DE3879734T2 - Textilnachbehandlungsmittel und dessen verwendungen. - Google Patents
Textilnachbehandlungsmittel und dessen verwendungen.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft Textilnachbehandlungsmittel zur Verbesserung der Echtheitseigenschaften von Färbungen, Drucken und optischen Aufhellungen.
- Die Erfindung verschafft ein Textilnachbehandlungsmittel, welches ein Gemisch ist, das als Wirkstoffe ein Textilhilfsmittel (T) und eine polymere Verbindung (P) enthält, worin
- T das Produkt einer 2-stufigen Reaktion ist, die die Stufen 1) der Umsetzung von einem Epihalohydrin mit wäßrigem Ammoniak bei 50-90ºC bei einem Anfangsmolverhältnis von 4 Mol Epihalohydrin zu 8-10 Mol Ammoniak, und 2) der Umsetzung des Erzeugnisses der Stufe 1), nach Entfernung von überschüssigem Ammoniak, mit weiteren 0,1 bis 0,5 Mol Epihalohydrin beinhaltet
- und P ein wasserlösliches Polymeres ist, welches
- a) ein Homopolymeres eines Monoallylamins
- oder b) ein Homopolymeres eines Diallylamins
- oder c) ein Copolymeres von aus Monoallylaminen, Diallylaminen und Triallylaminen gewählten Monomereinheiten ist,
- in einem Verhältnis, welches eine synergistische naßechtheitsverbessernde Wirkung ergibt.
- In jedem Fall kann das Allylamin in Form von freier Base, Säureadditionssalz oder quaternärem Ammoniumsalz vorliegen.
- Bei der Herstellung von T ist das anfängliche Molverhältnis in der Stufe 1) vorzugsweise von 4 Mol Epihalohydrin zu 9 Mol Ammoniak. Das Erzeugnis der Stufe 1) wird vorzugsweise in der Stufe 2) mit 0,3-0,5 Mol, weiter bevorzugt 0,4 Mol, Epihalohydrin vernetzt. Das Epihalohydrin ist vorzugsweise Epichlorhydrin. Das Umsetzungsprodukt wird vorzugsweise mit einer Mineralsäure, insbesondere Schwefelsäure neutralisiert.
- Vorzugsweise ist P ein wasserlösliches Polymeres vom obigen Typus a)-c), worin jegliche Monoallylaminkomponente der Formel I
- oder einem Säureadditionsalz davon, oder der Formel II entspricht; jegliche Diallylaminkomponente der Formel
- oder einem Säureadditionssalz davon, oder der Formel
- entspricht und jegliche Triallylaminkomponente der Formel
- (CH&sub2; = - CH&sub2;) N V
- oder einem Säureadditionssalz davon, oder der Formel
- (CH&sub2; = - CH&sub2;) -R1a A VI
- entspricht
- worin R Wasserstoff oder Methyl ist, vorzugsweise Wasserstoff,
- R&sub1; und R&sub2; unabhängig Wasserstoff, C&sub1;&submin;&sub4;-Alkyl, Benzyl, 2-Hydroxyäthyl, 2-Hydroxypropyl, 3-Hydroxypropyl oder Cyclohexyl sind, vorzugsweise Wasserstoff,
- R1a, R2a, R&sub3; und R&sub4; unabhängig irgend eine Bedeutung von R&sub1; und R&sub2; außer Wasserstoff haben,
- oder R&sub1; und R&sub2;, R1a und R2a oder R&sub3; und R&sub4; zusammen mit dem Stickstoffatom, an welches sie gebunden sind, einen Piperidin-, Morpholin- oder Pyrrolidinring bilden können,
- und A&supmin; ein Anion ist, vorzugsweise Chlorid, Sulfat oder Phosphat.
- Am bevorzugtesten ist P ein Homopolymeres von Allylamin (die Verbindung der Formel I, worin R, R&sub1; und R&sub2; alle Wasserstoff sind) oder von Diallylamin (die Verbindung der Formel III, worin beide R und R&sub1; alle Wasserstoff sind) oder ein Copolymeres von diesen beiden Verbindungen.
