DE3856087T2 - Verfahren zur Hersellung eines Katalysatorträger ausgehend von geteilt vorliegenden Stoffen - Google Patents
Verfahren zur Hersellung eines Katalysatorträger ausgehend von geteilt vorliegenden StoffenInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Trägermaterials für einen Katalysator ausgehend von einem fein verteilten Produkt mittels Formgebung dieses Produktes und thermische Behandlung.
- Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Trägers für einen Katalysator, welcher verbesserte mechanische Eigenschaften aufweist.
- Verfahren zur Herstellung von Gegenständen ausgehend von einem fein verteilten Produkt, wie z.B. einem Pulver, sind bekannt; hierbei wird entweder das Pulver, beispielsweise durch Granulation, Tablettierung oder Extrusion agglomeriert oder der Artikel geformt, bevor eine Suspension oder eine Lösung des fein verteilten Produktes hergestellt worden ist, anschließend nach Trocknung des erhaltenen Artikels eine thermische Behandlung durchgeführt, um das gesamte Wasser zu entfernen und einen festen Gegenstand zu erhalten, welcher für die Verwendung geeignete mechanische Eigenschaften aufweist.
- Die thermische Behandlung kann bei mehr oder minder hoher Temperatur, je nach herzustellendem Gegenstand, durchgeführt werden. So ist im Fall von Adsorbentien, Katalysatoren oder Trägermaterialien für Katalysatoren, d.h. im allgemeinen bei der Herstellung von Gegenständen mit großem Porenvolumen, die thermische Behandlung eine Calcinierung bei einer Temperatur in der Größenordnung von etwa 600 ºC, so daß das Verschwinden der Poren vermieden wird, und zwar im Gegensatz zum Fall von Keramikgegenständen, bei der die thermische Behandlung eine Sinterung ist, die bei hoher Temperatur durchgeführt wird, um ein kompaktes und dichtes Produkt zu erhalten.
- Bei den bekannten Verfahren werden Zusatzstoffe bzw. Verarbeitungshilfsmittel hinzugesetzt, um die Formgebung zu begünstigen. Jedoch weisen die nach der thermischen Behandlung erhaltenen Gegenstände keine guten mechanischen Eigenschaften auf. So weisen die Katalysatoren oder Katalysatorträgermaterialien auf Basis von Aluminiumoxid nur geringe Abriebbeständigkeit oder Korn-Korn-Abriebsbeständigkeiten auf, was zum Zerbröckeln oder Zerbrechen während der Her stellung des Katalysators oder seiner Verwendung führen kann.
- Des weiteren werden die Katalysatorträger mit Lösungen von Vorläufern derjenigen Elemente imprägniert, aus denen die katalytisch aktive Phase besteht. Die nach bekannten Verfahren hergestellten Trägermaterialien können bei dieser Imprägnierung Zerspringen oder zerbröseln. Der Prozentsatz an zerbröckeltem oder zerstäubtem Material kann je nach Ausgangspulver sehr beträchtlich sein.
- Die vorliegende Erfindung hat insbesondere zum Ziel, diesen Nachteilen abzu helfen, indem sie ein Verfahren zur Herstellung von Gegenständen ausgehend von einem fein verteilten Produkt bereitstellt, was nach thermischer Behandlung (Sinterung oder Calcinierung) die Herstellung eines Katalysatorträgermaterials ermöglicht, welches beachtlich verbesserte mechanische Eigenschaften aufweist und sich leicht ohne Abbröckelung imprägnieren läßt.
- Zu diesem Zweck ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes ausgehend von einem fein verteilten Produkt mittels Formgebung dieses Produktes und anschließender thermischer Behandlung dadurch gekennzeichnet, daß man dem fein verteilten Produkt mindestens eine Polysaccharidverbindung zusetzt, welche mittels bakterieller Fermentation oder mittels Fermentation durch Pilze erhalten worden ist.
- Die Anwesenheit dieser Verbindung bei der thermischen Behandlung ermöglicht die Herstellung von Gegenständen, die bessere mechanische Eigenschaften aufweisen.
- Als Polysaccharidverbindungen, die mittels bakterieller Fermentation erhalten werden und zum Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignet sind, kann man Xanthangummis, Succinoglycangummis oder auch die Heteropolysaccharide S-194 nennen, insbesondere beschrieben in der EP-B-77 680.
