DE3928737A1 - Verfahren zur herstellung von uran(iv)fluorid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von uran(iv)fluoridInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Uran(IV)fluorid
aus Uranmetall oder einer Legierung davon.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Uran(IV)
fluorid aus einem Ausgangsmaterial, das Uranmetall oder eine Legierung
davon enthält, zur Verfügung gestellt, wobei das Verfahren das Auflösen
des Ausgangsmaterials in Chlorwasserstoffsäure und Fluorwasserstoffsäure
zur Herstellung einer klaren Lösung und Erwärmen der Lösung und Zugabe
eines Überschusses an Fluorwasserstoffsäure zur Lösung zur Herstellung
eines Präzipitats, das Uran(IV)fluorid enthält, enthält.
Vorzugsweise wird das Verfahren in einer inerten Umgebung, zum Beispiel
einem Stickstoffschutzgas durchgeführt.
Das Ausgangsmaterial kann zuerst in Chlorwasserstoffsäure gelöst werden,
wobei die Fluorwasserstoffsäure anschließend zur Herstellung der klaren
Lösung zugegeben wird oder das Ausgangsmaterial kann in einer Lösung, die
Chlorwasserstoffsäure und Fluorwasserstoffsäure enthält, gelöst werden.
Wünschenswert ist es, den Überschuß an Fluorwasserstoffsäure zuzugeben,
wenn die Lösung auf mindestens 90°C und vorzugsweise über 95°C erhitzt
worden ist.
Die Erfindung betrifft ebenfalls das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellte Uran(IV)fluorid.
Selbstverständlich sind in der Erfindung auch die Hydrate von Uran(IV)
fluorid enthalten.
Die Erfindung wird im folgenden beispielhaft, nur mit Bezugnahme auf die
Beispiele und das Flußdiagramm in der beigefügten Zeichnung, näher be
schrieben.
5,18 g UTi (0,75 w/o Ti) Legierungsspäne oder Pulver wurde in Stufen in
einem Ultraschallbad durch Behandlung mit Detergenz/Wasser, Aceton, Tri
chlorethylen und einem Lösungsmittel zum Beispiel 112 Trichlor 122 Tri
fluorethan, zum Beispiel wie sie von der Horgen Chemical Company zur Ver
fügung gestellt werden gereinigt. Die Späne wurden dann in einen mit
einer Kondensator ausgestatten Behälter, der 200 ml 17,5 w/o wäßrige HC1
Lösung bei Raumtemperatur enthielt, eingebracht. Es bildete sich ein
schwarzer Schlamm. Nach 90 Minuten wurden 1,575 ml, die 0,03 mol HF ent
hielten, in den Behälter zugegeben und der Behälter vorsichtig erwärmt,
wobei sich der schwarze Schlamm anschließend auflöste. Nach 50 Minuten
wurde der Behälter auf 81°C erwärmt und ein Überschuß HF wurde in den
Behälter in Form von 6,83 ml, die 0,13 mol HF enhielten, zugegeben. Ein
meergrünes, grobes Präzipitat von 8,36 U(IV)fluoridhydrat wurde in einem
gelben Filtrat hergestellt. Das Hydrat wurde durch Filtration entfernt
und anschließend bei etwa 120°C getrocknet. Das getrocknete Hydrat wurde
bei etwa 350°C in einem HF Mantel dehydriert und das wasserfreie
Uran(IV)fluorid unter einem Stickstoffschutzgas abgekühlt.
5,07 g UTi (0,75 w/o Ti) Späne oder Pulver wurden auf gleiche Weise wie
in Beispiel I gereinigt und behandelt jedoch unter einem Stickstoff
schutzgas und wobei die Chlorwasserstoffsäure mit Stickstoff entgast
wurde. Die hergestellte klare Lösung wurde auf 67°C erhitzt, wenn ein
Überschuß HF in Form von 0,13 mol HF zugegeben wurde und ein farbloses
Filtrat und ein meergrünes grobes Präzipität aus 6,75 g Uran(IV)fluorid
hydrat wurde erhalten. Das Hydrat wurde wie in Beispiel I getrocknet und
dehydriert.
5.08 g UTi Späne oder Pulver wurden gereinigt und anschließend wie in
Beispiel I, gelöst. Jedoch wurde der Überschuß HF, eingeführt durch die
0,13 mol HF, bei 96°C zugegeben, um ein seegrünes Präzipitat aus 5,37 g
Uran(IV)fluoridhydrat zu ergeben, das feiner und trockener erschien, als
das in Beispiel I und II hergestellte Hydrat, womit der Vorteil der Zu
gabe des Überschusses HF bei höherer Temperatur gezeigt wird. Das Filtrat
war wie in Beispiel I gelb.
Die obigen Beispiele zeigen mit anderen, daß optimale Bedingungen zur
Herstellung eines bevorzugten feinen Uran(IV)fluoridhyrats anscheinend
eine Temperatur über 90°C, vorzugsweise über 96°C für die Zugabe des
Überschusses HF und die Verwendung eines inerten Schutzgases, enthalten.