- Das Verhältnis von P zu T im erfindungsgemäßen Gemisch ist so, daß eine synergistische Wirkung vorhanden ist, d.h. daß die gemessene Wirkung des Gemisches höher ist als die additive Wirkung der separaten Komponenten. Vorzugsweise enthält das Gemisch 30:70 bis 70:30 Gewichtsteile der Komponenten (gemessen als trockene Aktivsubstanz, als Salz im Fall von T, als freie Base im Fall von P), weiter bevorzugt 40:60 bis 60:40, insbesondere 50:50. Das Gemisch wird durch einfaches Mischen der Komponenten, vorzugsweise in Form der wäßrigen Lösungen, hergestellt.
- Das erfindungsgemäße Gemisch dient zur Nachbehandlung von gefärbten, bedruckten oder optisch aufgehellten Substraten, umfassend Leder oder Textilfasern die Hydroxy-, Amino- oder Thiolgruppen enthalten. Bevorzugte Textilfasersubstrate sind aus Cellulosefasern, insbesondere Baumwolle, alleine oder im Gemisch mit anderen natürlichen oder synthetischen Fasern z.B. Polyester, Polyamid, Polyacrylnitril, Polypropylen, Wolle und Seide.
- Wenn es zur Nachbehandlung einer tiefen Färbung, z.B. entsprechend 1/1-Richttyptiefe auf Baumwolle, verwendet wird, beträgt die Menge des Gemisches vorzugsweise 1,5-6 Gew.%, weiter bevorzugt 2-5 Gew.%, bezogen auf das Gewicht der Aktivsubstanzen im Gemisch und auf das Trockengewicht des Substrates. Für hellere Nuancen können ungefähr 30-50 % der obigen Mengen verwendet werden.
- Das Gemisch wird auf das zu färbende, zu bedruckende oder aufzuhellende Substrat nach einem Ausziehverfahren oder nach alternativen Methoden wie Klotzen, Aufsprühen, Tauchen usw., appliziert, wobei die Applikation nach Ausziehverfahren bevorzugt ist.
- Typische Applikationsbedingungen sind, beispielsweise, Eingehen mit dem Substrat in das Nachbehandlungsbad bei Raumtemperatur, Heizen auf 50-70ºC über 20-30 Minuten und für weitere 20-30 Minuten bei dieser Temperatur Halten. Die Applikation wird unter alkalischen Bedingungen durchgeführt, vorzugsweise bei pH 9-13, weiter bevorzugt pH 10-12, und das Alkali zur Einstellung des pH (z.B. Natriumhydroxyd) wird vorzugsweise zugegeben, nachdem die optimale Fixiertemperatur erreicht worden ist. Vorzugsweise wird die Nachbehandlung in Gegenwart eines Elektrolyts, z.B. Natriumchlorid, in einer Menge von 5-20 g/l durchgeführt.
- Das nachbehandelte Substrat wird auf übliche Weise gespült, neutralisiert und getrocknet. Das gefärbte Substrat kann direkt aus dem Färbebad nach einer Spülstufe oder nach einer Zwischentrocknungsstufe nachbehandelt werden.
- Die polymeren Verbindungen P sind bekannt und sind z.B. in EP-A-95 233, EP-A-140 309, EP-A-142 337 und EP-A-145 220 beschrieben. Eine besonders bevorzugte Verbindung P ist ein wasserlösliches Homopolymeres von Monoallylamin, hergestellt durch Polymerisation von Allylamin-hydrochlorid in Gegenwart eines Initiators, der eine Azogruppe und eine Gruppe mit einem kationischen Stickstoff enthält. Ein weiteres bevorzugtes Polymeres P ist ein wasserlösliches Homopolymeres von Diallylamin, hergestellt durch Polymerisation von Diallylamin-hydrochlorid, in Gegenwart der gleichen Art Initiators und auch eines Reglers, wie in GB-A-2 192 893 (publiziert am 27. Januar 1988) beschrieben. Das resultierende Polymere hat eine Viskosität von 500 mPas (Brookfield Viskosimeter, Spindel Nr. 4, 100 UpM) bis 10'000 mPas (Brookfield, Spindel Nr. 3, 10 UpM) in 55-65 Gew.%iger wäßriger Lösung bei Raumtempertur.
