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DE4132155A1 - Verfahren zum katalytischen hydrieren von oelen, fetten und fettsaeurederivaten - Google Patents

Verfahren zum katalytischen hydrieren von oelen, fetten und fettsaeurederivaten

Info

Publication number
DE4132155A1
DE4132155A1 DE19914132155 DE4132155A DE4132155A1 DE 4132155 A1 DE4132155 A1 DE 4132155A1 DE 19914132155 DE19914132155 DE 19914132155 DE 4132155 A DE4132155 A DE 4132155A DE 4132155 A1 DE4132155 A1 DE 4132155A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
hydrogen
reactor
fat
jet
pump
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19914132155
Other languages
English (en)
Inventor
Theo Dr Fleckenstein
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel AG and Co KGaA filed Critical Henkel AG and Co KGaA
Priority to DE19914132155 priority Critical patent/DE4132155A1/de
Publication of DE4132155A1 publication Critical patent/DE4132155A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/132Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group
    • C07C29/136Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group of >C=O containing groups, e.g. —COOH
    • C07C29/147Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group of >C=O containing groups, e.g. —COOH of carboxylic acids or derivatives thereof
    • C07C29/149Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group of >C=O containing groups, e.g. —COOH of carboxylic acids or derivatives thereof with hydrogen or hydrogen-containing gases

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen kataly­ tischen Hydrieren von Ölen, Fetten und Fettsäurederivaten zum Härten und/oder Herstellen von Fettalkoholen bei Drücken von 50 bis 300 bar und Temperaturen von 160 bis 250°C in eine Festbettreaktor, in den das flüssige Öl, Fett bzw. Fettderivat gepumpt wird, wobei Wasser­ stoff durch den Reaktor im Kreis geführt wird.
Ein derartiges Verfahren ist z. B. zum Herstellen von Fettalkoholen aus Fettsäuremethylester bekannt (Ullmann′s Encyclopedia of Indu­ strial Chemistry, 5. Auflage, Band A1, S. 282 bis 283). Die zu hy­ drierenden Fettstoffe werden zusammen mit Wasserstoff aufgeheizt und im Gleichstrom über einen Festbettkatalysator geführt. Während die flüssigen Fettstoffe durch die Katalysatorschüttung fließen, strömt der Wasserstoff mit einer um ein Vielfaches höheren Geschwindigkeit durch den Reaktor. Nach dem Austritt aus dem Reaktor wird das Reak­ tionsgemisch gekühlt, und die Gasphase wird in einem Abscheider von dem gebildetem Rohfettalkohol abgetrennt. Der überschüssige Wasser­ stoff wird nach Zugabe von Frischwasserstoff über eine Gasumlauf­ pumpe und einen Erhitzer in den Reaktor zurückgeführt. Der extrem hohe Wasserstoffüberschuß, etwa 600 Mol Wasserstoff pro Mol Ester, erfordert einen sowohl von der Investition als auch von der Wartung her kostspieligen Gasumlaufkompressor.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art bereitzustellen, das ohne eine Gasumlaufpumpe mit beweglichen Teilen betrieben werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das flüs­ sige Öl, Fett bzw. Fettderivat in einem Wasserstoff ansaugenden Treibstrahl in den Reaktor einbringt, und den Wasserstoff über eine direkte Gasleitung ohne Zwischenschaltung einer Pumpe im Kreis führt.
Erfindungsgemäß wird die Gasumlaufpumpe gegen einen relativ kosten­ günstigen Flüssigkeitsstrahler ohne bewegliche Teile ersetzt. Es ist zwar bekannt, treibstrahlgetriebene Gasverdichter in Schlaufenreak­ toren für Gas-Flüssigkeit-Reaktionen einzusetzen (Chem.-Ing.-Tech. 62 (1990) Nr. 4, S. 338-339), es handelt sich hier aber um Reak­ tionen bei Normaldruck, wobei die flüssige Phase im Kreis geführt wird. Dieses Verfahren wird zum Begasen von Flüssigkeiten, insbe­ sondere zur biologischen Abwasserreinigung durchgeführt.
Die Wirkung des erfindungsgemäß eingesetzten Flüssigkeitsstrahl-Gas­ verdichters beruht darauf, daß ein Treibflüssigkeitsstrahl nach dem Austritt aus der Treibdüse in einzelne Tropfen aufgelöst wird. Diese verteilen sich gleichmäßig über den Querschnitt der Mischdüse, über­ tragen einen Teil ihrer kinetischen Energie auf das anzusaugende Gas und verdichten es in einem nachgeschaltetem Diffusor auf einen höhe­ ren Druck. Verschiedene Düsentypen können erfindungsgemäß verwendet werden, z. B. Ejektordüsen. Auch das Plunging-Jet-Verfahren kann eingesetzt werden.
Durch die erfindungsgemäße einfache Gasverbindungsleitung zwischen Reaktorkopf und Reaktorende kann der Anlagendifferenzdruck und damit die zu überwindende Verdichtung des Gases sehr niedrig auf etwa 0,1 bis 1 bar gehalten werden. Man erhält so ein gutes Saugverhältnis und einen niedrigen Treibflüssigkeitsdifferenzdruck, der die Ener­ giekosten senkt. Dieser Differenzdruck kann zwischen 0,5 und 20 bar variieren.
Um eine besonders hohe Hydrierleistung zu erzielen, wird vorgeschla­ gen, daß man eine Treibdüse verwendet, die unter den Betriebsbedin­ gungen ein ausreichend großes Volumenverhältnis zwischen Flüssigkeit und angesaugtem Gas gewährleistet, so daß die Flüssigkeit nach Aus­ tritt aus der Treibdüse mit Wasserstoff gesättigt ist. Insbesondere wird vorgeschlagen, daß dieses Volumenverhältnis (Saugverhältnis) mindestens 0,5 beträgt. Es kann durch Wahl der Düsengeometrie ein­ gestellt werden.
Die bei der im allgemeinen exothermen Hydrierreaktion entstehende Wärme kann vorteilhaft dadurch abgeführt werden, daß man die Reak­ tion in einem über ein Heiz-/Kühlfluid isotherm eingestellten Rohr­ oder Rohrbündelreaktor durchführt, ohne daß der im Kreis geführte Wasserstoff in einem zusätzlichen Wärmeaustauscher abgekühlt und/ oder aufgeheizt wird. Ein externer Kühler im Gaskreislauf ist nicht erforderlich, denn die erfindungsgemäß verwendete Strahlpumpe kann mit heißem Kreisgas betrieben werden.
Alternativ, z. B. bei der Verwendung von Schachtreaktoren kann die Reaktionswärme auch dadurch abgeführt werden, daß der im Kreis ge­ führte Wasserstoff auf die Reaktionstemperatur gekühlt wird. Im Ge­ gensatz zum aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren ist wegen des Fehlens des Gasumlaufkompressors nur eine relativ schwache Ab­ kühlung notwendig.
Der im Kreis geführte Wasserstoff kann auch gegebenenfalls einen weiteren Reaktor/weitere Reaktoren passieren, bevor er zum ersten Reaktor wieder zurückgeführt wird.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der einzigen Zeichnung, der Fig. 1 beschrieben, ohne daß der Gegenstand der Erfindung auf dieses Beispiel eingeschränkt werden soll.
Über einem Rohrbündelreaktor 1 mit 31 Reaktionsrohren mit aufgesetz­ tem zweistufigem Flüssigkeitsverteiler 2 wird ein handelsüblicher Flüssigkeitsstrahl-Gasverdichter 3 angeordnet. Der Durchmesser der Treibdüse 4 ist so gewählt, daß bei einem Durchsatz von 1000 l/h auf 220°C erhitztem Palmkernölhauptlauf-Methylester der Druck von 255 bar beim Düseneintritt auf 250 bar zwischen Treibdüse 4 und Diffusor 5 abfällt. Das Treibmittel, der Methylester, wird von einer Kolben­ pumpe 6 über einen Wärmeaustauscher 7 durch die Treibdüse 4 gepreßt. Der über eine Kreisgasleitung 8 umlaufende Wasserstoff wird zusammen mit der über eine Leitung 9 herangeführte Frischwasserstoff vom Flüssigkeitsstrahl-Gasverdichter 3 angesaugt. Etwa 5000 l/h Kreisgas unter Betriebsbedingungen, entsprechend 19 000 N l/h, werden so in den Reaktor gefördert. Hinter dem Diffusor 5 werden die Gas- und Flüssigphase innerhalb der ersten Stufe des Flüssigkeitsverteilers 2 getrennt. Dazu ist der Flüssigkeitsverteiler mit Entgasungsöffnungen sowie mit einem größeren Vorverteiler versehen. Der von der Katalysa­ torschüttung bewirkte Druckabfall von etwa 0,2 bis 0,5 bar sowie der übrige Druckverlust im Gaskreislauf wird vom Flüssigkeitsstrahl-Gas­ verdichter 3 kompensiert.
Der im Abscheider 10 abgetrennte Rohfettalkohol durchläuft den Wärme­ austauscher 7 und kann nach Wärmeabgabe im Kühler 11 aufbereitet werden.
Bezugszeichenliste
 1 Rohrbündelreaktor
 2 Flüssigkeitsverteiler
 3 Flüssigkeitsstrahl-Gasverteiler
 4 Treibdüse
 5 Diffusor
 6 Kolbenpumpe
 7 Wärmeaustauscher
 8 Kreisgasleitung
 9 Leitung
10 Abscheider
11 Kühler

