DE4117105A1 - Verfahren zur herstellung eines stickstoffhaltigen dauermagneten und gesinterter magnet des typs se-tm-n - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines stickstoffhaltigen dauermagneten und gesinterter magnet des typs se-tm-nInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung ei
nes stickstoffhaltigen Dauermagneten sowie einen gesin
terten Dauermagneten des Typs SE-TM-N, wobei SE mindes
tens ein Seltenerdelement und TM mindestens ein Über
gangselement bezeichnet.
Aus der EP-OS 3 69 097 sind stickstoffhaltige Dauermagnete
bekannt, die 5 bis 20 at.-% mindestens eines Seltenerd
elementes, 5 bis 30 at.-% Stickstoff, 0,01 bis 10 at.-%
Wasserstoff, Rest Eisen und gegebenenfalls 0,1 bis
40 at.-% weitere Zusatzelemente enthalten. Zur Herstel
lung eines solchen Dauermagneten werden die bereits ni
trierten Magnetpulver zunächst gepreßt und dann in einer
stickstoff- und sauerstoffhaltigen Atmosphäre einer Wär
mebehandlung, die dort als Sintern bezeichnet wird, un
terzogen. Die Temperatur bei der sogen. Sinterung soll
zwischen 100 und 650°C betragen. Bevorzugt wird eine
Temperatur von weniger als 450°C, da dann das Magnet
material hinreichend stabil ist. Beträgt die Temperatur
mehr als 650°C, so führt dies zu einem rapiden Zerfall
der hartmagnetischen Verbindung. Die dort angegebenen
Temperaturen von weniger als 650°C, vorzugsweise von
weniger als 450°C sind sehr niedrig, so daß die eigent
lichen Ziele des Sinterns, nämlich die Erzielung einer
Festigkeitssteigerung und/oder eine Dichtezunahme gegen
über der Preßdichte des Formkörpers nicht in ausreichen
dem Maße erzielt werden können. Eine Erhöhung der Sinter
temperatur auf über 650°C ist jedoch aufgrund der
bereits genannten Instabilität des Magnetmaterials nicht
möglich.
Weiterhin sind aus der Veröffentlichung von J. M. D. Coey
und Hong Sun in JOURNAL OF MAGNETISM AND MAGNETIC MATERI
ALS, 87 (1990) Seiten L251 bis L254 ebenfalls SE-Fe-NDau
ermagnetlegierungen bekannt, die als weiteres Legierungs
element Kohlenstoff enthalten können. Zur Herstellung der
dort beschriebenen Legierungspulver wird der Stickstoff
in SE2Fe17 bzw. SE2Fe17C- Legierungen durch Wärmebehand
lung in einer stickstoffhaltigen Atmosphäre eingebracht.
Auch dort wird ausgeführt, daß sich die Verbindungen bei
Temperaturen von mehr als 550°C zersetzen und bei 850°C
eine Mischung aus verschiedenen Zerfallsprodukten
vorliegt.
Aufgrund dieser Zersetzung der nitrierten Legierungen ist
die Temperatur einer Wärmebehandlung nach oben begrenzt.
Gesinterte Magnete, bei denen durch die Sinterung eine
Festigkeitssteigerung bzw. eine Dichtezunahme erzielt
wird, können daher bei Verwendung der nitrierten Legie
ungspulver nicht hergestellt werden. Wegen der Dichteab
hängigkeit der Remanenz sind die Magnetwerte gebundener
Magnete denen von massiven (z. B. gesinterten) Magneten
deutlich unterlegen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren anzu
geben, das es erlaubt, gesinterte stickstoffhaltige Dau
ermagnetformkörper herzustellen sowie einen gesinterten
Dauermagnetformkörper des Typs SE-TM-N anzugeben. Die
erstgenannte Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den
Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird von einer pul
verförmigen, im wesentlichen stickstofffreien Vorlegie
rung bzw. von einem entsprechenden Pulvergemisch ausge
gangen. Unter einer im wesentlichen stickstofffreien
Vorlegierung wird eine Legierung verstanden, die nicht
mehr als etwa 10% des Stickstoffgehaltes des fertigen
Dauermagneten aufweist. Das Vorlegierungspulver wird
zunächst in bekannter Weise zu einem Formkörper ver
dichtet. Anschließend wird der Formkörper in einer im
wesentlichen stickstofffreien Atmosphäre oder in Vakuum
gesintert und zwar nur soweit, daß im Formkörper noch
offene Porosität vorliegt. Mit offener Porosität wird
dabei der von außen für Gase oder Flüssigkeiten zugäng
liche Volumenanteil der Poren bezeichnet. Die offene
Porosität kann z. B. über eine Ölimprägnierung in Vakuum
bestimmt werden. Die offene Porosität des Formkörpers
beträgt vorzugsweise zwischen 0,5 und 50% seines
Volumens.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird somit die noch
im wesentlichen stickstofffreie Vorlegierung gesintert.