- Die Beschaffenheit des anionischen Farbstoffes oder Schwefelfarbstoffes ist nicht entscheidend. Der anionische Farbstoff kann einer solchen Art wie im Colour Index als C.I. Acid Dyes, C.I. Direct Dyes oder C.I. Reactive Dyes aufgezählt: besonders nützliche Farbstoffe sind diejenigen die in der GB-B-2 070 006 angegeben sind. Geeignete Schwefelfarbsoffe sind im Colour Index und besonders in der US-A 4 615 707 angegeben.
- Das Textilhilfsmittel T kann durch Zugabe von Epichlorhydrin zu wäßrigem Ammoniak bei Temperaturen zwischen 50ºC und 90ºC in einem geeigneten Gefäß hergestellt werden. Nach der Umsetzung wird überschüssiges Ammoniak destillativ entfernt, und danach wird die Vernetzung durch Umsetzung mit einer weiteren Menge Epichlorhydrin durchgeführt. Wenn das anfängliche Molverhältnis der Reagenzien 4:9 ECH:NH&sub3; ist, wird festgestellt, daß ungefähr 1-1,5 Mol Ammoniak zurückgewonnen werden, so daß das effektiv umgesetzte Molverhältnis in Stufe 1) 4:7,5-8 ist.
- Es sind viele basische Nachbehandlungsmittel zur Verbesserung von Echtheitseigenschaften von Färbungen auf Cellulosefasern bekannt, aber die meisten weisen nicht genügend gute Naßechtheitseigenschaften, wie Wasser-, Wasch- und Schweißechtheit, auf. Praktisch alle basischen Nachbehandlungsmittel haben die Nachteile, daß sie einen negativen Einfluß auf die Lichtechtheit der Färbung haben und Nuancenänderungen verursachen können.
- Obwohl die Polymeren P ziemlich wirksame Fixiermittel sind, hat das Textilhilfsmittel T keine solchen Eigenschaften, wobei es normalerweise als Egalisiermittel in Färbebädern verwendet wird. Es ist deshalb überraschend, daß eine Kombination von P und T bedeutend bessere Fixiereigenschaften (besonders Naßechtheitseigenschaften der behandelten Färbungen) hat als P alleine, und daß die Kombination weitgehend frei von den Nachteilen der meisten anderen kationischen Fixiermittel ist.
- Die folgenden Beispiele, in welchen alle Teile und Prozente gewichtsmäßig sind und alle Temperaturen in Centigrad sind, veranschaulichen die Erfindung.
- 370 Teile 8,4 %-iger wäßriger Ammoniaklösung werden unter Stickstoff auf 60º erhitzt und 76 Teile Epichlorhydrin werden allmählich während 2-3 Stunden zugegeben, wobei die Temperatur auf 60-65º gehalten wird. Das Gemisch wird dann für eine Stunde auf 60-65º und schließlich fünf Stunden auf 90º erhitzt.
- Die Temperatur wird auf 100º erhöht und 25-30 Teile wäßriges Ammoniak werden abdestilliert. Das Gemisch wird auf 20º abgekühlt, 85 Teile 30 %-iges wäßriges Ätznatron werden zugegeben und weitere 90-100 Teile wäßriges Ammoniak werden destillativ bei 60-70º unter Vakuum entfernt, bis alles Ammoniak entfernt ist.
- Dem resultierenden Produkt werden bei 30º 50 Teile Wasser und 7,7 Teile Epichlorhydrin zugegeben, und das Gemisch wird auf 90º erhitzt, eine Stunde bei dieser Temperatur gerührt, abgekühlt, auf pH 6,5-7,5 mit 23 Teilen 65 %-iger Schwefelsäure neutralisiert, und durch Zugabe von Wasser auf 30 Gew.% Aktivstoff eingestellt.
