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DE4220157A1 - Verfahren und vorrichtung zur viskositaetsmessung - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur viskositaetsmessung

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DE4220157A1
DE4220157A1 DE19924220157 DE4220157A DE4220157A1 DE 4220157 A1 DE4220157 A1 DE 4220157A1 DE 19924220157 DE19924220157 DE 19924220157 DE 4220157 A DE4220157 A DE 4220157A DE 4220157 A1 DE4220157 A1 DE 4220157A1
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Christian Millauer
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    • G01N11/04Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material through a restricted passage, e.g. tube, aperture
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Anspruch 1 und eine Vorrichtung gemäß dem Anspruch 2.
Zur Kontrolle der Konsistenz von plastischem Material, pastösen Massen, Emulsionen und Flüssigkeiten wird die Viskosität in Abhängigkeit vom Schergefälle bestimmt. Die Viskosität beschreibt dynamische Scherspannungen aufgrund der inneren Reibung in beweg­ ten Flüssigkeiten oder in pastösen Massen. Die Definition der Viskosität geht auf den Ansatz von Newton zurück, welcher besagt, daß die Schubspannung proportional zum Schergefälle ist. Der Proportionalitätsfaktor wird dabei als Viskosität (Scherviskosi­ tät) bezeichnet. Die beiden Begriffe Schubspannung und Scherge­ fälle lassen sich am Beispiel eines Flüssigkeitsfilms der Dicke d, der an der einen Grenzfläche ruht und an der anderen mit einer Geschwindigkeit v aufgrund der darauf wirkenden Schubkraft bewegt wird, erklären. Die Schubspannung entspricht der Schubkraft pro Flächeneinheit und das Schergefälle entspricht dem Quotienten v/d und somit der Änderung der Verschiebungsgeschwindigkeit von der einen zur anderen Grenzfläche dividiert durch den Abstand zwi­ schen den beiden Grenzflächen.
Bei den meisten Flüssigkeiten und pastösen Massen trifft der New­ tonsche Ansatz nicht zu, da sich die Viskosität mit dem Scherge­ fälle ändert. Um eine Beziehung zwischen dem Schergefälle und der Schubspannung respektive der Viskosität zu bestimmen, müssen für verschiedene Schergefälle Viskositätsmessungen durchgeführt werden. Die Viskosität kann nach dem Verfahren von Hagen-Poi­ seuille mittels einer Kapillare, die von der zu untersuchenden Flüssigkeit oder Masse aufgrund eines Beschickungsdruckes durch­ strömt wird, bestimmt werden. Aus der Durchflußmenge, dem Beschickungsdruck, der Druckänderung entlang der Kapillare und dem Querschnitt der Kapillare kann die Schubspannung und das Schergefälle und somit die Viskosität bestimmt werden. Weil das Schergefälle sowohl vom Beschickungsdruck wie auch vom Quer­ schnitt der Kapillare abhängt, können durch das Ändern dieser Größen Messungen bei verschiedenen Schergefällen durchgeführt werden.
Der Artikel "Determination of the Viscosity of Starch during its Extrusion Cooking with a Co-rotating Twinscrew Extruder" von B. van Lengerich and F. Meuser (Singapore Institute of Food Science and Technology, 1989, ISBN 981-00-1653-0) beschreibt Viskositätsmessungen mit einer einzigen schlitzförmigen Kapilare. Unterschiedliche Schergefälle werden durch unterschiedliche Schneckendrehzahlen bzw. Durchsätze erzeugt. Bei den so veränder­ ten Materialdurchsätzen ändern sich aufgrund von entsprechenden Druckänderungen auch Materialeigenschaften wie etwa die Tempera­ tur, sodaß die verschiedenen Viskositätsmessungen nicht zu einer Kurve gehören, bei der lediglich ein Parameter, nämlich das Schergefälle verändert wird. Da in der gleichen Arbeit gezeigt wird, daß Materialparameter, wie Temperatur und Feuchtigkeit des Materials sowie Füllgrad der Extruderschnecke einen großen Einfluß auf die Viskosität haben, wird deutlich, daß mit dem Verändern des Durchsatzes die gewünschten Charakteristiken nur sehr ungenau gemessen werden können.
