DE3877678T2 - Verfahren zur herstellung eines wasserunlöslichen polymerpulvers, das in einer flüssigen phase redispergiert werden kann und verfahren zur herstellung einer dispersion des polymerpulvers. - Google Patents

Description

• Die Erfindung bezieht sich auf den Bereich der Latex- Verbindungen, Dispersionen einer flüssigen Phase von wasserunlöslichen Polymeren, die auch Pseudo-Latex-Verbindungen genannt werden, und auf Pulver derartiger Polymere, die in eine flüssige Phase redispergiert werden können. Insbesondere ist der Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Aufbereitung eines Pulvers eines wasserunlöslichen Polymeren, welches in eine flüssige Phase redispergiert werden kann, als auch der Einsatz eines derartigen Pulvers, um ein Pseudo-Latex zu bilden.
• Das US-Patent 2 809 192 beschreibt ein Verfahren zur Aufbereitung kleiner Teilchen aus Zelluloseacetat, welche in einer flüssigen Phase redispergiert werden können, wobei das Verfahren das Auflösen des Zelluloseacetats in einer Mischung aus zwei organischen Lösemitteln (eines von beiden hat eine relativ geringe wasserlöslichkeit und das andere ist mit Wasser mischbar), das Dispergieren des resultierenden Lackes unter Rühren in Wasser, welches eine wasserlösliche makromolekulare Substanz und Gelöstes enthält, um eine Öl-in-Wasser-Emulsion zu bilden, und sodann das Entfernen der Mischung der organischen Lösemittel aus den dispergierten Polymerteilchen durch Lösen der Emulsion mit ausreichend Wasser, Waschen der Teilchen mit ausreichend Wasser und Trocknen der Teilchen umfaßt.
• Gegenwärtig werden Pseudo-Latexe im Zustand einer flüssigen Dispersion gemäß dem in den US-Patentschriften 4 177 177 und 4 330 338 beschriebenen Verfahren oder nach geringfügigen Abwandlungen dieser Verfahren hergestellt. Dieses Verfahren umfaßt das Auflösen eines wasserunlöslichen Polymeren in einem organischen Lösemittel, welches nicht mit Wasser mischbar ist, das Emulgieren der resultierenden Lösung in einer wässrigen Phase, die kationische, anionische oder nicht ionische oberflächenaktive Mittel enthält, das Hindurchleiten der Roh-Emulsion durch einen Hochdruck- Homogenisierer und das abschließende Entfernen des Lösungsmittels durch Verdampfen bei herabgesetztem Druck. Im Prinzip kann nach den vorgenannten Patenten praktisch jedes Polymer, welches gleichzeitig in reinem Wasser unlösbar und in einem organischen nicht mit Wasser mischbaren Lösemittel lösbar ist, in eine wässrige Dispersion umgewandelt werden.
• Pseudo-Latexe werden gegenwärtig insbesondere als wässrige Überzugsmittel und als Arzneistoffvektoren angeboten. Während längerer Aufbewahrungszeiten wird jedoch ein fortschreitender Verlust an Stabilität beobachtet, was unter anderen Dingen eine Folge des Phänomens der irreversiblen Hydrolyse oder Flockung ist. Diese Pseudo-Latexe enthalten manchmal hohe Anteile an oberflächenaktiven Mitteln, welche diese für bestimmte Einsatzzwecke unbrauchbar machen, insbesondere für pharmazeutische Zwecke. Zusätzlich ist es für einen vorgegebenen Anteil an Teilchen in flüssiger Dispersion erforderlich, große Volumina an Flüssigkeiten zu transportieren, was im industriellen Einsatz sehr kostspielig ist.
• Gegenwärtig bedingt die Trocknung von derartigen Pseudo-Latexen, um aus ihnen ein Pulver herzustellen, das nachfolgend zu einem gewünschten Zeitpunkt in ein wässriges Medium redispergiert werden kann, das vorangehende Hinzufügen großer Anteile von oberflächenaktiven Mitteln oder Schutzmitteln zu der flüssigen Dispersion (Pseudo- Latex), welche in dem resultierenden Pulver verbleiben.
