DE4343400C1 - Rüttel- und Halteeinrichtung für Probengefäße - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Rüttel- und Halteeinrichtung für Probengefäße für pulverförmige oder granulare Proben zum quantitativen Abfüllen der Proben für analytische Meßzwecke.

Aus dem Prospekt der Firma Ismatec 93/94, S. 71-74 sind Schüttelvorrichtungen für Probengefäße für die Probenvorbereitung eines automatischen Analysengeräts grundsätzlich bekannt. Der bekannte Rüttler wird z. B. für die sanfte Dispersion eines zentrifugierten Sediments in einer Flüssigkeit eingesetzt ohne Kontakt mit dem Flüs­ sigkeitsspiegel.

Aus dem DE-GM 16 73 523 ist eine mit Preßluft betriebene Gebläsepistole bekannt mit einer Druckkammer und einem Haubenteil, die über ein Auslaßventil verbunden sind. Je­ desmal, wenn sich in der Druckkammer ein hinreichend gro­ ßer Druck aufgebaut hat, wird ein Kolben gegen den Druck einer Feder zurückgedrückt und betätigt das Auslaßventil, so daß durch das Haubenteil stoßweise Preßluft austritt.

Zur Vorbereitung analytischer Meßreihen, z. B. Messungen der magnetischen Kern- oder Elektronenspinresonanz ist es erforderlich, daß aus einer Anzahl von Probenbehältern, i.a. Probengläschen mit verschraubtem Deckel, sequentiell jeweils eine genau, i.a. im mg-Bereich, vorgegebene und entsprechend abgewogene Menge in ein Meßgefäß, i.a. eben­ falls ein Probengläschen, abgefüllt werden. Anschließend wird je nach analytischer Messung ggf. noch ein flüssiges Lösungsmittel zugesetzt.

Im Gegensatz zu flüssigen Proben, bei denen die abzufül­ lende Menge sehr genau dosiert werden kann, besteht bei pulverförmigen Proben das Problem, daß sie i.a. nicht pi­ pettiert werden können. Das Schütten aus einem Probenge­ fäß heraus ist durch Haftreibung behindert, so daß es oft zu schlagartigem Austreten viel zu großer Mengen kommt. Dies geschieht auch, wenn die Probensubstanz auch nur leicht verklumpt ist, bzw. wenn ihre Oberfläche beim Ab­ füllen nicht eben ist.

Es ist daher die Aufgabe der Erfindung eine Rüttel- und Halte­ einrichtung für Probengefäße anzugeben, die in einer automatischen Probenabfüll- und Vorbereitungseinheit eines automati­ schen Analysengeräts verwendet werden kann zum automati­ schen quantitativen Abfüllen von pulverförmigen bzw. gra­ nularen Proben aus einem Probengefäß in ein Meßgefäß, bei dem eine vorgewählte Probenmenge zuverläs­ sig eingehalten werden kann.

Die Aufgabe wird gelöst durch eine Rüttel- und Halteein­ richtung für Probengefäße für pulverförmige oder granula­ re Proben mit einem Gehäuse mit einer im we­ sentlichen hohlzylindrischen offenen Kammer zur weitge­ hend paßgenauen teilweisen Aufnahme eines Probengefäßes, wobei zwischen der Außenwand des Probengefäßes und der Innenwand der offenen Kammer ein Ringspalt ausgebildet ist, und mit einer geschlossenen Kammer, die von der of­ fenen Kammer durch ein Druckventil getrennt ist, das sich bei Druckerniedrigung in der geschlossenen Kammer öffnet, und mit einer Abpumpeinrichtung, die mit einem Anschluß an der geschlossenen Kammer verbunden ist, wobei durch die Erzeugung eines Unterdrucks in der geschlossenen Kam­ mer das Probengefäß in der offenen Kammer während des Rüttelvorgangs gehalten ist.

Durch Pumpen an der Abpumpeinrichtung wird es nämlich möglich, eine Betriebsart einzustellen, bei der sich das Druckventil periodisch relativ schnell öffnet und schließt, wodurch ein Probengefäß in der offenen Kammer einerseits durch den Unterdruck sicher gehalten wird und andererseits durch die Druckschwankungen eine erzwungene oszillierende Bewegung ausführt. Dadurch kann diese Rüt­ tel- und Halteeinrichtung in vorteilhafter Weise für die obengenannten Zwecke eingesetzt werden.

Durch die Druckerniedrigung öffnet sich das Druckventil periodisch und durch die daraus resultierende Druckerhö­ hung schließt es sich wieder, wobei die Druckschwankungen das Probengefäß einerseits in Schwingungen versetzt und andererseits der sich ergebende mittlere Unterdruck das Probengefäß ansaugt und als Haltevorrichtung wirkt.