Zur Produktionsüberwachung gebräuchliche Viskositäts-Messverfah­ ren (wie beispielsweise beschrieben in "Neues Konzept zur On-line Rheometrie in Echtzeit", A, Göttfert, Buchen; Kunststoffe 81 (1991) I, Seite 44; Carl Hanser Verlag, München 1991) weisen ebenfalls nur eine Kapillare auf. Unter konstanten Produktions­ bedingungen kann somit nur bei einer Scherrate die Viskosität bestimmt werden. Zur reinen Produktionskontrolle genügt dies auch. Um Charakteristiken zu bestimmen, müßte wie oben bereits als ungenügend beschrieben, der Durchsatz variiert werden.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu beschreiben, die es ermöglichen, die Schub­ spannung für verschiedene Scherraten, in einer Weise zu bestim­ men, die alle anderen Materialparameter unverändert läßt. Kennt man die Schubspannungen für mindestens zwei Scherraten, so kann im Bereich dieser Scherraten die Steigung der Kurve, welche die Abhängigkeit der Schubspannung von der Scherrate darstellt, abschätzen. Diese Steigung wird beispielsweise zur Berechnung der Dimensionierung von Extruderbauteilen und zur Modellierung von Extrudern benötigt.
Das erfindungsgemäße Verfahren sieht zur Lösung dieser Aufgabe vor, daß die Masse gleichzeitig durch mindestens zwei Kapillaren unterschiedlicher Querschnittsfläche gepreßt wird. Unterschied­ liche Querschnittsflächen unterscheiden sich entweder im Flächen­ maß, oder sie haben gleich große Flächen, unterscheiden sich aber in der Formgebung. Um bei gleichem Durchsatz und verschie­ denen Querschnittsflächen die gleiche mittlere Massengeschwindig­ keit, aber unterschiedliche Scherraten, zu haben, wird zweckmäßig die Form und nicht das Flächenmaß der Querschnittsfläche verändert. Bei kleinen Änderungen des Flächenmaßes und somit der mittleren Massengeschwindigkeit ist der daraus resultierende Fehler sehr klein, so daß die erfindungsgemäßen Ausführungs­ formen auch Kapillaren mit unterschiedlichem Flächenmaß vorse­ hen.
Zur Bestimmung der Viskosität wird der Druck respektive die Druckdifferenz an zwei in Längsrichtung voneinander beabstandeten Stellen jeder Kapillare bestimmt. Aufgrund der verschiedenen Querschnittsflächen entsprechen die Viskositätsmessungen an verschiedenen Kapillaren Messungen mit verschiedenen Scherraten. Aus den Differenzen der Schubspannungen und den Differenzen der Scherraten kann die Steigung der Charakteristik bestimmt werden. Da die Druckmessung an allen Kapillaren im wesentlichen gleichzei­ tig erfolgt, kann auch die Steigung ohne Verzögerung betimmt werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung sieht vor, daß mindestens zwei Kapillaren entweder in Parallel- oder in Serie-Schaltweise an eine Druckerzeugungsvorrichtung, mit einer Vorrichtung zum Messen des erzeugten Druckes, angeschlossen sind. Bei der Parallel-Schalt­ weise ist vorzugsweise vorgesehen, daß Kapillare mit kleinerer Querschnittsfläche kürzer sind als solche mit größerer Quer­ schnittsfläche. Bei der Serie-Schaltung nimmt die Querschnitts­ fläche vorzugsweise in Durchflußsrichtung von Kapillare zu Kapillare ab. Die Querschnitte haben gegebenenfalls eine Rechteck­ form und die verschiedenen Querschnittsflächen ergeben sich bei gleichbleibender Länge durch verschiedene Breiten.
Jede Kapillare weist an mindestens zwei in ihrer Längsrichtung voneinander beabstandeten Stellen Anschlüsse und Vorrichtungen zur Druckmessung und/oder zur Messung der Druckdifferenz auf.