- a) in 193,9 Teile einer Lösung von Diallylamin-hydrochlorid in Wasser (Konzentration 68,85 %) werden 8,2 Teile phosphoriger Säure zugegeben und das Gemisch wird unter Stickstoff auf 65º erhitzt. Eine Lösung von 3,5 Teilen 2,2'Azo-bis-(2-amidinopropan)-dihydrochlorid in 19,8 Teilen Wasser wird im Laufe von 19 Stunden zugetropft. Das Gemisch wird für weitere 21 Stunden bei 65º gerührt, dann auf 95-100º erhitzt, 2 Stunden gerührt und abgekühlt.
- Die resultierende 59,2 %-ige Polymer-Hydrochlorid-Lösung hat eine Brookfield-Viskosität von 1540 mPas (Spindel Nr. 4, 50 UpM). Durch Zugabe von 142 Teilen 30 %-igem wäßrigem Natriumhydroxyd unter Rühren, erhält man die freie Polyaminbase (367 Teile einer 26,4 %-igen Lösung). Die Viskosität dieser Lösung ist 630 mPas (Brookfield, Spindel Nr. 4, 100 UpM).
- b) Beispiel a) wird wiederholt, wobei 4,1 Teile phosphoriger Säure anstelle von 8,2 Teilen verwendet werden. Die resultierende Polymerdihydrochlorid-Lösung (60,3 %,) hat eine Brookfield-Viskosität von 2950 mPas (Spindel Nr. 4, 20 UpM). Die Verdünnung mit 215 Teilen Wasser und Zugabe von 265,2 Teilen einer 30 %-igen Natriumhydroxidlösung ergibt eine 21 %-ige wäßrige Lösung der Polymerbase, welche eine Brookfield- Viskosität von 225 mPas (Spindel Nr. 3, 100 UpM) hat.
- c) 498,7 Teile 75 %-iger wäßriger Allylamin-hydrochlorid-Lösung und 793,5 Teile einer 67,3 %-igen wäßrigen Diallylamin-hydrochlorid-Lösung werden unter Stickstoff vermischt und unter Stickstoff auf 650 erhitzt. Es wird eine Lösung aus 31,5 Teilen 1,2'-Azo-bis-(2-amidinopropan)-dihydrochlorid in 175,5 Teilen Wasser vorbereitet und 1/10 dieser Lösung (21 Teile) wird der Monomerlösung unter energischem Rühren zugegeben. Es beginnt eine exotherme Polymerisationsreaktion und das Reaktionsgemisch wird durch Kühlung bei 65-75º gehalten. Nach Abklingen der Exothermie, aber nicht früher als nach 14 Stunden, werden weitere 21 Teile der Initiatorlösung zugegeben, und diese Verfahrensweise wird fortgesetzt. Nach vier Initiatorzugaben kommt praktisch keine Exothermie mehr vor. Nachdem der ganze Initiator zugegeben worden ist, wird das Gemisch weitere 3 Stunden bei 75º gerührt, dann abgekühlt. Die resultierende Lösung wird mit 106,5 Teilen 30 %-iger Natriumhydroxydlösung neutralisiert und mit 181,3 Teilen Wasser verdünnt, wodurch 1790 Teile einer viskosen Flüssigkeit erhalten werden, die 34,4 % freies Polyamin enthalten.
- d) 1000 Teile einer 70 %-igen wäßrigen Monoallylamin-hydrochlorid-Lösung werden mit einer Lösung von 17,5 Teilen 2,2'-Azo-bis-(2-amidinopropan) in 37,5 Teilen Wasser wie folgt umgesetzt:
- Nach Erhitzen der Monomerlösung auf 50º unter inerter Atmosphäre, wird die Hälfte der Initiatorlösung (27,5 Teile) zugegeben.
- Nach 30-stündiger Polymerisation, wird die zweite Hälfte der Initiatorlösung zugegeben. Nach weiteren 30 Stunden erhält man durch Ausfällung in Methanol das Polyallylamin-hydrochlorid als wasserfreies weißes Pulver.