• Auf der anderen Seite sind verschiedene Verfahren bekannt, um getrocknete redispersible Latex-Pulver zu erhalten, jedoch sind diese nur auf eine kleine Anzahl von wasserunlöslichen Polymeren anwendbar. Die US-Patentschrift 4 462 839 beschreibt ein Verfahren zur Aufbereitung pulverisierter Pseudo-Latexe aus Zelluloseacetat, Hydroxypropylmethylcellulosephtalat und Polyvinylacetophtalat. Dieses Verfahren basiert auf dem Hinzufügen eines dreibasischen Phosphates zum Latex, welchem ein Trocknungsvorgang durch Zerstäubung folgt. Die gleichen Autoren (EP 0 111 103) beschreiben ein Verfahren zur Herstellung eines redispersiblen pulverförmigen Pseudo- Latexes aus Zelluloseacetophtalat, welches Überzugszwecken dient, und welches das Hinzufügen eines acetylierten Monoglycerides zu dem schon vorbereiteten Pseudo-Latex und sodann das Trocken durch Zerstäubung umfaßt. Zusätzlich beschreibt das US-Patent 2 800 463 die Umwandlung eines Polyvinylacetat-Latexes in ein Pulver, welches redispergiert werden kann, indem ein schützendes Hydrokolloid (Polyvinylalkohol, Gummi arabicum, Gummi, Tragacanth und dergl.) hinzugeführt wird, wobei wiederum ein Trocknungsvorgang durch Zerstäubung folgt.
• Die UK Patentanmeldung 2 152 936 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von porösen Partikeln aus Zellulosederivaten und die Herstellung von porösen oder asymmetrischen Membranen. Die erste Stufe besteht darin, das Zelluloseacetat in Essigsäure und Wasser zu lösen und die Zelluloseacetatlösung zu mischen. Dieser Schritt umfaßt keine Emulgierstufe wie jedes anerkannte Verfahren zur Herstellung von Latex-Verbindungen und bezieht sich auf Lösungsmittel-Extraktionsverfahren.
• Dank der vorliegenden Erfindung ist es nunmehr möglich, leicht und bei praktisch keiner Begrenzung Mikropartikel aus wasserunlöslichen Polymeren in der Form von leicht redispergierbaren Pulvern als auch Pseudo-Latexe im flüssigen Dispersionszustand zu erhalten, ohne mit den oben aufgezählten Nachteilen konfrontiert zu sein.
• Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Aufbereitung eines Pulvers aus wasserunlöslichem Polymer, welches in eine flüssige Phase redispergiert werden kann und dadurch gekennzeichnet ist, daß
• a) eine gesättigte oder praktisch gesättigte wässrige Lösung eines lösbaren Stoffes, wobei es sich um ein Mineralsalz oder einen Nicht-Elektrolyten handelt, so ausgewählt wird, daß er während des gesamten Verfahrensablaufes nicht ausfällt, und aufbereitet wird, wobei ihm ein Schutz-Hydrokolloid in einer ausreichenden Menge zugegeben wird, um eine viskose Lösung oder ein Gel zu erzeugen;
• b) eine Lösung des wasserunlöslichen Polymers in einem einzigen organischen, mit Wasser mischbaren Lösungsmittel separat aufbereitet wird;
• c) die gesättigte oder praktisch gesättigte wässrige Lösung (a) des lösbaren Stoffes unter Rühren zu der Lösung (b) des organischen Polymers hinzugegeben wird, um auf diese Art und Weise eine Emulsion vom Öl-in-Wasser-Typ zu erhalten;
• d) Wasser in einer ausreichenden Menge für alle organischen Lösungsmittel der Emulsion (c) sodann zugegeben wird, damit dieses in die wässrige Phase diffundiert, um auf diese Art und Weise die Bildung von Mikropartikeln des wasserunlöslichen Polymers in Suspension in der besagten wässrigen Phase zu bewirken, wobei die Mikropartikel eine mittlere Teilchengröße haben, die sich zwischen 100 nm und 50 um bewegt;
• e) der überschüssige lösbare Stoff und das Schutzhydrokolloid durch wiederholtes Waschen mit Wasser beseitigt werden und sodann die aufgefangenen wasserunlöslichen Polymerpartikel getrocknet werden.
