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DE19723322A1 - Reaktor zur Durchführung rascher stark exothermer Reaktionen und dessen Verwendung - Google Patents

Reaktor zur Durchführung rascher stark exothermer Reaktionen und dessen Verwendung

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DE19723322A1
DE19723322A1 DE1997123322 DE19723322A DE19723322A1 DE 19723322 A1 DE19723322 A1 DE 19723322A1 DE 1997123322 DE1997123322 DE 1997123322 DE 19723322 A DE19723322 A DE 19723322A DE 19723322 A1 DE19723322 A1 DE 19723322A1
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DE
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reactor
reactor according
tubes
openings
reaction
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Withdrawn
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DE1997123322
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English (en)
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Reinhard Dipl Chem Dr Langer
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Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
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Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Reaktor zur Durchführung rascher stark exothermer Reaktionen in der flüssigen Phase. Der Reaktor besteht im Wesentlichen aus einem gekühlten Rohrbündel. In den Rohren sind poröse Leitungen angebracht, über die einer der Reaktanden eindosiert wird, derart, daß entlang der Rohrachse gleichmäßig die Reaktionswärme freigesetzt wird und keine Bereiche mit zu hoher Eduktkonzentration entstehen. Das Reaktionsmedium durchströmt die Reaktorrohre in einer definierten Richtung, wird an dem einen Ende des Rohrbündelreaktors entnommen und gegebenen­ falls in einem Umpump-Kreislauf dem anderen Ende wieder zugeführt.
Der Reaktor ist besonders geeignet zur Sumpfphasenhydrierung von Dinitrotoluol.
Reaktoren für schnelle stark exotherme Umsetzungen verlangen eine effektive Ableitung der Reaktionswärme. Die bekannten Reaktoren weisen daher zu diesem Zweck komplexe Einbauten auf und sind ferner mit leistungsstarken Rührern versehen, um die Reaktanden rasch zu vermischen und die frei werdende Wärme auf die Wärmetauscherflächen zu übertragen.
Solche Reaktoren sind z. B. in den Schriften US-A 3 243 268 und EP-A 263 935 beschrieben.
Die Nachteile der bekannten Reaktoren sind ungleichmäßige Durchströmung der Wärme­ tauscher und ungleichmäßige Durchmischung der Reaktanden. Damit können die Para­ meter Temperatur und Eduktkonzentration in Teilen des Reaktors ungünstige Werte annehmen, was zu Produkt-Ausbeuteverlust und Schädigung eines beteiligten Katalysators führt.
Ferner können sich feste Katalysatoren in schlecht durchströmten Bereichen des Reaktors ablagern.
Ziel ist eine Reaktorkonstruktion, die erlaubt, rasch ablaufende, stark exotherme Reak­ tionen kontrolliert in der Nähe der Wärmetauscherflächen ablaufen zu lassen und die zuverlässig eine gleichmäßige Durchströmung des gesamten Reaktors gewährleistet.
Gegenstand der Erfindung ist ein Rohrbündelreaktor für rasche stark exotherme Reak­ tionen bestehend aus einem Reaktorgehäuse mit einem Bündel von Rohren, die gegebe­ nenfalls radial zu ihrer Längenausdehnung mit einander verbunden sind, als Reaktionszone, Eduktzuleitungen, Produktauslaß und Wärmetauscher dadurch gekennzeichnet, daß eine Eduktzuleitung als in den Rohren der Bündel verlaufende und mit einer Vielzahl von Öffnungen versehene Rohrleitungen ausgeführt ist, wobei die Öffnungen in den Rohrlei­ tungen über die ganze Länge oder einen Längenabschnitt der Reaktionszone verteilt sind.
Bevorzugt weisen die Reaktionsrohre eine Katalysatorschüttung auf.
Der maximale Porenöffnungsquerschnitt der Öffnungen in der Eduktzuleitung beträgt insbesondere 1 mm bevorzugt 0,7 mm.
