DE423720C - Verfahren zur Darstellung von Kondensationsprodukten der Anthrachinonreihe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Kondensationsprodukten der Anthrachinonreihe. In dem Hauptpatent 412,053 und dem Zusatzpatent ¢23a83 wurden Verfahren zur Darstellung von Kondensationsprodukten der Anthrachinonreihe beschrieben, darin bestehend, daß man Benzanthron oder dessen Substitutionsproduktmit aromatischen Säurechloriden kondensiert. Es wurde nun gefunden, daß eine wesentliche Verbesserung der Ausbeute erzielt wird, wenn man während der Schmelzdauer dem Reaktionsgemisch Luft oder Sauerstoff zuführt.
• Offenbar dient der Sauerstoff dazu, die infolge frei werdenden Wasserstoffes primär gebildeten Reduktionsprodukte des Benzanthrons und seiner Substitutionsprodukte in statu nascendi zu oxydieren und sie vor allem der Benzoylierung zu entziehen. Auf diese Weise werden Nebenreaktionen verhindert und so die Bedingungen zu einem einheitlichen Reaktionsverlauf im Sinne obiger Patente gegeben, was sich vor allem in einer besseren Farbstoffausbeute und einer bequemeren Aufarbeitung ausdrückt. Infolge der wesentlich größeren Reinheit der Schmelze nach dem vorliegenden Verfahren können die wie üblich durch Auskochen mit Wasser und verdünnter Salzsäure gereinigten Rohfarbstoffe unmittelbar mit Hypochlorit oxydiert und nachträglich mit Sprit extrahiert werden. Der in Sprit gelöste Anteil läßt sich erforderlichenfalls durch Erhitzen mit Aluminiumchlorid in den gleichen vorerwähnten Farbstoff überführen und stellt in der Hauptsache wohl das 3-peri-Benzoylbenzanthroti dar. Die mittels Sauerstoffoxydation erzeugte Rohfarbschmelze kann auch nochmals mit Aluminiumchlorid versetzt und erhitzt werden, wodurch sich das in Sprit lösliche Zwischenprodukt vermeiden läßt.
• 1. Beispiel einer Sauerstoffschmelze. Zu einem Gemenge von 2,9 Teilen Benzanthron und 29oTeilen Aluminiumchlorid gibt man 1o5 Teile Benzoylchlorid. Die Mischung wird dann während etwa .2,.o Stunden bei einer Temperatur von r2o'gehalten und während dieser Zeit Sauerstoff eingeleitet. Die Reaktionsmasse wird nach Beendigung der Schmelze mit Wasser und Salzsäure ausgekocht, neutral gewaschen und während einiger Stunden mit Hypochloritlösung erhitzt, bis die stumpf gelbbraune Farbe der ausgekochten Rohschmelze in ein leuchtendes Orangegelb übergeht. Nach dem Abfiltrieren und Auswaschen erhält man ein ebenso gefärbtes Pulver, welches sich in konzentrierter Schwefelsäure karminrot mit leuchtend moosgrüner Fluoreszenz löst. Letztere rührt von einem geringen Gehalt an Benzoylbenzanthron her und wirkt beim Färben farbschwächend. Durch Extraktion mit Sprit kann diese Beimengung entfernt werden, und es hinterbleibt ein Pulver"von leuchtend orangegelber Farbe, welches die Eigenschaften des sonst durch Umküpen und Ausblasen gemäß Hauptpatent erhaltenen Farbstoffes besitzt. Wird die Schmelzdauer unter gleichzeitigem Zuleiten von Sauerstoff verlängert, so wird die Farbstoffausbeute auf Kosten der geringeren Beimengung an Benzoylbenzanthron erhöht. Die Ausbeuten betragen je nach der Schmelzdauer etwa 7o bis 8o Prozent der Theorie an reinem Farbstoff. z. Beispiel einer Backschmelze. Zu einem Gemenge von 2g Teilen Benzanthron und igoTeilen Aluminiumchlorid gibt man die etwa vierfache Menge an Benzoylchlorid. Die Mischung wird dann etwa q0 Stunden bei 12o ° gehalten und Sauerstoff während dieser Zeit eingeleitet. Hierauf werden nochmals ioo Teile Aluminiumchlorid zum Schmelzfluß hinzugefügt, die Temperatur auf 18o ° gesteigert und 24 Stunden lang gehalten. Das schließlich resultierende schwarze Pulver wird nach dem Auskochen mit Wasser und Salzsäure mit Hypochloritlösung behandelt, bis der Farbenumschlag nach orangegelb stattgefunden hat. Nach dem Auswaschen hinterbleibt ein orangegelbes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure rein violett löst und auch sonst mit dem in Beispiel i erwähnten Endprodukt identisch ist.
• In gleicher Weise wie in vorstehenden Beispielen können Derivate oder Substitutionsproduktp des Benzanthrons und des Benzoylchlorids Verwendung finden.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH: Abänderung des durch Patent q.12053 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Kondensationsprodukten der Anthrachinonreihe, darin bestehend, daß man die Kondensation von Benzänthron oder seinen Substitutionsprodukten mit aromatischen Säurechloriden unter Zufuhr von Luft oder Sauerstoff vornimmt und das erhaltene Rohprodukt gegebenenfalls mit Hypochloriten oder anderen Oxydationsmitteln behandelt.