• Die Erfindung bezieht sich auch auf ein Verfahren zur Herstellung eines wasserunlöslichen Polymers im Flüssigdispersionszustand, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß
• a) eine gesättigte oder praktisch gesättigte wässrige Lösung eines lösbaren Stoffes, wobei es sich um ein Mineralsalz oder einen Nicht-Elektrolyten handelt, so ausgewählt wird, daß er während des gesamten Verfahrensablaufes nicht ausfällt und aufbereitet wird, wobei ihm ein Schutz-Hydrokolloid in einer ausreichenden Menge zugegeben wird, um eine viskose Lösung oder ein Gel zu erzeugen;
• b) eine Lösung des wasserunlöslichen Polymers in einem einzigen organischen mit Wasser mischbaren Lösungsmittel separat aufbereitet wird;
• c) die wässrige Mischung (a) unter Rühren zu der Lösung (b) des organischen Polymers zugegeben wird, um auf diese Art und Weise eine Öl-in-Wasser-Emulsion zu erhalten;
• d) Wasser in einer ausreichenden Menge für alle organischen Lösungsmittel der Emulsion (c) zugegeben wird, damit dieses in die wässrige Phase diffundiert, um auf diese Art und Weise die Bildung von Mikropartikeln des wasserunlöslichen Polymers in Suspension in der besagten wässrigen Phase zu bewirken, wobei die Mikropartikel eine mittlere Teilchengröße haben, die sich zwischen 100 nm und 50 um bewegt;
• e) der überschüssige lösbare Stoff und das Schutzhydrokolloid durch wiederholtes Waschen mit Wasser beseitigt werden und sodann die ausgewaschenen wasserunlöslichen Polymerpartikel in Suspension in einem ausreichenden Anteil an Wasser verbleiben.
• Die Erfindung basiert auf der Entdeckung, daß bestimmte organische Lösungsmittel, obgleich sie in allen Mischungsverhältnissen mit reinem Wasser mischbar sind, zur Bildung eines Zweiphasen-Flüssigsystems führen, wenn sie konzentrierten wässrigen Lösungen eines Salzes oder sogar einer Substanz zugeführt werden, die nicht elektrolytisch dissoziierbar ist.
• Die Auswahl des löslichen Stoffes ist genauso kritisch wie die des Lösemittels, und alle Kombinationen, die zu einer Ausfällung des löslichen Stoffes in fester Form führen, sind natürlich unzweckmäßig. Die Bedingungen der vollständigen Mischbarkeit zwischen dem Lösemittel und dem reinen Wasser ist andererseits nicht wesentlich, trägt jedoch in vorteilhafter Weise zur richtigen Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung mit bei.
• Um ein redispergierbares Pseudo-Latex-Pulver aus einem wasserunlöslichen Polymer zu erhalten, ist die erste Stufe gemäß der Erfindung die Herstellung einer konzentrierten wässrigen Lösung des lösbaren Stoffes, welcher eine wasserlösliche makromolekulare Substanz in ausreichender Menge hinzugefügt wird, um eine viskose Lösung oder ein Gel zu erzeugen.
• Es ist möglich, ein Salz, beispielsweise ein Mineralsalz, wie Magnesium- Aluminium- oder Natriumchlorid, oder aber ein Metallsulfat, -sulfit, -nitrat, -carbonat oder -phosphat als löslichen Stoff zu verwenden. Es ist auch möglich, einen Nichtelektrolyten zu verwenden, beispielsweise zuckerartige Glucose oder beispielsweise Sucrose. Die Menge des hinzugefügten löslichen Stoffes wird so gewählt, daß die wässrige Lösung gesättigt oder praktisch gesättigt ist.
• Wie bereits ausgeführt, wird eine wasserlösliche makromolekulare Substanz der Lösung zugegeben, die als schützendes Hydrokolloid wirken soll, und zwar sowohl in Produktaufbereitungsstufe als auch bei dem endgültigen Produkt, nämlich wenn das fertiggestellte Produkt in ein wässriges Medium redispergiert worden ist. Ein wasserlösliches makromolekulares Polysaccharid, beispielsweise Gummi arabicum oder Tragacanth-Gummi oder ein wasserlösliches Polypeptid, wie Gelatin, können als diese Substanz eingesetzt werden. Es ist auch möglich, ein wasserlösliches Polymer synthetischen Ursprungs zu verwenden, insbesondere Polyvinylalkohol. Diese Auflistung ist jedoch nicht erschöpfend.