Der minimale Porenöffnungsquerschnitt der Öffnungen in der Eduktzuleitung beträgt insbesondere 1 µm bevorzugt 7 µm.
In einer bevorzugten Ausführung der Erfindung ist die Eduktzuleitung Teil einer Eduktschleife mit einem Fördermittel, z. B. einer Umwälzpumpe und einem besonderen Wärmetauscher.
In einer bevorzugten Ausführung weist der Reaktor eine Umpumpschleife für die Reaktionsmischung mit einem Fördermittel, mindestens einer weiteren Eduktzuleitung und einen Auslaß für das Reaktionsprodukt auf. Das Fördermittel ist beispielsweise eine Mammutpumpe oder eine Umwälzpumpe.
Je nach Art der durchzuführenden Reaktion ist es vorteilhaft in der Umpumpschleife des Reaktor eine Katalysatorsuspension umlaufen zu lassen.
Im Bereich vor dem Eingang des Bündels von Reaktionsrohren des Reaktors ist in einer bevorzugten Variante der Erfindung eine Gaszuführung für gasförmige Reaktanden und ggf. zusätzlich ein Mischerelement, insbesondere ein statischer und/oder dynamischer Mischer, angeordnet um eine zügige Durchmischung mit den umlaufenden Reaktanden zu erreichen.
In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Reaktors schließt sich in dem Reaktor an die aus den Rohren gebildete Reaktionszone eine adiabatische Verweilzone an, in der die Reaktionsmischung weiter reagieren kann.
In der Umpumpschleife kann eine Zuleitung für Katalysator vorgesehen sein, wenn z. B. Katalysator in einer Suspension in der Schleife mit umgepumpt wird. Auch ist die Ableitung für das Reaktionsprodukt in einer bevorzugten Ausführung in der Umpump­ schleife angeordnet. Die Produktableitung ist bevorzugt ein Absetztank mit Auslauf oder besonders bevorzugt eine Filtrationseinheit, insbesondere eine Einheit zur Querstrom­ filtration.
Weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäßen Reaktors zur Durchführung stark exothermer Reaktionen, insbesondere zur Hydrierung von Dinitrotoluol.
Als Wärmetauscher umgebene Rohrbündel können solche verwendet werden, wie sie aus dem Stand der Technik grundsätzlich bekannt sind, d. h. Rohrbündel die zwischen 10 und 100 000 Rohre, bevorzugt zwischen 100 und 10 000 Rohre mit einem Innendurchmesser von 10 bis 100 mm, bevorzugt von 20 bis 50 mm besitzen.
Die Rohrlänge beträgt je nach Anwendungsfall insbesondere von 1 bis 50 m, bevorzugt von 2 bis 20 m, besonders bevorzugt von 3 bis 10 m.
Die Reaktionswärme kann durch Siedekühlung oder mittels flüssiger Wärmeträger abgeführt werden, bevorzugt wird durch Siedekühlung direkt Dampf erzeugt.
Der Wärmeträger kann sich in einem die Rohre umgebenden Wärmetauscher bewegen. Alternativ kann die Reaktionszone in dem rohrähnlichen Bereich zwischen einer Schar von Wärmeaustauscherrohren angeordnet sein. Dabei fließt also der Wärmeträger durch ein Rohrbündel, während die Reaktion in den miteinander verbundenen rohrähnlichen Zwischenräumen abläuft (Typ Lindereaktor). Bevorzugt findet in den Rohren die Reaktion statt und befindet sich der Wärmeträger in dem die Reaktionsrohre umgebenden Wärme­ tauscher.
Im erfindungsgemäßen Reaktor befinden sich, wie oben erwähnt, parallel zur Wärmeaus­ tauscherwand poröse Leitungen, durch die mindestens eines der Edukte fließt. Diese Eduktleitungen können im Kontakt zur Wärmeträgerwand stehen oder sind in einem Abstand von 1 bis 50 mm, bevorzugt von 2 bis 25 mm, besonders bevorzugt von 4 bis 12 mm von der Wärmeaustauscherwand angeordnet.