Als Druckerzeugungsvorrichtung kann beispielsweise ein Extruder dienen, es könnte aber auch ein Druckkolben sein. Abhängig von den Systemparametern, wie zum Beispiel der Schneckendrehzahl, bildet sich ein Beschickungsdruck und ein Material-Durchsatz aus, der ebenfalls von den Fließeigenschaften des untersuchten Materials und von den angeschlossenen Kapillaren sowie der gegebenenfalls zusätzlich vorhandenen Extrusionsdüsen abhängt. Eine erfindungsgemäße Vorrichtung kann sowohl zum Bestimmen von Viskositätskurven in Abhängigkeit des Schergefälles sowie zur Kontrolle der Materialkonsistenz während der Produktion dienen. Weil immer nebst der Schubspannung respektive der Viskosität auch die Änderung der entsprechenden Größe abhängig von der Änderung des Schergefälles und somit des Durchsatzes bekannt ist, kann eine zum Erreichen der gewünschten Viskosität nötige Änderung der Schneckendrehzahl abgeschätzt werden. Würde gemäß den bekannten Verfahren lediglich die Viskosität bestimmt, so könnte ein Vergleich dieses Ist-Wertes mit einem Sollwert nur angeben, in welche Richtung die Drehzahl geändert werden müßte und das Problem des Übersteuerns respektive des Schwankens um den ge­ wünschten Wert wäre viel größer.
Im Falle einer Serienschaltung wäre zwar die Aufeinanderfolge einer kleineren und dann einer größeren Kapillare möglich, doch ist die Anordnung im Sinne des Anspruches 6 vorteilhafter.
Die Zeichnungen erläutern die Erfindung anhand einer schematisch dargestellten Ausführungsform.
Fig. 1 zwei schlitzförmige Kapilare in Serien-Schaltung.
Fig. 2 schematische Darstellung eines Extruders mit zwei in Serie daran anschließenden Kapillaren.
Fig. 3 schematische Darstellung eines Extruders mit drei parallel daran anschließenden Kapillaren.
Ein erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 besteht aus einem Anschlußteil 1 an eine Druckerzeugungsvorrichtung und aus einem Teil 3 mit den Kapillaren. An einer Druck-Meßstelle 2 im Anschlußteil 1 wird der Gesamtdruck bestimmt. Zwischen zwei Platten 4 und 5 des Teils 3 führt ein Schlitz vom Anschlußteil durch den Teil 3. Die Breite des Schlitzes ist zweckmäßig kon­ stant, kann aber auch zur Erzielung eines konstanten Flächenmaßes der Querschnittsfläche verändert werden. Die Dicke des Schlitzes wechselt von einer größeren Dicke im an den Anschluß­ teil angrenzenden Abschnitt, zu einer kleineren Dicke im zweiten Abschnitt des Teils 3. Der Schlitz wird seitlich von Abstandshal­ tern 6.1, 6.2, 6.3 berandet, so daß die Schlitzdicke durch Auswechseln dieser Abstandhalter 61 bis 6.3 leicht möglich ist, falls dies gewünscht wird. Durch die Platte 5 führen die An­ schlüsse 7 für die Druckmessung an verschiedenen Stellen der Kapillaren. Am Ende der Kapillaren tritt das untersuchte Material 8 aus einer Schlitzdüse einer Rechtecklänge L und einer Rechteck­ breite B aus.
Ein weiteres Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 2 zeigt eine Extru­ derschnecke 9 und ein Drucksensor 10 zur Messung des Gesamtdrucks im Anschlußgebiet der Kapillaren. Die Kapillaren 11 und 12 sind in Serie hintereinander geschaltet. In den beiden Endbereichen der Kapillaren 11 respektive 12 befinden sich die Drucksensoren 13, 14 respektive 15, 16.
Die Fig. 3 zeigt ein Ausführungsbeispiel mit drei Kapillaren 17, 18 und 19 in Parallel-Schaltweise. Je kürzer die Kapillare ist, umso kleiner ist vorzugsweise ihre Dicke. An jeder Kapillare sind zwei Anschlüsse mit Sensoren 113, 114 bzw. 213, 214 und 313, 314 zur Druckmessung vorgesehen.