- e) 228 Teile Allylamin werden auf 5-10º abgekühlt und langsam mit 389 Teilen 37 %-iger wäßriger Salzsäure, mit äußerer Kühlung umgesetzt. Die Salzlösung wird unter Stickstoff auf 70º erwärmt, und eine Lösung von 40 Teilen 2,2'-Azo-bis(2-amidinopropan)-hydrochlorid in 80 Teilen Wasser wird kontinuierlich im Laufe von 20 Stunden zugegeben. Nach Vervollständigung der Zugabe wird das Gemisch für weitere 10 Stunden bei 70º, dann 2 Stunden bei 90º gerührt und schließlich abgekühlt, wodurch 711 Teile Polyallylamin-hydrochlorid-Lösung, enthaltend 52,6 % Polyallylamin-hydrochlorid, entsprechend 32 % freier Polyallylaminbase, erhalten werden.
- a) 50 Teile des Produktes von Beispiel 2e) werden bei 30º mit 50 Teilen des Produktes von Beispiel 1 verrührt, bis eine klare Lösung erhalten wird.
- b) - e)
- Die Beispiele 2a) und b) werden mit Einstellung des Wassergehaltes so daß wäßrige Lösungen mit einem Polymergehalt von 30-35 % als freies Polyamin erhalten werden, durchgeführt. Das feste Produkt von Beispiel 2d) wird in Wasser gelöst, so daß eine Lösung erhalten wird, die 30-35 % des Polymeren als freies Polyamin enthält. Beispiel 3a) wird wiederholt, wobei anstelle von 50 Teilen des Produktes von Beispiel 2e) 50 Teile des Produktes der Beipiele 2a) - d) in Form von 30-35 %-iger wäßriger Lösung verwendet werden.
- Eine 100 %-ige Baumwolle-Maschenware wird mit 3 % des Farbstoffes von Beispiel 3 der US-A-4 475 918 gefärbt und in einem Ausziehverfahren bei einem Verhältnis Substrat/Flotte von 1:20 mit 3 % des Produktes von Beispiel 3a) nachbehandlt. Das Bad enthält 10 g/l Natriumchlorid und 2 g/l Natriumhydroxyd, zur Erreichung eines pH-Wertes von 12. Das Bad is anfänglich bei Raumtemperatur und wird im Laufe von 20 Minuten auf 60ºC erwärmt. Schließlich wird die Ware gespült, mit Essigsäure neutralisiert, wieder gespült und auf übliche Weise getrocknet.
- Man erhält eine blaue Färbung mit ausgezeichneten Naßechtheitseigenschaften, wobei die Nuance nach der Nachbehandlung mit der Nuance vor der Behandlung praktisch identisch ist.
- Gute Ergebnisse werden auch erhalten, wenn 2 % des Produktes von Beispiel 3a) verwendet werden.
- Beispiel A wird wiederholt, wobei 4,5 % des Gemisches von Beispiel 3a) auf einer 3 %-igen Färbung mit dem Reaktivfarbstoff von Beispiel 5 der US-A-4 475 918 verwendet werden. Man erhält eine Färbung mit ausgezeichneter Naßechtheit und Echtheit gegen Oxydationsmittel.
- Die vergleichsweise gleiche Färbung ohne Nachbehandlung oder nachbehandelt mit entweder Polymer P oder Textilhilfsmittel T alleine hat bedeutend schlechtere Naßechtheitseigenschaften. Außerdem haben solche Färbungen eine ungenügende Perborat- und Chlorechtheit.
- Eine C.I. Leuco Sulphur Blue 13 Färbung in 1/1-Richttyptiefe, nachbehandelt mit 2 % des Produktes von Beispiel 3a) nach dem Verfahren von Beispiel A, hat ausgezeichnete Naßechtheitseigenschaften.