In gekühlten Bereichen des Reaktors besitzen die Eduktleitungen Poren, insbesondere Löcher oder Bohrungen als Öffnungen.
Die Öffnungen sind insbesondere in regelmäßigen Abständen derart angebracht, daß auf eine Pore von 10 bis 100 000, bevorzugt von 30 bis 10 000, besonders bevorzugt von 100 bis 1000 ml Reaktionsraum kommen. Leitungen aus Metallsinterwerkstoff mit einer sehr großen Porenzahl können ebenfalls eingesetzt werden.
Der Druckverlust beim Durchströmen der Poren ist insbesondere so bemessen, daß aus allen Poren ungefähr die gleiche Menge Edukt langsam ausströmt.
Die Eduktleitungen sind wie beschrieben bevorzugt zu einem Eduktkreislauf zusammen­ gefaßt, so daß in den Leitungen keine Bereiche sind, in denen das Edukt nicht oder nur sehr langsam fließt. Ferner bietet der Eduktkreislauf den Vorteil, daß das Edukt gekühlt werden kann.
Um den Reaktor stark durchströmen zu können, muß der größte Teil der den Reaktor durchfließenden Materie in der bevorzugten Variante dem Reaktoreingang wieder zugeführt werden. Dies erfolgt im Sinne eines Schleifen-Reaktors, in dem die beiden Reaktorenden mit einer Leitung verbunden sind.
In dieser Leitung können sich Vorrichtungen zur Durchführung einer Querstromfiltration befinden, um Feststoffe die im Reaktor verbleiben sollen zurückzuhalten, während das gebildete Produktgemisch ausgeschleust wird. Dadurch können heterogene Kontakte im Reaktor zurückgehalten werden. Heterogene Katalysatoren können aber auch von einem entnommenem Teilstrom auf konventionelle Art abgetrennt und wieder rezykliert werden. An einer geeigneten Stelle muß eine Vorrichtung zum Umpumpen des Reaktor-Loop- Inhaltes angebracht sein. Dies kann z. B. eine Kreiselpumpe oder ein Propeller sein.
Wird als eine Reaktionskomponente ein Gas, z. B. Wasserstoff eingesetzt, so kann dieses Gas einfach vor dem Rohrbündel eingedüst werden und wird mit der Flüssigkeit im Kreis gefahren, bevorzugt wird das Gas von unten eingespeist, durch Verwirbelung oder gezielt durch eine Gasverteilung auf die Reaktorrohre verteilt am oberen Reaktorende von der Flüssigkeit separiert und wieder dem unteren Reaktorende zugeführt.
Bei einem solchen gepumpten Gaskreislauf kann ggf. auf die besondere Pumpe im Umpump-Kreislauf verzichtet werden, weil das Gas den Flüssigkeitskreislauf in Bewegung setzt und antreibt.
Der erfindungsgemäße Reaktor ist besonders geeignet zur Hydrierung von Nitroaromaten. Besonders bevorzugt wird Dinitrotoluol zu Toluylendiamin hydriert. Durch die geringen DNT-Konzentrationen an allen Stellen des Reaktors wird eine besonders geringe Nebenproduktbildung und Katalysatordesaktivierung beobachtet.
Der Reaktor kann unter Normaldruck (Umgebungsdruck) oder unter erhöhtem Druck betrieben werden, bevorzugt wird der Reaktor im Bereich von 103 bis 3.105 hPa, beson­ ders bevorzugt von 3.103 bis 105 hPa betrieben.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Figuren naher erläutert, ohne daß dadurch die Erfindung im Einzelnen eingeschränkt ist.
