DE4117104A1 - Verfahren zur herstellung eines stickstoffhaltigen dauermagneten, insbesondere sm-fe-n - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines stickstoffhaltigen dauermagneten, insbesondere sm-fe-nInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines stickstoffhaltigen Dauermagneten.
Aus der EP-OS 3 69 097 sind stickstoffhaltige Dauermagnete
bekannt, die 5 bis 20 Atom.-% mindestens eines Seltenerd
elementes, 5 bis 30 Atom.-% Stickstoff, 0,01 bis 10
Atom.-% Wasserstoff, Rest Eisen und gegebenenfalls 0,1
bis 40 Atom.-% weitere Zusatzelemente enthalten. Zur Her
stellung eines solchen Dauermagneten werden die bereits
nitrierten Magnetpulver beispielsweise zunächst gepreßt
und dann in einer stickstoff- und sauerstoffhaltigen At
mosphäre einer Wärmebehandlung, die dort als Sintern be
zeichnet wird, unterzogen. Die Temperatur bei der soge
nannten Sinterung soll zwischen 100 und 650°C betragen.
Bevorzugt wird eine Temperatur von weniger als 450°C,
da dann das Magnetmaterial hinreichend stabil ist.
Beträgt die Temperatur mehr als 650°C so führt dies zu
einem rapiden Zerfall der hartmagnetischen Verbindung.
Eine Erhöhung der Sintertemperatur auf über 650°C ist
daher wegen der Instabilität des Magnetmaterials nicht
möglich. Daher werden die eigentlichen Ziele des Sin
terns, nämlich eine Festigkeitssteigerung und/oder eine
Dichtezunahme gegenüber der Preßdichte des Formkörpers
nicht in ausreichendem Maße erreicht.
Aufgrund der begrenzten Sintermöglichkeiten der genannten
Legierungen bietet sich als Alternative die Herstellung
gebundener Magnete aus den Magnetlegierungen an. Auch
dieser Weg ist in der EP-OS 3 69 097 bereits beschrieben.
Hierbei wird beispielsweise von einer pulverförmigen Vor
legierungen der Zusammensetzung Sm2-Fe17 ausgegangen, die
einer Wärmebehandlung in einer stickstoff- und wasser
stoffhaltigen Atmosphäre zur Aufnahme dieser Elemente un
terzogen wird. Die so erhaltene Sm-Fe-N-H-Legierung wird
in einer Stickstoffatmosphäre weiter zerkleinert und dann
mit einem Kunstharzbinder gemischt, in eine Form gegossen
und anschließend ausgehärtet. Alternativ hierzu kann das
Sm-Fe-N-H-Magnetpulver auch in einem Magnetfeld verdich
tet und anschließend imprägniert werden.
Da sich die Magnetpartikel in einem Magnetfeld nicht mehr
ungehindert orientieren können, wenn das Magnetpulver mit
dem Bindemittel vermischt ist, führt das oben beschriebe
ne Verfahren zur Herstellung gebundener Dauermagnete bei
anisotropem Magnetpulver zu einer Erniedrigung der Rema
nenz. Weiterhin können die Magnetpartikel durch den Preß
vorgang geschädigt werden. Es ist bekannt, daß eine solche
Schädigung des Magnetmaterials durch eine Glühbe
handlung von beispielsweise etwa 2 Stunden bei 600 bis
1000°C im Vakuum bei den bekannten SmCo5-Dauermagneten
aufgehoben werden kann. Im Falle kunststoffgebundener
Magnete ist eine entsprechende Behandlung nicht möglich,
da die Glühtemperatur so hoch gewählt werden muß, daß da
bei der Kunststoff zersetzt würde.
Weiterhin sind aus der Veröffentlichung von J.M.D. Coey
und Hong Sun in "JOURNAL OF MAGNETISM AND MAGNETIC MATE-
RIALS", 87 (1990), Seiten L251 bis L254, stickstoffhal
tige SE-Fe-N-Dauermagnetlegierungen bekannt, die als wei
teres Legierungselement Kohlenstoff enthalten können. Zur
Herstellung der dort beschriebenen Legierungspulver wird
der Stickstoff in SE2-Fe17 bzw. SE2-Fe17-C-Legierungen
durch Wärmebehandlung in einer stickstoffhaltigen Atmos
phäre eingebracht. Auch dort wird ausgeführt, daß sich
diese Verbindungen bei Temperaturen von mehr als 550°C
zersetzen und bei 850°C eine Mischung aus verschiedenen
Zerfallsprodukten vorliegt. Daher bieten sich auch diese
Legierungen insbesondere zur Herstellung von gebundenen
Dauermagneten an.