• Die wasserlösliche makromolekulare Substanz wird der konzentrierten wässrigen Lösung in einer solchen Menge zugeführt, daß schließlich ein Gel oder wenigstens eine viskose Lösung erhalten wird. Die hinzugefügte Menge hängt von der Art der Substanz, aber auch von der Konzentration des löslichen Stoffes ab.
• Separat wird eine Lösung des ausgewählten Polymers in einem organischen Lösungsmittel aufbereitet, welches mit Wasser mischbar ist, beispielsweise ein Alkohol, ein Polyalkohol oder beispielsweise ein Keton. Bevorzugt wird ein organisches Lösemittel eingesetzt, welches mit Wasser in allen Mischungsverhältnissen mischbar ist, da dieses dementsprechend die Entfernung des Lösemittels durch wiederholtes Waschen mit Wasser am Ende des Verfahrens erleichtert. Das Lösemittel sollte auf der Basis seiner Eigenschaft sich zu verflüchtigen und der geringen Toxität ausgewählt werden, insbesondere im Hinblick auf die pharmazeutische Anwendungen des Endproduktes, beispielsweise Azeton, Ethylalkohol oder Isopropylalkohol.
• Die obengenannte konzentrierte wässrige Phase wird dann, für gewöhnlich in der Form eines Gels oder einer viskosen Lösung, unter heftigem mechanischem Rühren in die organische Lösung des Polymeren eingearbeitet, was, wenn der Vorgang vervollständigt worden ist, zu einer Emulsion des Öl-in- Wasser-Typs führt. Dieser Vorgang wird mit Hilfe der üblichen Verfahren bei Umgebungstemperatur oder sogar bei einer niedrigen Temperatur, bei 0º c oder sogar darunter; durchgeführt, was von der Eigenart der zu behandelnden Produkte abhängt. Falls gewünscht kann die resultierende Emulsion einem zusätzlichen Homogenisierungsvorgang unterworfen werden, obgleich dies der freien Wahl unterliegt.
• Gemäß der Erfindung wird sodann reines Wasser in die resultierende Emulsion in einer ausreichenden Menge zugegeben, so daß das gesamte organische Lösungsmittel in die wässrige Phase übergeht, wodurch die Bildung von Mikropartikeln des Polymers, in der wässrigen Phase suspendiert, verursacht wird. Das Wasser wird in der üblichen Art und Weise bei den oben genannten Temperaturen zugeführt.
• Die resultierenden Mikropartikel des Polymers, die für gewöhnlich in sphärischer Form vorliegen, werden zuerst alle durch Sedimentation oder Zentrifugieren aufgefangen und sodann nach der Beseitigung der supernatanten organischwässrigen Phase der erforderlichen Anzahl an Waschvorgängen unterworfen. Die Mikropartikel werden dadurch ausgewaschen, indem sie in Wasser suspendiert werden, wobei, falls nötig, ein organisches Lösemittel zugegeben wird, beispielsweise Alkohol, was ermöglicht, einen derartigen Vorgang bei einer niedrigen Temperatur durchzuführen. Irgendwelche Spuren von überschüssigem löslichen Stoff und ein Überschuß an wasserlöslicher makromolekularer Substanz Schutz- Hydrokolloid werden dadurch beseitigt.
• Ein Pseudo-Latex in Flüssig-Dispersionszustand kann sodann leicht bei dieser Arbeitsstufe erhalten werden, indem die Mikropartikel nach der letzten Waschstufe in Wasser suspendiert werden.