Die Zersetzung des Formkörpers bei hohen Sintertempera
turen, wie sie beim Sintern bereits nitrierter Formkörper
auftritt, kann somit vermieden werden. Insbesondere kann
daher die Sintertemperatur so hoch gewählt werden, daß
sich durch das Sintern eine Festigkeitssteigerung
und/oder eine Dichtezunahme gegenüber der Preßdichte des
Formkörpers ergibt.
Die Nitrierung des Formkörpers erfolgt erfindungsgemäß
erst nach dem Sintern durch Reaktionsglühen in einer
stickstoffhaltigen Atmosphäre. Um eine ausreichende
Nitrierung des gesinterten Formkörpers zu erreichen, ist
die Porenstruktur mit noch offener Porosität im Formkör
per wesentlich. Das Nitrieren erfolgt vorzugsweise bei
einer Temperatur des Formkörpers, die oberhalb von 250°C
liegt. Die obere Temperaturbegrenzung ist hierbei
durch die Zersetzungstemperatur der stickstoffhaltigen
Verbindung vorgegeben.
Zur weiteren Festigkeitssteigerung und als Korrosions
schutz kann der poröse und bereits nitrierte Dauermagnet
mit Kunststoff oder einer Metallschmelze imprägniert
werden. Beispielhaft sei die Imprägnierung mit einem
Methacrylatharz mit nachfolgender anaerober Aushärtung
genannt, die beispielsweise bei einer Temperatur von
130°C für die Dauer von 2 Stunden durchgeführt wird.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können insbesondere
gesinterte SE-TM-N-Dauermagnetlegierungen hergestellt
werden. Als bevorzugtes Seltenerdelement hat sich dabei
Samarium erwiesen. Das Übergangselement TM wird insbeson
dere durch Eisen repräsentiert; jedoch kann ein Teil des
Eisens auch durch Kobalt und/oder Nickel ersetzt sein.
Bei den erfindungsgemäß hergestellten Dauermagneten
handelt es sich dann insbesondere um Magnete der Zusam
mensetzung Sm2Fe17Nx oder Sm2Fe17(C, N)x mit 2 < x < 3.
Die Dauermagnetlegierung kann weiterhin bis zu 9 at.-%
mindestens eines der Elemente Sn, Ga, In, Bi, Pb, Zn, Al,
Zr, Cu, Mo, Ti, P, Si und B enthalten. Weitere Elemente,
insbesondere Sauerstoff, können in Konzentrationen ent
halten sein, die üblichen Verunreinigungen entsprechen.
Im Vergleich zu kunststoff- oder metallgebundenen Magne
ten, bei denen aufgrund der verfahrensbedingt erreich
baren Packungsdichten von 50 bis 70% die Eigenschaften
des Werkstoffs nur reduziert ausgenutzt werden können,
weisen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herge
stellten Magnete eine um typischerweise 20% angehobene
Packungsdichte und Remanenz auf. Das gleiche gilt im
Vergleich zu den bekannten Dauermagneten, die aus bereits
nitrierten Pulvern hergestellt werden und daher nur bei
niedrigen Temperaturen, die unterhalb der Zersetzungs
temperatur liegen, gesintert werden können.