Claims (9)
1. Ein Textilnachbehandlungsmittel, welches ein Gemisch ist, das als
Aktivkomponenten ein Textilhilfsmittel (T) und eine polymere Verbindung
(P) enthält, worin
T das Produkt einer 2-stufigen Reaktion ist, die die Stufen 1)
der Umsetzung von einem Epihalohydrin mit wäßrigem Ammoniak bei
50-90ºC bei einem Anfangsmolverhältnis von 4 Mol Epihalohydrin
zu 8-10 Mol Ammoniak, und 2) der Umsetzung des Erzeugnisses der
Stufe 1), nach Entfernung von überschüssigem Ammoniak, mit
weiteren 0,1 bis 0,5 Mol Epihalohydrin beinhaltet
und P ein wasserlösliches Polymeres ist, welches
a) ein Homopolymeres eines Monoallylamins
oder b) ein Homopolymeres eines Diallylamins
oder c) ein Copolymeres von aus Monoallylaminen, Diallylaminen
und Triallylaminen gewählten Monomereinheiten
ist,
in einem Verhältnis, welches eine synergistische
naßechtheitsverbessernde Wirkung ergibt.
2. Ein Gemisch wie in Anspruch 1 beansprucht, worin T das Produkt der
Umsetzung von Epichlorhydrin mit Ammoniak in einem anfänglichen
Molverhältnis von 4 Mol Epichlorhydrin zu 9 Mol Ammoniak, weiterumgesetzt mit
0,4 Mol Epichlorhydrin ist.
3. Ein Gemisch wie im Anspruch 1 oder im Anspruch 2 beansprucht, worin
jegliche Monoallylaminkomponente der Formel I
oder einem Säureadditionsalz davon, oder der Formel II
entspricht; jegliche Diallylaminkomponente der Formel
oder einem Säureadditionssalz davon, oder der Formel
entspricht und jegliche Triallylaminkomponente der Formel
(CH&sub2; = - CH&sub2;) N V
oder einem Säureadditionssalz davon, oder der Formel
(CH&sub2; = - CH&sub2;) -R1a A VI
entspricht,
worin R Wasserstoff oder Methyl ist, vorzugsweise
Wasserstoff,
R&sub1; und R&sub2; unabhängig Wasserstoff, C&sub1;&submin;&sub4;-Alkyl, Benzyl,
2-Hydroxyäthyl,
2-Hydroxypropyl, 3-Hydroxypropyl oder
Cyclohexyl sind,
R1a, R2a, R&sub3; und R&sub4; unabhängig irgend eine Bedeutung von R&sub1; und
R&sub2; außer Wasserstoff haben,
oder R&sub1; und R&sub2;, R1a und R2a oder R&sub3; und R&sub4; zusammen mit dem
Stickstoffatom, an welches sie gebunden sind, einen
Piperidin-, Morpholin- oder Pyrrolidinring bilden
können,
und A&supmin; ein Anion ist.
4. Ein Gemisch wie im Anspruch 3 beansprucht, worin das Polymere P ein
Homopolymeres der Verbindung der Formel I oder III worin R, R&sub1; und R&sub2;
alle Wasserstoff bedeuten, oder ein Copolymeres von diesen zwei
Verbindungen ist.
5. Ein Gemisch wie im Anspruch 4 beansprucht, worin das Polymere P ein
Homopolymeres von Monoallylamin ist.
6. Ein Gemisch wie in irgend einem der vorangehenden Ansprüchen
beansprucht, worin das Gewichtsverhältnis von P zu T 30:70 bis 70:30 ist.
7. Ein Verfahren zur Nachbehandlung von gefärbten, bedruckten oder optisch
aufgehellten Substraten umfassend Leder oder Hydroxy-, Amino- oder
Thiolgruppen enthaltenden Textilfasern, umfassend die Stufe der
Behandlung des Substrates mit einem Gemisch wie in irgend einem der
Ansprüche 1-6 beansprucht.
8. Ein Verfahren wie im Anspruch 7 beansprucht, worin das Gemisch aus
einem Ausziehbad bei pH 9-13 auf das Substrat appliziert wird.
9. Ein Verfahren wie im Anspruch 7 oder im Anspruch 8 beansprucht, worin
das Substrat Cellulosefasern, die mit einem Säurefarbstoff, einem
Direktfarbstoff, einem Reaktivfarbstoff oder einem Schwefelfarbstoff
gefärbt sind, beinhaltet.
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