• Die auf diese Art und Weise erhaltenen Pseudo-Latexe erweisen sich in dem flüssigen Dispersionszustand der Zugabe von Elektrolyten gegenüber als außergewöhnlich resistent, was im Gegensatz zu Pseudo-Latexen steht, die nach bislang bekannten Verfahren hergestellt worden sind. Dies wird die Einarbeitung von Arzneiwirkstoffen oder anderen Hilfsstoffen in die wässrige Phase erleichtern. Zusätzlich werden als Folge der sterischen Stabilisation die rheologischen Eigenschaften (niedrige Viskosität) und der Gelierwiderstand im großen Ausmaß verbessert. Das Schutzhydrokolloid, welches nicht fest an der Oberfläche der Pseudo-Latex-Mikropartikel verankert ist, wird während der Waschstufe entfernt. Dadurch ist sichergestellt, daß ein Produkt entsteht, welches für Überzugszwecke und für die Herstellung von Filmen und Membranen geeignet ist, z. B. solchen, die insbesondere auf dem pharmazeutischen Sektor eingesetzt werden. Irritationseffekte als Folge des Vorhandenseins von oberflächenaktiven Produkten in Pseudo-Latexen gemäß dem Stand der Technik werden auch vermieden, da während des Verfahrens keine oberflächenaktive Substanz mit einbezogen wird.
• Um das redispergierbare Pseudo-Latex-Pulver zu erzeugen, werden die Mikropartikel des Polymers- getrocknet, indem irgendein bekanntes Verfahren eingesetzt wird, und zwar nachdem der Waschvorgang abgeschlossen worden ist. Ein bevorzugtes Trocknungsverfahren ist das Gefriertrocknen; es hat auch den Vorteil, die Redispersion des erzeugten pulverförmigen Produktes zu fördern. Zusätzlich wird es bei einer sehr niedrigen Temperatur durchgeführt, was von besonderer Bedeutung ist, wenn wärmeempfindliche Polymere verwendet werden. In bestimmten Fällen kann die Lufttrocknung oder die Trocknung durch Zerstäubung selbstverständlich eingesetzt werden.
• Das getrocknete Pseudo-Latex-Pulver redispergiert in einem wässrigen Medium rasch, wobei praktisch keine Verklumpungen entstehen, und zwar unter leichtem Rühren, welches entweder von Hand oder mechanisch oder mit Hilfe von Ultraschall bewerkstelligt wird.
• Durch Verändern der Rührgeschwindigkeit während des Vorgangs des Mischens der wässrigen Phase (löslicher Stoff) und der organischen Phase (Polymer) und durch Einsatz eines zusätzlichen Homogenisierungsvorganges oder auch keines Homogenisierungsvorganges oder wiederum durch Modifizieren der Konzentration der Polymerlösung, ist es möglich, Partikel mit sehr unterschiedlichen mittleren Größen zu erzeugen, und zwar in einem Bereich zwischen 100 nm und 50 um.
• Von den zahllosen Vorteilen des oben beschriebenen Verfahrens sollen die folgenden erwähnt werden.
• Das Verfahren gemäß der Erfindung erfordert zu keinem Zeitpunkt eine Erhöhung der Temperatur, was sich von Verfahren unterscheidet, die eine Verdampfungsstufe für das organische Lösungsmittel oder eine Sprühtrocknungsstufe einsetzen. In der Tat ist es sogar möglich, das Verfahren bei einer niedrigen Temperatur (- 20º C), zufolge des Vorhandenseins des Elektrolyten in der wässrigen Phase durchzuführen. Da die Pseudo-Latexverbindung nicht durch den Zusatz eines bestimmten Anteils an organischem Lösungsmittel zur kontinuierlichen Phase koaguliert, ist es möglich, falls notwendig, eine Mischung aus Wasser und organischem Lösungsmittel zum Waschen anstelle von reinem Wasser zu verwenden. Diese Möglichkeit, bei niedrigen Temperaturen zu arbeiten, kann ein bedeutender Vorteil sein, wenn Biopolymere gehandhabt werden sollen oder wenn wärmeempfindliche Substanzen, beispielsweise Peptide oder Antibiotika, zugegeben werden.
• Das Verfahren gemäß der Erfindung ist im Prinzip auf alle wasserunlöslichen Polymere anwendbar, vorausgesetzt die letztgenannten sind in einem organischen Lösemittel lösbar, oder sogar auf bestimmte Polymere anwendbar, die in Wasser löslich, jedoch in einer wässrigen mit dem lösbaren Stoff konzentrierten Lösung, nicht lösbar sind. Im letztgenannten Fall ist es jedoch am besten, das Polymer zu vernetzen, das dann als Salz vorliegt, um es auf diese Art und Weise in reinem Wasser unlösbar zu machen.