Durch das nahezu paßgenaue Einsetzen des Probengefäßes, i.a. eines zylindrischen Probengläschens, in die offene Kammer wird nach dem Öffnen des Druckventils das Gefäß mit erheblicher Kraft angesaugt und auch beim Kippen si­ cher gehalten. Dies ist auch noch der Fall, wenn sich das Druckventil relativ hochfrequent (etwa mit 30 Hz) peri­ odisch öffnet und schließt. Falls bei geschlossenem Ven­ til der Ansaugdruck zu sehr abfällt, wird zwar das Pro­ bengefäß immer wieder kurzzeitig losgelassen und beginnt u. U. unter dem Einfluß der Schwerkraft aus der offenen Kammer herauszugleiten, wird dann bei erneut geöffnetem Ventil jedoch wieder rechtzeitig angesaugt und gleitet zurück. Insgesamt führt dies zu der Rüttelbewegung und sicheren Halterung. Der Ansaugdruck kann jedoch auch so stark eingestellt werden, daß das Probengefäß zu jedem Zeitpunkt sicher gehalten und angesaugt wird. In diesem Fall kann zwischen dem Boden der offenen Kammer und dem Boden des Probengefäßes eine Feder eingesetzt sein, gegen die das Probengefäß angepreßt ist und die bewirkt, daß die Druckschwankungen eine erzwungenen Schwingung der Fe­ der einschließlich des Probengefäßes auslösen.

Dadurch, daß das Probengefäß während des Abfüllvorgangs gerüttelt wird, wird ein Anstauen der Probensubstanz durch Haftreibung weitgehend vermieden, Verklumpungen werden aufgelöst, die Oberfläche nivelliert und es kommt zu einem praktisch kontinuierlichen Austreten mit gerin­ ger Umfüllrate. Diese kann noch in Grenzen durch den Nei­ gungswinkel des Probengefäßes reguliert werden, wobei durch entsprechendes Drehen eines Robotergreifarms der op­ timale Neigungswinkel aus der Vertikalen bis auf einen Sicherheitsabstand zunächst relativ schnell angefahren werden kann und dann unter Rütteln der exakte Wert lang­ sam eingestellt wird, wobei das Umfüllen langsam ein­ setzt. Vorab kann zunächst etwas stärker gerüttelt wer­ den, um stärkere Verklumpungen zu beseitigen.

In einer Ausführungsform besteht das Druckventil aus ei­ ner Bohrung durch die Trennwand zwischen den beiden Kam­ mern, an die innerhalb der geschlossenen Kammer eine Ku­ gel durch eine Feder angepreßt wird.

Diese einfache Konstruktion erfüllt die gestellten Anfor­ derungen. Durch geeignetes Einstellen der Pumpensauglei­ stung und der Federkonstante kann der Überfüllvorgang für typische Probenmaterialien optimiert werden.

Vorzugsweise befindet sich am Boden der offenen Kammer eine Feder, gegen die das Probengefäß bei offenem Ventil gesaugt und dadurch gehalten wird. Beim periodischen Öff­ nen und Schließen des Ventils führt daher diese Feder zu­ sammen mit dem Probengefäß Schwingungen aus.

Besonders bevorzugt ist jedoch eine Rüttel- und Halteein­ richtung, wobei das Druckventil ein durch eine Feder an­ gepreßter und durch die Öffnung hindurchtretender Schlag­ bolzen ist, der bei der periodischen Rüttelbewegung peri­ odisch mit dem Boden des Probengefäßes in der offenen Kammer in Kontakt ist oder kommt und dadurch das Rütteln mechanisch verstärkt.

In diesem Fall muß die Pneumatik nur den Schlagbolzen und nicht mehr primär das Probengefäß selbst bewegen, dieses nur nach wie vor sicher halten. Dies führt dazu, daß ge­ genüber der Version mit dem Kugelventil, der Gasdurchsatz drastisch reduziert werden kann bei äquivalentem Rüttel­ erfolg. Es ist wesentlich einfacher und mit geringerer Pumpleistung möglich, dem Schlagbolzen, der Teil des Ven­ tils ist, die Rüttelbewegung aufzuprägen und diese dann auf das Probengefäß zu übertragen, indem der Schlagbolzen periodisch auf dessen Boden auf schlägt bzw. ständig mit diesem in Kontakt ist, wobei dann das Probengefäß durch einen ständigen Unterdruck immer gegen den oszillierenden Schlagbolzen angepreßt bleibt.

In einer einfachen Ausführungsform umfaßt die Abpumpein­ richtung einen Abpumpstutzen an der geschlossenen Kammer, der über eine Abpumpleitung an eine Vakuumpumpe ange­ schlossen werden kann.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Be­ schreibung und der beigefügten Zeichnung.