In den Figuren zeigen:
Fig. 1 Eine schematische Ansicht des erfindungsgemäßen Rohrbündelreaktors mit Edukt­ kreislauf und Umpumpschleife 10.
Fig. 2a Ein Teil des Rohrbündelreaktors mit Reaktionsrohr 6 und Eduktzuleitung 4 für einen Reaktor ohne Edukt-Kreislaufführung.
Fig. 2b Ein vergrößertes Detail aus dem Längsschnitt durch das Rohr 6 nach Fig. 2a zur Erläuterung der Anordnung der Öffnung 7.
Fig. 2c Ein Querschnitt durch ein Reaktionsrohr 6 gemäß Fig. 2a.
Fig. 3 Ein Reaktionsrohr 6 entsprechend Fig. 2a mit Katalysatorschüttung 8.
Fig. 4a Einen schematischen Querschnitt durch ein erfindungsgemäßes Rohrbündel 3.
Fig. 4b Einen schematischen Querschnitt einer Variante zu dem erfindungsgemäßen Rohrbündel 3.
Fig. 5a Einen schematischen Längsschnitt durch ein Reaktorrohr 6 mit innenliegender Eduktzuleitung als Teil eines Eduktkreislaufs.
Fig. 5b Einen vergrößerten Ausschnitt von Fig. 5a.
Fig. 5c Einen Querschnitt durch das Bündelrohr 6 gemäß Fig. 5a.
Fig. 6 Einen schematischen Längsschnitt durch ein Reaktionsrohr 6 entsprechend Fig. 5a mit Katalysatorschüttung 8.
Fig. 7 Eine Variante zu der Reaktoranordnung gemäß Fig. 1 mit zusätzlichem Edukt­ kreislauf für gasförmige Edukte.
Fig. 8 Eine Variante zu der Reaktoranordnung gemäß Fig. 7, bei der die Gaszuleitung in der Nähe des Eingangs der Reaktorrohre erfolgt.
Fig. 9 Eine schematische Reaktoranordnung des Rohrbündel-Reaktors mit Edukt­ kreislauf und Umpumpschleife sowie einer adiabatischen Verweilzone 26.
Beispiele Beispiel 1
In dem in Fig. 1 gezeigten Aufbau ist ein Bündel 3 von Reaktionsrohren 6 in einem Reaktorgehäuse 1 untergebracht und im Bereich der Reaktionszone von einem Wärme­ tauscher 5 mit einer Kondensatzuleitung 15 und einer Dampfableitung 16 umgeben. In den Reaktionsrohren 6 verlaufen Eduktzuleitungsrohre 4a, 4b, 4c, 4d, entsprechend Fig. 4a konzentrisch. Die Eduktzuleitungen 4a bis 4d sind Teil eines Eduktkreislaufes 25, in dem eine Förderpumpe 14 sowie ein Wärmetauscher 9 vorgesehen sind. Über eine Zulei­ tungspumpe 17 wird in der Reaktion verbrauchtes Edukt nachgeliefert. Die Reak­ tionsrohre 6 weisen entsprechend Fig. 5a und Fig. 5b in einem Teilbereich mit Öffnung versehene Eduktleitungen 4 auf. Durch die Vielzahl von Öffnungen 7 in der Eduktleitung 4 strömt das Edukt in die Reaktionszone des Rohres 6 ein (siehe Fig. 5b). Der Reaktor 1 mit dem Rohrbündel 3 ist Teil eines Umpumpkreislaufs 10, in dem die Reaktionsmischung und das über die Eduktzuleitung 11 oder 11' zugeführte weitere Edukt umgewälzt werden. Der Umlauf wird gefördert entsprechend Fig. 1 mit Hilfe einer Umwälzpumpe 13. In den Umpumpkreislauf ist ferner eine Querstromfiltereinheit 20 eingebaut, um aus der Reaktion erhaltenes Produkt aus dem Kreislauf entfernen zu können. Das Produkt wird abgeführt über die Ableitung 12.
