DE422727C

DE422727C - Herstellung von Titansaeurehydrat

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Publication number: DE422727C
Application number: DEB112424D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1923-07-31
Filing date: 1924-01-24
Publication date: 1925-12-10

Description

Herstellung von Titansäurehydrat. Die Beschaffenheit des Titansäurehydrats, welches durch hydrolytische Sialtung aus Lösungen abgeschieden wird, die durch Einwirkung von Schwefelsäure auf titanhaltige Materialien, wie Ilmenit usw., hergestellt werden, ist in hohem Maße von dzr Art der Herstellung und dsr Behandlung dieser Lösungen abhängig. Weitgehenden Einfluß auf d:e Eigenschaften der abgeschiedenen Titansäure besitzen vor allem die Konzentrationen der Schwefelsäure und der Titansäure in den zu hydrolysierenden Lösungen, doch hängt ihre Beschaffenheit und die Höhe der Ausbeute auch von Veränderungen ab, denen solche Lösungen im Verlaufe ihrer Herstellungsverfahren und des Hydrolyseprozesses ausgesetzt sind. Die abgeschiedene Titansäure zeigt nach den jeweils vorliegenden Bedingungen verschiedene Eigenschaften, die sich in verschiedener Absatzfähigkeit, Filtrierbarkeit, einem verschiedenen Verteilungsgrad und verschiedener Verfärbungsempfindl:chkeit während der Entwässerung usw. äußern und den Fabrikationsprozeß sowie die Verwendbarkeit des Produktes wesentlich beeinflussen.
Insbesondere kann man aus konzentrierten Lösungen, welche zwischen ioo und 4oo g Titansäure im Liter enthal_en und in denen auf i Mol. Ti0. I bis 212 Mol. H2S01 kommen, selbst durch längeres Erhitzen auf den Siedepunkt bei normalem Druck nur verhältnismäßig geringe Mengen Titansäure abscheiden, die überdies infolge ihrer Beschaffenheit große Filtrationsschwierigkeiten verursacht. D:e Anwendung solch konzentrierter Lösungen ist jedoch wegen der dadurch ermöglicht--n t--ilweizen Wiedzrgewinnung der zum Aufschluß angewandten Schwefelsäure von großer wirtschaftlicher Bedeutung.
Die nachstehend beschriebene Erfindung ermöglicht es, aus konzentrierten Lösungen eine relativ rasche hydrolytische Abscheidung von Ti,ansäure in guter Ausbeute zu erhalten, die eine gleichmäßige und erwünsch:e Beschaffenheit in physikalischer und chemischer Hinsicht aufweist. Man erreicht d_es dadurch, daß man in der konzentrierten Titansäurelösung, aus welcher die Abscheidung erfolgen soll, ein Konzentrations- und Temperaturgefälle erzeugt; z. B. durch Cberschichten oder allmähliches Mischen mit einer geeigneten Menge Wasser bzw. einer wäßrigen Lösung geeigneter Stoffe, wie Schwefelsäure, Phosphorsäure, Aluminiumsulfat, bzw. einer T:tansäurelösung geringerer Konzentration, wobei die Temperatur zumindest einer der beiden Flüssigkeiten über 6o" C betragen muß und wobei die Temperatur im Verlaufe des Prozesses auf nahe d--n Siede-junkt gesteigert wird.
Zur Ausführung des Verfal@rerls erwärmt man beispielsweise eine Thansäurelösung, die 225 g TiO2, 5o g Fe und 440 g H2S04 pro Liter enthält, auf eine Tempera.ur von etwa 95°, und überschichtet hierauf mit etwa 20 Prozent ihres Gewichtes kalten Wassers. Die Einführung des Wasserzusatzes erfolgt derart, daß die beiden Flüssigkeiten sich nur allmählich mischen können und daher, bis völlig homogene Durchmischung einge,reten ist, die Konzentration an Titansäure und Schwefelsäure an verschiadenen Stellen der Flüssigkeit eine verschiedene ist. Unter langsamer S:eigerung der Temperatur kann die allmähliche Durchmischung der Flüssigkeit durch leichtes Rühren erleich:ert werden. Die Ausbeute an TiO2 beträgt etwa 94 Prozent. Die Operation ist nach wenigen. Stunden beendet.
Man kann beispielsweise auch so verfahren, daß man eine Thansäurelösung, welche i8o g TiO2, ¢2 g Fe und ¢6o g H2S04 pro Liter enthält, durch relativ schnelles Verdampfen auf ihr halbes Volumen konzentriert und dadurch eine Masse von sirupöser Konsistenz erhält. Hierauf wird die Lösung in eine solche Menge heißen Wassers allmählich eingeführt, daß schließlich die Konzentration auf 3oo bis 3 i o g H2 5O4 pro Liter gebracht wird. Der Prozeß wird derart ausgeführt, daß keine Abscheidung von Titansäure erfolgt, bevor nicht die vö:l:ge Mischung der Flüssigkeiten eingetreten ist und die Temperatur bis nahe auf Siedehitze gesteigert wurde. Nach einer halben Sunde beträgt die Ausbeute an ausgeschiedenem Ti.anhydroxyd 83 bis 95 Prozen:.
Das vorliegende Verfahren s _ellt einen wesentli-hen Fortschritt gegenüber denhizherigen Verfahren zur hydrolytischen S,)al.ung von Titansäurelösungen dar, da es zu Produkten führt, wel,he eine ausgezeichnete Beschaffenh,it aufwci3en, und auf einfache Weise, ohne Anwendung von Druck und daher auch ohne Inanspruchnahme einer kompli_i2rten Apparaäur durchgerührt werden kann.
Das Verfahren' kann gleichfalls in Gegenwart von Stoffes durchgeführt werden, mit welchen man die Titansäure innig vermischen w:11, bzw. in Gegenwart von Bariumsulfat, Kieselsäure usw.

Claims

PATrNT-Arrsrizüri3E:-i. Verfahren zur Abscheidung von Titansäurehydrat aus Lösungen durch hydroly ische Spaltung, dadurch gekennz--ichnet, daß in den Lösungen durch geeignete Maßnahmen, beispielsweise durch überschichten oder allmähliches Durchmischen mit einer geeigneten Menge Wasser bzw. mit wäßrigen Lösungen geeigneter Stoffe, ein Konzentra;ionsgefälle und zweckmäßig auch ein Temperaturgefälle erzeugt wird.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeizhnet, daß die Reaktion bei Gegenwart von Füllstoffen, wie z. B. Bariumsulfat, Kieselsäure usw., durchgeführt wird.