• Gewisse wasserunlösliche polare Polymere, beispielsweise Zellulose, Zelluloseacetat oder die Polysulfone, lösen sich nicht leicht, es sei denn, in Lösemitteln, die mit Wasser mischbar sind. Aus diesem Blickpunkt heraus wird das vorgeschlagene Verfahren erleichtert oder macht sogar die Herstellung von Pseudo-Latexen aus diesem Polymertyp möglich.
• Da eine Anzahl von Arzneiwirkstoffen in Salzlösungen ausgesalzt sind, macht dies möglich, an das Einarbeiten von Arzneistoffen - in Lösung oder in Suspension - in die Polymerpartikel zu denken, um auf diese Art und Weise nach einer nicht veröffentlichten Methode sphärische, gefüllte Mikropartikel zu erhalten.
• Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung unter Angabe weiterer Einzelheiten, ohne diese in irgendeiner Art und Weise einzuschränken.
Beispiel 1 Herstellung eines redispergierbaren Pseudo-Latex-Pulvers auf Zelluloseacetatbasis.
• a) 911.2. g Magnesiumchloridhexahydrat werden in 588 g Wasser gelöst und sodann 60 g Polyvinylalkohol (Molekulargewicht 100 000) unter Rühren hinzugetan. Das erhaltende Gel wird 24 Stunden stehengelassen.
• b) 100 g Zelluloseacetat (AC 398-10, Eastman Kodak) werden in 400 g technischem Aceton gelöst.
• c) 693 g des nach a) hergestellten Gels werden langsam zugegeben (Gesamtzeit 20 Minuten) und unter Rühren (motorisierter Ankerrührer mit 350 U/Min.), der nach b) erhaltenen organischen Lösung zugegeben. 1000 ml Wasser werden der resultierenden Emulsion zugegeben. Das Pseudo- Latex, welches erhalten wird, wird sodann in Polycarbonatröhren eingebracht und zentrifugiert (sieben Minuten, 16 000 U/Min.). Das Sediment wird aufgesammelt, in Wasser resuspendiert, wiederum in die Röhren gegeben und erneut zentrifugiert. Dieser Vorgang wird fortgeführt, bis die Chloridreaktion (Hinzufügen von Silbernitrat zu der supernatanten Lösung) negativ wird.
• d) Das Sediment wird sodann in 30 ml Wasser suspendiert, in sechs Ein-Liter-Flaschen abgefüllt, auf -40º C abgekühlt und tiefgefroren.
• Das gefriergetrocknete Pulver ist fettig und kann leicht in Wasser unter leichtem Rühren redispergiert werden (die Teilchengröße, gemessen mit einem Coulter-Nano-Sizer-Gerät: Probe vor dem Trocknen 1223 +/- 169 nm; Probe in wässriger Phase redispergiert 1157 +/169nm)
Beispiel 2 Herstellung eines redispergierbaren Pseudo-Latex-Pulvers auf Zelluloseacetatbasis
• 138.6 g Polyvinylalkohol und 100 g einer Acetonlösung aus Zelluloseacetat (die gleiche Zusammensetzung wie in dem vorangehenden Beispiel) werden gemischt und sodann wird die Emulsion drei Minuten lang homogenisiert (Turbinenmischer) 200 ml Wasser werden hinzugegeben und dann wird das entstehende Produkt, wie in dem vorangehenden Beispiel Stufe d) behandelt. Die Homogenisierungsstüfe hat es möglich gemacht, die mittlere Teilchengröße auf 380 nm herabzusetzen.
Beispiel 3 Herstellung eines redispergierbaren Pseudo-Latex-Pulvers auf Zelluloseacetophtalatbasis.
• 120 g einer 20 gew.-%-igen Lösung aus Zellusloseacetophtalat (Eastman Kodak, U.S.P. grade) werden aufbereitet, wobei diesem langsam 166.4 g Polyvinylalkoholgel beigegeben wird, welches wie im Beispiel 1 unter Rühren aufbereitet wurde, woraufhin die Zugabe von 240 ml Wasser erfolgt. Waschen und Gefriertrocknen werden so wie für Zelluloseacetat durchgeführt und ein leicht redispergierbares Produkt mit einer mittleren Teilchengröße von ungefähr 1 um entsteht.