Claims (5)

1. Verfahren zum kontinuierlichen katalytischen Hydrieren von Ölen, Fetten und Fettsäurederivaten zum Härten und/oder Herstellen von Fettalkoholen bei Drücken von 50 bis 300 bar und Temperaturen von 160 bis 250°C in einem Festbettreaktor, in den das flüssige Öl, Fett bzw. Fettderivat gepumpt wird, wobei Wasserstoff durch den Reaktor im Kreis geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das flüssige Öl, Fett bzw. Fettderivat in einem Wasser­ stoff ansaugenden Treibstrahl in den Reaktor einbringt, und den Wasserstoff über eine direkte Gasleitung ohne Zwischenschaltung einer Pumpe im Kreis führt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Treibdüse verwendet, die unter den ßetriebsbedin­ gungen ein ausreichend großes Volumenverhältnis zwischen Flüs­ sigkeit und angesaugtem Gas gewährleistet, so daß die Flüssig­ keit nach Austritt aus der Treibdüse mit Wasserstoff gesättigt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Volumenverhältnis (Saugverhältnis) mindestens 0,5 beträgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion in einem über ein Heiz-/Kühlfluid isotherm eingestellten Rohr- oder Rohrbündelreaktor durchführt, ohne daß der im Kreis geführte Wasserstoff in einem zusätzlichen Wärmeaus­ tauscher abgekühlt und/oder aufgeheizt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der im Kreis geführte Wasserstoff gegebenenfalls einen wei­ teren Reaktor/weitere Reaktoren passiert, bevor er zum ersten Reaktor wieder zurückgeführt wird.
DE19914132155 1991-09-27 1991-09-27 Verfahren zum katalytischen hydrieren von oelen, fetten und fettsaeurederivaten Withdrawn DE4132155A1 (de)

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