Es zeigen:

Fig. 1 die Detailansicht einer ersten Ausführungsform einer Rüttel- und Halteeinrichtung;

Fig. 2 die Detailansicht einer weiteren Ausführungs­ form einer Rüttel- und Halteeinrichtung.

Gemäß einer ersten Ausführungsform (Fig. 1) befinden sich in einem im wesentlichen zylindrischen Gehäuse 150 eine hohlzylindrische offene erste Kammer 151 und eine durch einen Deckel 153 verschlossene, im wesent­ lichen hohlzylindrische zweite Kammer 152. Die geschlos­ sene Kammer 152 ist auf einer Seite konisch und geht in eine Bohrung 154 über, die in den Boden der offenen Kam­ mer 151 führt. In die offenen Kammer 151 ist weitgehend paßgenau ein zylindrisches Probenfläschchen 19 einge­ setzt, so daß zwischen der Außenwand des Probenfläsch­ chens 19 und der Innenwand der offenen Kammer 151 nur ein schmaler Ringspalt 160 verbleibt. Zwischen dem Boden des Probenfläschchens 19 und dem Boden der offenen Kammer 151 befindet sich eine erste einfache Spiralfeder 155, die am Kammerboden fixiert ist. Die Bohrung 154 ist durch eine Metallkugel 156 verschlossen, die durch eine zweite Spi­ ralfeder 157 in der geschlossenen Kammer 152 an die Boh­ rung 154 angepreßt wird. Eine Durchführung mit Schlauchnippel 158 führt von außen in die geschlossene Kammer 152. An den Nippel kann ein Verbindungsschlauch zu einer Saugpumpe angeschlossen werde.

Bei (durch die Saugpumpe erzeugtem) Unterdruck in der Kammer 152 öffnet sich das durch die Bohrung 154, Kugel 156 und Feder 157 gebildete Druckventil, da in der offe­ nen Kammer 151 ja Außendruck herrscht, der jetzt die Ku­ gel 156 gegen die Feder 157 in die Kammer 152 drückt. Da­ durch wird auch das Probenfläschchen 19 zur Bohrung 154 hin gesaugt und die Feder 155 etwas gespannt. Es dringt aber auch Luft durch die jetzt offene Bohrung 154 entlang des Ringspalts 160 von außen ein. Dadurch wird der Unter­ druck in der Kammer 152 wieder etwas abgebaut. Das Ventil schließt sich wieder, d. h. die Feder 152 entspannt sich und die Kugel 156 verschließt die Bohrung 154. Der Unter­ druck am Boden der offenen Kammer 151 wird durch die über den Ringspalt einströmende Luft schnell abgebaut, die Fe­ der 155 wird entspannt und das Probenfläschchen 19 bewegt sich etwas in Richtung aus der Kammer 151 heraus. Da die Pumpe aber nach wie vor an der Durchführung 158 saugt, entsteht nun in der geschlossenen Kammer 152 erneut ein Unterdruck und das Ganze beginnt von vorne. Insgesamt führt das Probengläschen in der offenen Kammer eine Schwingung entlang der Zylinderachse 159 aus und wird da­ bei durch den mittleren Unterdruck am Boden der offenen Kammer 151 sicher gehalten. Bei sonst vorgegebenen Maßen und Randbedingungen können Frequenz und Amplitude dieser Schwingung noch durch die Pumpleistung variiert, d. h. für den quantitativen Abfüllvorgang optimiert werden. Insbe­ sondere kann während der reinen Haltezeiten die Pumplei­ stung reduziert und nur die Haltefunktion unter Berück­ sichtigung eines minimalen Gasdurchsatzes optimiert wer­ den. Auch kann vor dem eigentlichen Umfüllen die Rüttel­ funktion kurzzeitig verstärkt und dadurch die Probensub­ stanz "homogenisiert" und die Oberfläche eingeebnet wer­ den.

Die Schwingung kann weitgehend harmonisch sein, muß es aber nicht. Oberwellen sind sogar wünschenswert, z. B. da­ durch erzeugt, daß der Boden des Probenfläschchens regel­ mäßig auf dem Boden der offenen Kammer 151 aufschlägt. Dadurch können etwaige Verklumpungen der Probensubstanz noch besser rückgängig gemacht werden.

Wichtige Parameter, die vorher festzulegen und zu opti­ mieren sind, sind die Federkonstanten der beiden Federn 157 und 155 (Feder 155 kann auch entfallen), der Durch­ messer der Bohrung 154 und die Breite des Ringspalts 160. Selbstverständlich geht auch der allgemeine Aufbau der Kammern 151, 152 und die Masse des Probenfläschchens 19 ein.