In einer vereinfachten Ausführung wird entsprechend Fig. 2a anstelle des Eduktkreislaufs 25 eine einfache Eduktzuführung 4 in die Rohre 6 des Rohrbündels vorgesehen.
Fig. 3 zeigt einen schematischen Längsschnitt durch die gleiche Anordnung, bei der das Reaktionsrohr 6 auf seine Länge auf einer Katalysatorschüttung 8 gefüllt ist.
Eine erfindungsgemäße Variante der Anordnung der Reaktionsrohre 6 ist in Fig. 4b dargestellt. In Fig. 4b bilden die Zwischenräume zwischen Wärmetauscherrohren 5 rohrförmige Zwischenräume 6' als Reaktionszonen, in denen die Eduktleitungen 4 zur Zuleitung des Eduktes verlaufen. Die rohrförmigen Zwischenräume 6' sind radial zu ihrer Längsausdehnung über Zwischenräume 27 zwischen den Wärmeträgerrohren 5 mit­ einander verbunden, wenn die Wärmetauscherrohre beabstandet sind, wie in Fig. 4b dargestellt.
Fig. 5a zeigt einen schematischen Längsschnitt durch ein Reaktionsrohr 6 aus einer Anordnung gemäß Fig. 1, bei dem die Eduktzuleitung 4 Teil eines Eduktkreislaufs ist, aber nur auf einem Teilbereich der Rohrlänge von Rohr 6 Öffnungen 7 (siehe Fig. 5b) aufweist. Gemäß Fig. 5c ist dabei eine konzentrische Anordnung der Eduktzuleitung 4 vorgesehen.
Im Falle der Variante gemäß Fig. 6 sind die Rohre 6 des Rohrbündelreaktors 1 auf ihrer gesamten Länge mit einer Katalysatorschüttung versehen.
Beispiel 2
Für die Reaktion unter Beteiligung weiterer gasförmiger Edukte ist die Variante der Rohrbündelreaktoranordnung gemäß Fig. 7 geeignet. Hierbei wird die unter Beispiel 1 beschriebene Anordnung gemäß Fig. 1 ergänzt durch einen weiteren Eduktkreislauf 21 zur Zuführung von gasförmigen Produkten, z. B. von Wasserstoffgas. Das Gas wird über die Zuleitung 22 dem Gaskreislauf 21 zugeführt und am Gaseinlaß 18 vor dem Mischer 13 in den Umpumpkreislauf des Reaktors eingebracht. Das Gas wird mit dem im Umpump­ kreislauf 10 umlaufenden Reaktionsgemisch im Gegenstrom zu den über die Rohre 4 zugeführten weiteren Edukten durch die Reaktionszone der Rohre 6 geführt und in einem Gasabscheider 19 von der Reaktionsmischung getrennt. Das separierte Gas wird entweder über einen Kreisgaskompressor 24 in den Prozeß zurückgeführt oder am Auslaß 23 zu Reinigungszwecken abgeführt.
In der Anordnung gemäß Fig. 8 ist der Einlaß für das zusätzliche Eduktgas kurz vor bzw. in der Rohröffnung der Rohre 6 angebracht. Das Gas wird durch die dichte unter­ schiedsbedingte Umwälzung des Reaktionsgemisches (10) in die Reaktionsrohre 6 mitge­ führt und wie bei der Anordnung gemäß Fig. 7 über einen Gasabscheider 19 und einen Kreisgaskompressor 24 dem Eingang des Reaktors wieder zugeführt.
