß (21) durch;
c) der Robotergreifarm (14) entnimmt einer Probenstati on (4) ein vorbestimmtes Probengefäß (19), das eine ausge wählte Probensubstanz enthält, und setzt dieses in eine pneumatisch arbeitende Rüttel- und Halteeinrichtung (15) ein, die sich in ihrer Aus gangsposition (16) befindet;
d) der Robotergreifarm (14) erfaßt die Rüttel- und Hal teeinrichtung (15) mit dem Probengefäß (19) und hält die ses mit seiner Öffnung über das Meßgefäß (21);
e) die Rüttel- und Halteeinrichtung (15) wird einge schaltet;
f) der Robotergreifarm (14) dreht das Probengefäß (19) langsam in eine Position, bei der Probensubstanz aus dem Probengefäß (19) in das Meßgefäß (21) rinnt und das Pro bengefäß (19) durch die Rüttel- und Halteeinrichtung (15) gehalten wird;
g) die Analysenwaage (17) führt kontinuierlich Messun gen des Gewichts des Meßgefäßes (21) einschließlich der eingeschütteten Probensubstanz durch;
h) bei Erreichen eines vorgegebenen Gewichts der abge füllten Probensubstanz als Differenz der aktuellen von der Nullmessung wird der Abfüllvorgang dadurch unterbro chen, daß das Probengefäß (19) zurückgedreht und die Rüt tel- und Halteeinrichtung (15) abgeschaltet wird;
i) die Rüttel- und Halteeinrichtung (15) wird durch den Robotergreifarm (14) an ihre Ausgangsposition (16) zu rückgestellt;
j) das Probengefäß (19) wird aus der Rüttel- und Halte einrichtung (15) entnommen und entsorgt;
k) das Meßgefäß (21) mit der abgefüllten Menge an Pro bensubstanz wird vom Robotergreifarm (14) zur Weiterver arbeitung an eine Übernahmestation (6) transferiert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei eine Rüttel- und Halteeinrichtung (14) verwendet wird, die eine offene hohlzylindrische (151) und eine geschlossene Kammer (152) aufweist, die durch ein Druckventil (154, 156, 156′, 157) verbunden sind, wo bei in Schritt c) die offene Kammer (151) das Probengefäß (19) weitgehend paßgenau teilweise aufnimmt, wobei ein Ringspalt (160) verbleibt und wobei in Schritt e) an der ge schlossenen Kammer (152) gepumpt wird, so daß sich durch die Druckerniedrigung das Druckventil (154, 156, 156′, 157) periodisch öffnet und durch die daraus resultierende Druckerhöhung wieder schließt, wobei die Druckschwankun gen das Probengefäß (19) einerseits in Schwingungen ver setzt und andererseits der sich ergebende mittlere Un terdruck das Probengefäß (19) ansaugt und bei der Drehbe wegung in Schritt f) als Haltevorrichtung wirkt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei als Druckventil (154, 156, 157) ein Kugelventil mit einer durch eine Fe der (157) gegen die Öffnung (154) angepreßten Kugel (156) verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2, wobei als Druckventil (154, 156′, 157) ein durch eine Feder (157) angepreßter und durch die Öffnung (154) hindurchtretender Schlagbol zen (156′) verwendet wird, der bei der periodischen Rüttelbewegung mit dem Boden des Probengefäßes (19) in der offenen Kam mer in mechanischem Kontakt ist oder kommt und dadurch das Rütteln mechanisch überträgt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Probengefäß (19) und/oder das Meßgefäß (21) verschraubte Decke aufweisen, die der Robotergreifarm (14) öffnet und gegebenenfalls wieder schließt.

6. Verfahrene nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei eine Probenmenge im Bereich zwischen 10 und 50 mg, vorzugsweise zwischen 10 und 30 mg, mit einer Genauigkeit von besser als ±3 mg, vorzugsweise ±1 mg, abgewogen wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Probengefäße (19) und/oder Meßgefäße (21), vor zugsweise über einen Streifencode, kodiert sind, dieser Code vorzugsweise optisch ausgelesen und so vorbestimmte Proben ausgewählt und zugeordnet werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der Probensubstanz im Meßgefäß (21) ein Lösungsmittel zugesetzt wird.