Gemäß einer beispielhaften Ausführungsform wird ein
Sm2Fe17-Pulver mit planarer oder uniaxialer Anisotropie
zunächst im Magnetfeld orientiert und zu einem Formkörper
gepreßt. Anschließend wird der Formkörper unter Vakuum
oder Schutzgasatmosphäre auf eine Massivdichte von etwa
90% gesintert. Hierbei liegt im Formkörper noch eine
offene Porosität vor. Beispielsweise erhält man bei Ver
wendung von feinen Pulvern mit einer Korngröße von
2,8 µm (nach Fisher) und einer einstündigen Sinterung
bei 1180°C einen porösen Körper mit einer feinen Poren
struktur. Im Anschluß an das Sintern wird die Nitrierung
des Formkörpers durchgeführt (16 h bei 480°C in Stick
stoffatmosphäre). Die so hergestellten Magnete wiesen
eine Koerzitivfeldstärke von mindestens 0,9 kA/cm auf.
Durch die feine Porenstruktur ist eine schnelle Diffusion
des Stickstoffs gewährleistet. Zur Beschleunigung der
Reaktionsglühung kann die Nitrierung insbesondere unter
erhöhtem Stickstoffdruck (mehr als 1 bar) erfolgen. Zur
Nitrierung werden insbesondere N2, eine Mischung
aus N2 und H2 oder auch NH3 und dgl.
bevorzugt. Die Nitrierung kann beispielsweise direkt nach
dem Sintern nach Abkühlen auf eine Temperatur von etwa
300°C erfolgen. Der Formkörper wird dabei für einige
Stunden auf der Reaktionstemperatur gehalten. Vorzugswei
se erfolgt die Reaktionsglühung in der gleichen Sinter
fahrt, d. h. nach Abkühlung auf etwa 500°C und an
schließendem Einlassen der entsprechenden Gase.
Mit dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren können
Dauermagnete hergestellt werden, die verglichen mit bei
niedrigen Temperaturen gesinterten Dauermagneten aus
stickstoffhaltigen Vorlegierungen eine erhöhte Festigkeit
aufweisen. Die Biegebruchfestigkeit der erfindungsgemäßen
Magnete beträgt vorzugsweise mindestens 10 N/mm2.
Die Biegebruchfestigkeit wurde bestimmt durch die Drei-
Punkte-Biegung einer stabförmigen Probe der Abmessungen
10×40×6 mm mit einem Stützabstand von 15 mm.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird es somit ermög
licht, die Vorteile des Sinterns, nämlich die Erhöhung
der Dichte und/oder die Steigerung der Festigkeit des ge
sinterten Formkörpers auch auf stickstoffhaltige Selten
erd-Eisen-Stickstoff-Dauermagnetlegierungen anzuwenden,
die sich ansonsten bei üblichen Sintertemperaturen be
reits zersetzen. Für den Fachmann ist weiterhin offenkun
dig, daß mit der Erhöhung der Dichte des Magnetmaterials
eine Erhöhung der Remanenz verbunden ist. Aus der Litera
tur ist hierfür eine lineare Abhängigkeit bekannt. Da
weiterhin bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Stick
stoffaufnahme diffusionsbedingt abläuft, sind zudem die
erforderlichen Diffusionszeiten kürzer als beim Nitrieren
massiver Formkörper.
Es steht dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht entgegen,
wenn neben der im wesentlichen stickstofffreien Vorle
gierung weitere Komponenten in geringer Menge dem Aus
gangspulver zugesetzt werden, beispielsweise ebenfalls
pulverförmig oder als Beschichtung der Magnetpartikeln.
Solche Beimengungen können z. B. als Sinterhilfsmittel die
Sinterung der Magnetlegierung beschleunigen. Weiterhin
kann die zu nitrierende Sinterlegierung aus unterschied
lichen Pulveransätzen, beispielsweise aus Pulvern der
Elemente oder einem Gemisch von Vorlegierungen unter
schiedlicher Zusammensetzung erzeugt werden.