Die Untersuchung zeigte, daß eine Ausbeute von mindestens 95% des Urans
des Ausgangsmaterial erreicht werden kann. Die Erfindung weist gleich
falls den Vorteil auf, daß ein Uran(VI) in Uran(IV) Reduktionsschritt
nicht notwendig ist bei Durchführung der Erfindung in einer nicht
oxydierenden Umgebung.
Es wird nun auf das Flußdiagramm verwiesen, das eine vollständige Um
wandlung von UTi Spänen als Ausgangsmaterial in ein wasserfreies
Uran(IV)fluoridprodukt zeigt.
| Stufe | ||
| Diskussion | ||
| 1. | ||
| "S" mol von UTi (0,75 w/o Ti) Späne als Ausgangsmaterial. | ||
| 2. | Die Späne werden auf ein Maschengitter gegeben und getrocknet. | |
| 3. | Die Späne werden unter Verwendung von Detergenz/Wasser, Aceton, Trichlorethylen und 112 Trichlor 122 Trifluorethanlösungsmittel gereinigt und die Lösungsmittel verworfen. | |
| Entweder: @ | 4a | Die Späne werden in 35 w/o Chlorwasserstoffsäure unter vorsichtiger Erwärmung und Rühren zur Erzeugung eines schwarzen Schlamms in einer Mutterflüssigkeit gelöst. |
| 4b | 1,5 "S" mol verdünnte Fluorwasserstoffsäure werden zugegeben und bis der schwarze Schlamm aufgelöst ist gerührt, um eine klare Lösung zu ergeben. | |
| Oder: @ | 4. | Die Späne werden mit 35 w/o Chlorwasserstoffsäure, die 1,5 "S" mol verdünnte Fluorwasserstoffsäure enthält gelöst. Vorsichtiges Erwärmen und Rühren wird bis die alle Späne gelöst sind und eine klare Lösung erhalten wird. |
| 5. | Die Flüssigkeit aus der Stufe 4 oder 4b wird zum Absetztank geführt mit einer Zwischenbestimmung um überschüssiges Lösungsmittel zu entfernen. | |
| 6. | Teile der klaren Lösung, in aus Stufe 5 zurückblieben werden in einen Präzipitator überführt und auf über 95°C erhitzt. Ein Überschuß verdünnte Fluorwasserstoffsäure wird zugegeben. Die Lösung wird gerührt. | |
| 7. | Das Uran(IV)fluoridhydrat-Präzipitat das in Stufe 6 erzeugt wurde, wird abfiltriert. | |
| 8. | Das Uran(IV)fluoridhydrat wird in einem Fließbetttrockner bei 120°C getrocknet. | |
| 9. | Das Hydrat aus Stufe 8 wird bei 350°C unter einem HF Schutzgas dehydriert. | |
| 10. | Das wasserfreie Uran(IV)fluorid wird unter einem Stickstoffschutzgas abgekühlt. | |
| 11. | Das gekühlte wasserfreie Uran(IV)fluorid gesammelt und in hermetisch verschlossenen Trommeln aufbewahrt. |
Mit Ausnahme der Stufe 9 werden die oben genannten Stufen unter einem
Stickstoffschutzgas durchgeführt.
Selbstverständlich können alternative Ausgangsmaterialien in dem
Flußdiagramm, zum Beispiel Uranmetall oder geeignete Uranlegierungen,
verwendet werden.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von Uran(IV)fluorid aus einem Uranmetall
oder eine Legierung davon enthaltenden Ausgangsmaterial, dadurch ge
kennzeichnet, daß man das Ausgangsmaterial in Chlorwasserstoffsäure
und Fluorwasserstoffsäure zur Herstellung einer klaren Lösung löst und
die Lösung erwärmt und einen Überschuß an Fluorwasserstoffsäure zur
Lösung zugibt, um ein Präzipitat zu bilden, das Uran(IV)fluorid ent
hält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Ausgangsmaterial zuerst in der
Chlorwasserstoffsäure gelöst wird und die Fluorwasserstoffsäure an
schließend, um die klare Lösung zu erzeugen, zugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Ausgangsmaterial in einer
Lösung, die Chlorwasserstoffsäure und Fluorwasserstoffsäure enthält,
gelöst wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Über
schuß an Fluorwasserstoffsäure zugegeben wird, nachdem die Lösung auf
mindestens 90°C erhitzt wurde.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die Lösung auf über 95°C erhitzt
wurde.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Ver
fahren in einer inerten Umgebung durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die inerte Umgebung Stickstoff ent
hält.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, enthaltend Trocknen
des Präzipitates, anschließende Dehydrierung des getrockneten Präzi
pitates unter einem Fluorwasserstoffschutzmantel und Abkühlung des
dehydrierten Präzipitates unter einem Stickstoffschutzmantel.
9. Uran(IV)fluorid, hergestellt nach einem Verfahren der vorhergehenden
Ansprüche.
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