Claims (6)

1. Verfahren zum Herstellen ein Pulver von nicht wasserlöslichem Polymer, das in eine Flüssigphase wieder dispergiert werden kann, gekennzeichnet, durch

a) eine gesättigte oder praktisch gesättigte wässerige Lösung eines löslichen Stoffs, der ein Mineralsalz oder ein Nichtelektrolyt ist, der so ausgewählt ist, dass er während der ganzen Vorbereitung des Prozesses keinen Niederschlag bildet, zu welcher ein Schutz-Hydro-Kolloid zugefügt wird in einer Menge, die ausreicht, eine zähflüssige Lösung oder ein Gel zu bilden;

b) eine Lösung von nicht-wasserlöslichem Polymer, in einem einzigen, organischen Lösungsmittel, welches init Wasser mischbar ist und welche separat vorbereitet wird;

c) das Zugeben der gesättigten oder praktisch gesättigten wässerigen Lösung (a) des löslichen Stoffs zur organischen Polymer-Lösung (b), unter Umrühren, wodurch sich eine Emulsion des Öl-in-Wasser Typs bildet;

d) das darauf folgende Zugeben von Wasser zur Emulsion (c), in genügender Menge für alle organischen Lösungsmittel, so dass sich in der genannten, wässrigen Phase, in Suspension, Mikropartikel des wasserlöslichen Polymers bilden, wobei die Mikropartikel eine Mittlere Grösse aufweisen, die im Bereich von 100 nm bis 50um liegt;

e) das Beseitigen der überf lüssigen Lösung und des Schutz-Hydro-Kolloids durch wiederholtes Waschen mit Wasser und das darauffolgende Trockenen der gewonnen nicht wasserlöslichen Mikropartikel.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet1 dass das Schutz-Hydro-Kolloid ein Polysaccharid, oder ein synthetisches Polymer, wie etwa Polyvinyl-Alkohol ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel für das Polymer in jedem beliebigen Verhältnis mit Wasser mischbar ist.

4. Verfahren nach irgend einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass diese einen Schritt umfasst, in welchem die Emulsion, die in Schritt (c) erhalten wird, homogenisiert wird.

5. Verfahren zum Zubereiten einer Dispersion eines nicht wasserlöslichen Polymers in der flüssigen Phase, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer-Pulver das nach dein Verfahren von Anspruch 1 erhalten wird, in Wasser suspendiert wird.

6. Verfahren zum Herstellen eines nicht wasserlöslichen Polymers in einem flüssigen Dispersions-Zustand, dadurch gekennzeichnet, durch

a) eine gesättigte oder praktisch gesättigte wässerige Lösung eines löslichen Stoffs welche ein Mineralsalz oder ein Nichtelektrolyt ist, der so ausgewählt ist, dass er während der ganzen Vorbereitung des Prozesses keinen Niederschlag bildet, zu welcher ein Schutz-Hydro-Kolloid zugefügt wird in einer Menge, die ausreicht, eine zähflüssige Lösung oder ein Gel zu bilden;

b) eine Lösung von nicht-wasserlöslichem Polymer, in einem einzigen, organischen Lösungsmittel, welches mit Wasser mischbar ist und welche separat vorbereitet wird;

c) das Zugeben der gesättigten oder praktisch gesättigten wässerigen Lösung (a), zur organischen Polymer-Lösung (b), unter Umrühren, wodurch sich eine Emulsion des Öl-in-Wasser Typs bildet;

d) das darauf folgende Zugeben von Wasser zur Emulsion (c), in genügender Menge für alle organischen Lösungsmittel, so dass sich in der genannten, wässrigen Phase, in Suspension, Mikropartikel des wasserlöslichen Polymers bilden, wobei die Mikropartikel eine Mittlere Grösse aufweisen, die im Bereich von 100 nm bis 50um liegt;

e) das Beseitigen der überflüssigen Lösung und des Schutz-Hydro-Kolloids durch wiederholtes Waschen mit Wasser und das dann die gewonnen, nicht wasserlöslichen Mikropartikel als Suspension in einer geeigneten Wassermenge gelassen werden.