Übliche Verfahrenstechniken zur Herstellung kunststoff
gebundener Magnete bestehen darin, das Magnetpulver vor
der Kompaktierung mit Kunststoff zu mischen oder zu com
poundieren. Die Pulverpartikel werden mit schmelzflüssi
gem oder in einem Lösungsmittel gelösten Kunststoff um
hüllt. Im letzteren Fall wird das Lösungsmittel durch
Evakuieren entfernt. Anschließend muß das compoundierte
Pulver zur besseren Verarbeitung zerkleinert und gesiebt
werden.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein vereinfachtes und
kostengünstigeres Verfahren zur Herstellung von gebunde
nen stickstoffhaltigen Dauermagneten anzugeben, bei dem
eine Schädigung der Pulverteilchen - beispielsweise durch
selektive Oxidation - weitgehend vermieden wird. Die Auf
gabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des An
spruchs 1 gelöst. Das erfindungsgemäße Verfahren gestat
tet ferner eine ungehinderte Orientierung der Magnetpar
tikel.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine im wesent
lichen stickstofffreie Vorlegierung zunächst zu einem po
rösen Formkörper verdichtet. Unter einer im wesentlichen
stickstofffreien Vorlegierung wird eine Vorlegierung ver
standen, die nicht mehr als etwa 10% des Stickstoffge
haltes des fertigen Dauermagneten aufweist. Der zunächst
stickstofffreie Preßling kann durch Pressen in einem
Werkzeug, durch isostatisches Pressen, Strangpressen von
Pulver in einer Kapsel oder ähnlichen Verdichtungstechni
ken hergestellt werden. Die Nitrierung erfolgt erst nach
dem Verdichten mittels einer Wärmebehandlung in einer
stickstoffhaltigen Atmosphäre. Vorzugsweise erfolgt diese
Wärmebehandlung in N2 oder in einer Mischung aus
N2 und H2 oder in einer NH3-Atmosphäre.
Durch die Porosität, d. h. durch die verbundenen Porenka
näle des Formkörpers ist eine schnelle Diffusion des
Stickstoffs gewährleistet. Zur weiteren Beschleunigung
der Reaktionsglühung kann die Nitrierung insbesondere
unter erhöhtem Stickstoffdruck (mehr als 1 bar) erfolgen.
Das Nitrieren erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur
zwischen 250°C und der Zersetzungstemperatur der stick
stoffhaltigen Verbindung. Die Nitrierung wird bei dem er
findungsgemäßen Verfahren somit nicht am Pulver, sondern
erst am Preßling vorgenommen. Überraschenderweise bleibt
der gepreßte Formkörper bei der Stickstoffaufnahme trotz
Gitteraufweitung erhalten.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine selektive
Oxidation der Pulverteilchen, die zur Erniedrigung der
Koerzitivfeldstärke durch magnetische Keimbildung führen
kann, weitgehend vermieden. Weiterhin können durch pul
vermetallurgische Zusätze von Hydriden der Seltenerdelemente
eventuell vorhandenes Alpha-Eisen bzw. teilweise
oxidierte Teilchenoberflächen bei der Nitrierung in die
SE2-Fe17-Verbindung umgewandelt werden.
Durch eine zusätzliche Imprägnierung der Formkörper mit
einem Kunststoff- oder Metallbinder kann eine weitere
Steigerung der Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit
erreicht werden. Die Imprägnierung wird beispielsweise in
Form einer Vakuumimprägnierung des nitrierten Preßlings
mit Kunstharz durchgeführt. Bei der Imprägnierung kann es
sich aber auch um eine Druckimprägnierung mit Kunststoff
oder einer Metallschmelze handeln. Als geeignete Metalle
kommen beispielsweise Hg, Sn oder Zn in Frage.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform kann die Verdich
tung auch in der Form erfolgen, daß die im wesentlichen
stickstofffreie Vorlegierung bereits zusammen mit dem me
tallischen Binder verdichtet wird. Hierzu kann der metal
lische Binder als Pulver der Vorlegierung zugemischt
werden. Alternativ kann auch das Vorlegierungspulver mit
dem metallischen Binder beschichtet sein.
Besonders geeignet ist das erfindungsgemäße Verfahren zur
Herstellung von Dauermagneten des Typs SE-TM-N, wobei SE
mindestens ein Seltenerdelement und TM mindestens ein
Übergangselement bezeichnet. Als bevorzugtes Seltenerd
element hat sich dabei Samarium erwiesen. Das Übergangs
element TM wird insbesondere durch Eisen repräsentiert,
jedoch kann ein Teil des Eisens auch durch Kobalt und/
oder Nickel ersetzt sein. Bei den erfindungsgemäß herge
stellten Dauermagneten handelt es sich dann insbesondere
um Magnete der Zusammensetzung Sm2-Fe17-Nx oder
Sm2-Fe17-(C,N)x mit 2 < x < 3. Die Dauermagnetlegierung
kann weiterhin bis zu 9 Atom.-% mindestens eines der Ele
mente Sn, Ga, In, Bi, Pb, Zn, Al, Zr, Cu, Mo, Ti, P, Si
und B enthalten. Weitere Elemente, insbesondere Sauer
stoff, können in Konzentrationen enthalten sein, die
üblichen Verunreinigungen entsprechen.