Claims (20)
1. Verfahren zur Herstellung eines Stickstoff enthaltenden
Dauermagneten durch
- - Verdichten einer pulverförmigen, im wesentlichen stick stofffreien Vorlegierung oder eines entsprechenden Gemisches zu einem Formkörper
- - Sintern des Formkörpers in einer im wesentlichen stick stofffreien Atmosphäre oder in Vakuum auf eine Dichte, bei der noch offene Porosität im Formkörper vorliegt
- - Nitrieren des gesinterten Formkörpers durch Reaktions glühen in einer stickstoffhaltigen Atmosphäre.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Sintertemperatur so hoch gewählt wird, daß sich
durch das Sintern eine Festigkeitssteigerung und/oder eine
Dichtezunahme gegenüber der Preßdichte des Formkörpers
ergibt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die offene Porosität zwischen 0,5 und 50% des Volumens
des Formkörpers beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Vorlegierung während oder vor dem Verdichten in
einem Magnetfeld orientiert wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Nitrieren bei einer Temperatur zwischen 250°C und
der Zersetzungstemperatur der stickstoffhaltigen Verbindung
erfolgt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Reaktionsglühen unter erhöhtem Stickstoffdruck von
mehr als 1 bar erfolgt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Dauermagnet nach dem Nitrieren mit einem Kunststoff
oder einer Metallschmelze imprägniert wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß es sich um einen Dauermagneten des Typs SE-TM-N handelt,
wobei SE mindestens ein Seltenerdelement und TM mindestens
ein Übergangselement bezeichnet.
9. Verfahren nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Dauermagnet als Seltenerdelement Samarium enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß es sich um einen Sm2Fe17Nx- oder Sm2Fe17(C,N)x-Dauer
magneten mit 2 < × < 3 handelt.
11. Verfahren nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet,
daß Fe teilweise durch Co und/oder Ni ersetzt ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Dauermagnet weiterhin bis zu einem Gesamtgehalt von
9 at.-% mindestens eines der Elemente Sn, Ga, In, Bi, Pb,
Zn, Al, Zr, Cu, Mo, Ti, P, Si und B enthält.
13. Gesinterter, stickstoffhaltiger Dauermagnet des Typs
SE-TM-N mit offener Porosität, wobei SE mindestens ein
Seltenerdelement und TM mindestens ein Übergangselement
bezeichnet.
14. Dauermagnet nach Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet,
daß die offene Porosität 0,5 bis 50% des Magnetvolumens
umfaßt.
15. Dauermagnet nach Anspruch 13 oder 14,
dadurch gekennzeichnet,
daß er eine Biegebruchfestigkeit von mindestens
10 N/mm2 aufweist.
16. Dauermagnet nach einem der Ansprüche 13 bis 15,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Dauermagnet als Seltenerdelement Samarium enthält.
17. Dauermagnet nach Anspruch 16,
dadurch gekennzeichnet,
daß es sich um einen Sm2Fe17Nx- oder einen Sm2Fe17(C,N)x-
Dauermagneten mit 2 < × < 3 handelt.
18. Dauermagnet nach Anspruch 17,
dadurch gekennzeichnet,
daß Fe teilweise durch Co und/oder Ni ersetzt ist.
19. Dauermagnet nach einem der Ansprüche 13 bis 18,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Dauermagnet weiterhin bis zu einem Gesamtgehalt von
9 at.-% mindestens eines der Elemente Sn, Ga, In, Bi, Pb,
Zn, Al, Zr, Cu, Mo, Ti, P, Si und B enthält.
20. Dauermagnet nach einem der Ansprüche 13 bis 19,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Dauermagnet mit einer Kunststoff- oder einer Metall
imprägnierung versehen ist.
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| DE19914117105 DE4117105A1 (de) | 1991-05-25 | 1991-05-25 | Verfahren zur herstellung eines stickstoffhaltigen dauermagneten und gesinterter magnet des typs se-tm-n |
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| DE (1) | DE4117105A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4408114A1 (de) * | 1993-03-10 | 1994-09-15 | Toshiba Kawasaki Kk | Magnetisches Material |
-
1991
- 1991-05-25 DE DE19914117105 patent/DE4117105A1/de not_active Withdrawn
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