DE697374C

DE697374C - Verfahren zum Aufschliessen von Phosphaten

Info

Publication number: DE697374C
Application number: DE1938I0061025
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Balz; Dr Heinrich Hamacher
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1938-04-08
Filing date: 1938-04-08
Publication date: 1940-10-12

Description

Verfaliren zum Aufschließen von Phosphaten

Gegenstand des Patents 677 966 ist ein Ver-

fahren zum Aufschließen von Phosphaten mit

Salpetersäure unter Abscheidung von Calcium-

nitrat aus der Reaktionsflüssigkeit. Nach die-

sem Verfahren wird der Aufschluß der Phos-

phate hei niedrigen Temperaturen, vorzuös-

weise nicht oberhalb a5°, und mit einer Säure

von mittlerer Konzentration, vorzugsweise von

etwa 55 bis 65 Gewichtsprozent, durchgeführt;

hierbei scheidet sich das Calciumnitrat wäh-

rend oder unmittelbar nach der Umsetzung

ab. Man erhält auf diese Weise ein gut

kristallisiertes Calciumnitrat, das sich von der

viscosen Mutterlauge verhältnismäßig leicht

abtrennen läßt.

Es wurde nun in weiterer Ausbildung des

Verfahrens des .Hauptpatents gefunden, daß

Rohphosphate in der Kälte sogar mit so ver-

dünnter, z. B. .1o- bis 55o/oiger Salpetersäure

hinreichend schnell aufgeschlossen werden

können, daß keine oder nur in geriti,gein

Maße eine Abschcidung des Kalksalpeters

eintritt; aus der Aufschlußlösung, die im we-

sentlichen Phosphorsäure, Salpetersäure und

gelöstes Calctumnitrat enthält, wird dann er-

findLlllgsgeIlläß durch Zusatz, von konzen-

trierter, z. 13. Soo/oiger Salpetersäure, Kalk-

salpeter in Form von leicht filtrierbarem Cal-

ciumnitrat=1'etrahydrat ausgefällt.

Diese Arbeitsweise bietet den Vorteil, den

Aufschluß selbst mit verhältnismäßig wenig

konzentrierter, leicht zugänglicher Salpeter-

säure vornehmen zu können. 1?in weiterer

Vorteil liegt darin, daß diese wenig konzen-

trierte Salpetersäure bei der zur Anwendung, gelangenden niedrigen Aufschlußtemperatur die Verunreinigungen im Rohphosphat nur wenig oder gar nicht angreift, was zur Folge hat, daß ,bei der Ausfällung des Calciumnitrats eine gutartige, leicht filtrierbare Maische erhalten lvird, während bei dem bekannten Aufschluß in der Wärme die Abtrennung des Calciumnitrats vielfach erhebliche Schwierigkeiten bereitcf.

Man kann auch der Salpetersäure, dem -Rohphosphat oder der Aufschlußlösung Ammonnitrat und,'oder Kaliumnitrat zugeben; bei Zusatz von konzentrierter Salpetersäure wird dann- eine entsprechende Menge Calciumnitrat Ammonnitrat und/oder Calciumnitrat-Kaliumnitrat ausgefällt.
Nach einem bekannten Verfahren wird Rohphosphat mit einer Salpetersäure vom spei. Gew'cht 1,52, also mit einer ioo%igen Säure, aufgeschlossen; das Calciumnitrat scheidet sich dabei in Form von Anhydrid ab. Der Aufschluß läßt sich nach diesem bekannten Vorschlag auch so durchführen, daß man zunächst eine weniger konzentrierte Säure anwendet und dann die Aufschlußflüssigkeit mit so viel hochkonzentrierter Säure versetzt, daß das Calciuchnitrat praktisch vollständig ausgefällt nird. Indessen darf hierbei die Konzentration der in der ersten Stufe'anzuwendenden Säure r(icht beliebig weit werden, denn bei sehr weitgehender Herabsetzung würde män in der zweiten Stufe zwecks Ausfällung des Anhydrids außerordentlich große Überschüsse an hochkonzentrierter Säure anzuwenden haben, die technisch nicht tragbar sind. Unter weniger starker Salpetersäure im Sinne des bekannten Verfahrens ist allenfalls eine etwa 75o;oige Säure zu verstehen. Mit einer solchen Säure läßt sich aber der Aufschluß nur in der Wärme durchführen; bei niedrigen Temperaturen bleiben ,erhebliche Teile des Rohphosphats unangegriffen. Demgegenüber wird das vorliegende Verfahren gerade bei niedrigen Temperaturen in der Kälte .durchgeführt. Ausführungsbeispiel i ooo Teile Marokkophosphat werden bei einer Temperatur von etwa 5° mit 288o Teilen einer 44%igen Salpetersäure aufgeschlossen. Alsdann gibt man zu der 5° warmen Aufschlußlösung 7roTeile 98%iger Salpetersäure zu, wodurch i5bo Teile Calciumnitrat-Tetrahydrat ausgefällt werden. '

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Aufschließen von Phosphaten nach Patent 677 966, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohphosphat mit so verdünnter, vorzugsweise 4o- bis 55-prozentiger Salpetersäure in der Kälte aufgeschlossen wird,. daß keine Abscheidung von festem Salz erfolgt, worauf durch Zusatz konzentrierter, vorzugsweise etwa 8obis ioo%iger Salpetersäure Kalksalpeterhydrat ausgefällt wird. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Salpetersäure, dem Rohphosphat oder der Aufschlußlösung Ammonnitrat und/oder Kaliumnitrat zugesetzt wird.