Die bevorzugte Vorlegierung Sm2-Fe17 besitzt eine planare
Anisotropie. Durch das Verdichten der pulverförmigen Vor
legierung in einem Magnetfeld und anschließender Bildung
der stickstoffhaltigen Sm2-Fe17-Nx-Phase mit uniaxialer
Anisotropie kann ca. 70% der Remanenz des anisotropen
Massivmagneten erreicht werden. Beispielsweise weist die
Legierung Sm2-Fe17-N2,5 als Massivmagnet eine Sättigungs
magnetisierung von 1,54 T auf. Bei einer Packungsdichte
von 75% kann mit dieser Legierung daher eine Remanenz
des gebundenen Magneten von etwa 0,8 T mit dem erfin
dungsgemäßen Verfahren erzielt werden.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die
Ausgangsverbindung Sm2-Fe17 mit Kohlenstoff legiert. Die
intermetallische Verbindung Sm2-Fe17-Cy weist für y < 1
eine uniaxiale Anisotropie auf. Wird eine solche pulver
förmige Vorlegierung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
in einem Magnetfeld verdichtet und anschließend nitriert,
so kann bei einer Remanenz der massiven Verbindung
Sm2-Fe17(C,N)x von beispielsweise 1,27 T und einer
Packungsdichte des Magnetmaterials von 75% des Volumens
mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein gebundener Magnet
mit einer Remanenz von 0,95 T erzielt werden. Je nach
Orientierungsgrad wird die erreichte Remanenz des Magne
ten in der Regel jedoch noch etwas niedriger liegen, so
daß beispielsweise für gebundene Magnete, die senkrecht
zur Preßrichtung im Magnetfeld orientiert wurden, prak
tisch etwa 95% dieses Wertes erreicht werden. Somit
können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Magnete mit
den obengenannten Legierungen hergestellt werden, deren
magnetische Eigenschaften an die Magnetwerte von massiven
Sintermagneten des Typs Sm-Co5 heranreichen.
In einem speziellen Ausführungsbeispiel wurden Vorlegie
ungen aus Sm2-Fe17 im Vakuuminduktionsofen erschmolzen.
Die Schmelzblöcke wurden anschließend zerkleinert und
vorgemahlen. Das so erhaltene Grobpulver wurde weiter aus
Teilchengrößen von 2,5 bzw. 2,8 µm feingemahlen. Aus
diesen Legierungspulvern wurde ein isotroper Formkörper
durch isostatisches Pressen hergestellt. Die Nitrierung
des Formkörpers erfolgte bei einer Temperatur von 500°C
in einer Stickstoffatmosphäre mit einem Druck von 0,7
bar. Nach dem Abkühlen wurde der Formkörper mit einem
warmhärtenden Methacrylat Imprägniermittel getränkt und
bei 120°C ausgehärtet.
Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung eines Stickstoff enthalten
den Dauermagneten durch Verdichten einer pulverförmigen,
im wesentlichen stickstofffreien Vorlegierung zu einem
porösen Formkörper und anschließendes Nitrieren des ver
dichteten Formkörpers durch Reaktionsglühen in einer
stickstoffhaltigen Atmosphäre.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Formkörper mit einem Kunststoff- oder Metall
binder imprägniert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Imprägnierung nach dem Nitrieren durchgeführt
wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Vorlegierung bereits zusammen mit einem metal
lischen Binder verdichtet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß der metallische Binder als Pulver der Vorlegierung
zugemischt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Vorlegierungspulver mit dem metallischen Binder
beschichtet wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Vorlegierung während oder vor dem Verdichten in
einem Magnetfeld orientiert wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Nitrieren bei einer Temperatur zwischen 250°C
und der Zersetzungstemperatur der stickstoffhaltigen
Verbindung erfolgt.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Reaktionsglühen unter erhöhtem Stickstoffdruck
von mehr als 1 bar erfolgt.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß es sich um einen Dauermagneten des Typs SE-TM-N
handelt, wobei SE mindestens ein Seltenerdelement und TM
mindestens ein Übergangselement bezeichnet.
11. Verfahren nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Dauermagnet als Seltenerdelement Samarium ent
hält.
12. Verfahren nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet,
daß es sich um einen Sm2Fe17Nx- oder Sm2Fe17(C,N)x-Dauer
magneten mit 2 < x < 3 handelt.
13. Verfahren nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Eisen teilweise durch Kobalt und/oder Nickel
ersetzt ist.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Magnetlegierung ohne Bindemittelanteil weiterhin
bis zu einem Gesamtgehalt von 9 Atom.-% mindestens eines
der Elemente Sn, Ga, In, Bi, Pb, Zn, Al, Zr, Cu, Mo, Ti,
P, Si und B enthält.
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