Die wesentlichen Maße dieses konkreten Ausführungsbei­ spiels sind: Länge der offenen Kammer 151 l₁₅₁ = 35 mm, Durchmesser der offenen Kammer 151 d₁₅₁ = 16,5 mm, Länge der geschlossenen Kammer 152 l₁₅₂ = 32,5 mm, Durchmesser der geschlossenen Kammer 152 d₁₅₂ = 11,5 mm, Durchmesser der Bohrung 154 d₁₅₄ = 5,5 mm, Gesamtlänge der Einrich­ tung 15 l₁₅ = 77 mm, Durchmesser der Kugel 156 d₁₅₆ = 8 mm. Es versteht sich, daß diese Angaben nur beispielhaf­ ten Charakter haben.

Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch eine zweite Ausführungs­ form einer Rüttel- und Halteeinrichtung. Die Komponen­ ten, ihre Bezugsziffern und Funktionen entsprechen weit­ gehend denen der Fig. 1. Nur die Kugel 156 ist durch einen Schlagbolzen 156 ersetzt und die Feder 155 entfällt. Im Gegensatz zur Kugel 156 greift der Schlagbolzen 156 durch die Bohrung 154 hindurch und hat direkten Kontakt mit dem Boden des Probenfläschchens 19. Bei sonst weitge­ hend gleichen Parametern führt dieser Aufbau zu wesent­ lich geringeren benötigten Saugleistungen der Pumpe. Die Oszillation wird von dem schwingenden Schlagbolzen 156 durch mechanischen Kontakt auf den Boden des Probengläs­ chens 19 übertragen. Diese bleiben entweder ständig in Kontakt, d. h. das Probenfläschchen wird durch den Außen­ druck ständig an den Schlagbolzen 156 angepreßt, oder er löst sich bei herausgleitendem Fläschchen 19 etwas, wo­ durch dann in einer späteren Phase der Fläschchenboden auf dem Kammerboden bzw. der Schlagbolzen auf dem Fläsch­ chenboden aufschlägt. Insgesamt ist die Schwingung ver­ glichen mit der Version von Fig. 1 etwas härter, d. h. sie enthält mehr Oberwellen, was sich i.a. günstig auf die Gleichförmigkeit des Überfüllvorgangs auswirkt. Ansonsten gilt das im Zusammenhang mit Fig. 1 Gesagte entsprechend.

Die beschriebenen Rüttel- und Haltevorrichtung kann in einer automa­ tischen Probenabfüll- und Vorbereitungseinheit eines au­ tomatischen Analysengeräts verwendet werden.

Claims (5)

1. Rüttel- und Halteeinrichtung für Probengefäße für pulverförmige oder granulare Proben mit einem Gehäuse (150) mit einer im wesentlichen hohlzylindrischen offenen Kammer (151) zur weitgehend paßgenauen teilweisen Aufnahme eines Probengefäßes (19), wobei zwischen der Au­ ßenwand des Probengefäßes (19) und der Innenwand der of­ fenen Kammer (151) ein Ringspalt ausgebildet ist, und mit einer geschlossenen Kammer (152), die von der offenen Kammer (151) durch ein Druckventil (154, 156, 156′, 157) getrennt ist, das sich bei Druckerniedrigung in der ge­ schlossenen Kammer (152) öffnet, und mit einer Abpumpein­ richtung, die mit einem Anschluß (158) an der geschlosse­ nen Kammer (152) verbunden ist, wobei durch die Erzeugung eines Unterdrucks in der geschlossenen Kammer (152) das Probengefäß (19) in der offenen Kammer (151) während des Rüttelvorgangs gehalten ist.

2. Rüttel- und Halteeinrichtung nach Anspruch 1, wobei das Druckventil (154, 156, 157) aus einer Bohrung (154) durch die Trennwand zwischen den beiden Kammern (151, 152) besteht, an die innerhalb der geschlossenen Kammer (152) eine Kugel (156) durch eine Feder (157) angepreßt ist.

3. Rüttel- und Halteeinrichtung nach Anspruch 1, wobei das Druckventil (154, 156′, 157) aus einer Bohrung (154) durch die Trennwand zwischen den beiden Kammern (151, 152) besteht, an die innerhalb der geschlossenen Kammer (152) durch eine Feder (157) ein Schlagbolzen (156′) an­ gepreßt ist, der durch die Bohrung (154) in die offene Kammer (151) hindurchgreift und dort mit dem Boden des Probengefäßes (19) in mechanischem Kontakt steht.

4. Rüttel- und Halteeinrichtung nach einem der Ansprü­ che 1 bis 3, wobei die Abpumpeinrichtung mit einem Ab­ pumpstutzen (158) an der geschlossenen Kammer (152) ver­ bunden ist.

5. Verwendung einer Rüttel- und Halteeinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 in einer automatischen Pro­ benabfüll- und Vorbereitungseinheit eines automatischen Analysengeräts.