Beispiel 3
Fig. 9 zeigt eine vereinfachte Reaktoranordnung des erfindungsgemäßen Rohrbündel­ reaktors bei der anstelle der in Anordnung gemäß Beispiel 1 vorgesehene Querstromfil­ tration ein einfacher Produktauslaß im Umpumpkreislauf 10 vorgesehen ist. In dieser Variante ist aber dem Ausgang des Reaktorbündels 3 ein Nachreaktor 26 als adiabatischer Verweilraum nachgeschaltet, in dem die Reaktion abklingt. Die Edukte werden hier wie in Beispiel 1 über offenporige Rohrleitungen 4 und über eine Eduktzuleitung 11 in den Umpumpkreislauf eingeführt.
Wahlweise besitzt die Anordnung einen stationären Kontakt 8 oder es wird ein Kataly­ satorslurry über den Einlaß 11 und den Auslaß 12 mit zwischengeschalteter Abtrennung des Katalysators zur Recyclierung hindurchgeführt.
Die Umsetzung kann auch homogen katalysiert ablaufen. In diesem Fall muß der Kataly­ sator mit den Stoffströmen über die Pumpe 17 oder den Einlaß 11 zugeführt werden.

Claims (14)

1. Rohrbündelreaktor (1) für rasche stark exotherme Reaktionen bestehend aus einem Reaktorgehäuse (2) mit einem Bündel (3) von Rohren (6), die gegebenen­ falls radial zu ihrer Längenausdehnung miteinander verbunden sind, als Reaktions­ zone, Eduktzuleitungen (4, 11), Produktauslaß (12) und Wärmetauscher (5) dadurch gekennzeichnet, daß eine Eduktzuleitung (4) als in den Rohren (6) der Bündel (3) verlaufende und mit einer Vielzahl von Öffnungen (7) versehene Rohrleitungen (4a, 4b, 4c, 4d) ausgeführt sind, wobei die Öffnungen (7) in den Rohrleitungen (4a, 4b, 4c, 4d) über die ganze Länge oder einen Längenabschnitt der Reaktionszone verteilt sind.
2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre (6) eine Katalysatorschüttung aufweisen.
3. Reaktor nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der maximale Porenöffnungsquerschnitt der Öffnungen (7) 1 mm bevorzugt 0,7 mm beträgt.
4. Reaktor nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der minimale Porenöffnungsquerschnitt der Öffnungen (7) 1 µm bevorzugt 7 µm beträgt.
5. Reaktor nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Eduktzuleitung (4) Teil einer Eduktschleife 25 mit Fördermittel (14) und Wärmetauscher (9) ist.
6. Reaktor nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor eine Umpumpschleife (10) für die Reaktionsmischung mit einem Fördermittel (13), einer Eduktzuleitung (11) bzw. (11') und einen Produktauslaß (12) aufweist.
7. Reaktor nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der Umpumpschleife (10) des Reaktor (1) eine Katalysatorsuspension umläuft.
8. Reaktor nach den Ansprüchen 6 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Förder­ mittel (13) eine Mammutpumpe oder eine Umwälzpumpe ist.
9. Reaktor nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich vor dem Eingang des Rohrbündels (3) des Reaktors (1) eine Gaszuführung (18) für gasförmige Reaktanden und ggf. hinter der Gaszuführung (18) zusätzlich ein Mischerelement, insbesondere ein statischer und/oder dynamischer Mischer, ange­ ordnet ist.
10. Reaktor nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß sich in dem Reaktor (1) an die aus den Rohren (6) gebildete Reaktionszone eine adiabatische Verweilzone (26) anschließt.
11. Reaktor nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß in der Umpumpschleife (10) eine Katalysatorzuleitung bzw. Recyclierungsleitung (11) und/oder die Produktableitung (12) angeordnet ist.
12. Reaktor nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Produktableitung (12) ein Absetztank mit Auslauf ist.
13. Reaktor nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Produktableitung (12) eine Filtrationseinheit (20), insbesondere eine Einheit zur Querstromfiltration ist.
14. Verwendung des Reaktors nach den Ansprüchen 1 bis 13 zur Durchführung stark exothermer Reaktionen, insbesondere zur Hydrierung von Dinitrotoluol.
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