Im Rahmen der Erfindung sind zahlreiche Varianten möglich; bei­ spielsweise kann eine Parallel- und eine Serienschaltung von Kapillaren entsprechend einer Kombination der Fig. 2 und 3 vor­ gesehen sein. Ferner müssen die Kapillaren nach Fig. 3 nicht un­ bedingt parallel zueinander verlaufen, sondern können miteinander auch einen Winkel einschließen. Ebenso können die Messvorrich­ tungen auf die verschiedenste Weise ausgebildet sein, um entweder den absoluten Druck und/oder unmittelbar die Druckdifferenz an zwei voneinander beabstandeten Stellen zu bestimmen. An Stelle der Extruderschnecke 9, die bevorzugt verwendet wird, könnte auch jede andere Druckerzeugungsvorrichtung, wie etwa ein Druckkolben, vorgesehen sein.

Claims (9)

1. Verfahren zum Messen der Viskosität einer Masse bei dem die Masse durch eine Kapillare vorbestimmter Querschnitts­ fläche hindurch gedrückt und mindestens ein Differenzdruck ent­ lang der Länge der Kapillare bestimmt wird, worauf aus der Druckdifferenz die Scherspannung und/oder das Schergefälle berechnet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse gleich­ zeitig durch mindestens zwei Kapillaren unterschiedlicher Quer­ schnittsfläche gepreßt und die Differenzmessung im wesentlichen gleichzeitig an allen Kapillaren durchgeführt wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 mit einer Kapillare (11 bzw. 12 bzw. 17-19) und min­ destens zwei Druck-Meßstellen (13-16), dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine zweite Kapillare (12 bzw. 11) mit einer im Vergleich zur ersten Kapillare (11 bzw. 12) unterschiedlichen Querschnittsfläche vorgesehen ist, und daß jede Kapillare (11, 12; 17-19) an mindestens zwei in ihrer Längsrichtung voneinander beabstandeten Stellen Anschlüsse und Vorrichtungen (13-16) zur Druckmessung und/oder zur Messung der Druckdifferenz aufweist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillaren (17-19) in Parallel-Schaltweise an eine Druckerzeugungsvorrichtung (9) angeschlossen sind (Fig. 3).
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Kapillare (17 bzw. 18) mit kleinerer Querschnittsfläche jeweils kürzer ist als solche (18 bzw. 19) mit grösßerer Quer­ schnittsfläche.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillaren (11, 12) in Serie-Schaltweise an eine Druckerzeugungsvorrichtung (9) angeschlossen sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Querschnittsflächen der Kapillaren (11, 12) in Durch­ flußrichtung kleiner werden.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckerzeugungsvorrichtung (5) im Anschlußbereich der Kapillare (11) ein Anschluß und eine Vorrichtung (2; 10) zur Druckmessung des Gesamtdruckes zugeordnet ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Querschnittsflächen rechteckig sind und daß vorzugsweise wenigstens bei einem Teil der Kapil­ laren (11, 12; 17-19) die Länge (L) der Rechtecke gleich und lediglich die Breite (B) unterschiedlich groß ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die schlitzförmigen Kapillaren (11, 12; 17-19) zwischen zwei Platten (4, 5) mittels Abstandhaltern (6.1-6.3), welche die Platten (4, 5) im gewünschten Abstand halten und den Schlitz seitlich beranden gebildet sind.
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Fig. zeigt Parallel-Schaltweise der Kapillaren Überlaufgefäße 3 wirken als Druckerzeuger *
Spalte 3, Zeilen 3-6 "... die zu untersuchende Flüssigkeit fließt gleichmäßig durch ein System von Kapillaren 4 u 5...@ *
Spalte 4, Zeilen 19-21 des Erfindungsanspruchs "... die Kapillaren sind mit unterschiedlichen inneren Durchmessern ausgeführt..." *

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