- Die Xanthangummis werden durch Fermentation eines Kohlenwasserstoffes unter Einwirkung von Mikroorganismen erhalten, insbesondere von Bakterien, die zur Gattung Xanthomonas gehören. Diese Bakterien sind in Bergeys Manual of Determinative Bacterology [Handbuch der bestimmenden Bakteriologie] (8. Ausgabe, 1974, Williams N. Wilkins, Co. Baltimore) beschrieben, so z.B. Xanthomonas begoniae, Xanthomonas campestris, Xanthomonas carotae, Xanthomonas hederae, Xanthomonas incanae, Xanthomonas malvacearum, Xanthomonas papa-vericola, Xanthomonas phaseoli, Xanthomonas pisi, Xanthomonas vascu-lorum, Xanthomonas vesicatoria, Xanthomonas vitians und Xanthomonas pelagonii. Unter den anderen Mikroorganismen, die Polysaccharide mit ähniichen Eigenschaften erzeugen können, kann man Bakterien nennen, die zur Gattung Arthrobacter gehören, insbesondere die Spezies Arthrobacter stabilis, Arthrobacter viscosus; zur Gattung Erwinia; zur Gattung Azotobacter, insbesondere zu Spezies Azotobacter indicus; zur Gattung Agrobacterium, insbesondere zu den Spezies Agrobacterium radiobacter, Agrobacterium rhizogenes und Agrobacterium tumefadens. Selbstverständlich ist diese Aufzählung nur beispielhaft und nicht beschränkend.
- Als Polysaccharidverbindungen, die durch Pilzfermentation erhalten werden und für die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignet sind, kann man die Scleroglucangummis nennen, welche durch Fermentation eines Kohlenwasserstoffes mit Hilfe von Pilzen synthetisiert werden, die zur Gattung Sclerotium, insbesondere zu den Spezies Sclerotium glucanicum und Sclerotium roifsli gehören.
- Die erfindungsgemäßen Polysaccharidverbindungen weisen ein hohes Molekulargewicht auf, vorzugsweise oberhalb von 10&sup6; g. Hierbei handelt es sich im allgemeinen um Pulver, die in einer Flüssigkeit, vorzugsweise Wasser, dispergiert oder gelöst werden können. Diese Verbindungen weisen in Lösung ein pseudoplastisches Verhalten auf.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Gegenstände ausgehend von einem fein verteilten Produkt erhalten. Unter einem fein verteilten Produkt versteht man Pulver, Agglomerate und ähnliches.
- Diese fein verteilten Produkte werden gemäß bekannten und herkömmlichen Verfahren in Form gebracht.
- Somit können diese Produkte zwecks Formgebung entweder in trockener Form, oder in feuchter, pastöser, flüssiger Form oder als Suspension oder auch in Form eines Geis, das durch Dispersion oder Mischung der Reagenzien erhalten worden ist, vorliegen.
- Somit sind die je nach Zustand des Produktes (trocken, naß, pastös oder flüssig) anwendbaren Formgebungsverfahren beispielsweise Tablettierung, Kompaktierung, Granulation, Schrotbildung, Extrusion, Trocknung mittels Zerstäubung, Koagulierung in Tropfenform (gleichermaßen als "oil drop" bezeichnet) und Formung. Diese Formgebung umfaßt im allgemeinen einen Dispersionsverfahrensschritt, beispielsweise durch Verkneten.
- Um die Formgebung zu erleichtern, kann der Fachmann bekannte Verarbeitungshilfsstoffe verwenden.
- Das fein verteilte Produkt ist eine Verbindung, wie z.B. ein Metalloxid, ein Keramikmaterial oder eine Mischung dieser Verbindungen. Als geeignete fein verteilte Produkte, insbesondere zur Herstellung von Katalysatorträgermaterialien, kann man beispielsweise Metalloxide, wie Aluminiumoxid, Titanoxid, Siliciumoxid und Zirkoniumoxid, Metallsulfide und im allgemeinen jede beliebige anorganische Verbindung nennen, welche zur Herstellung dieser Gegenstände verwendet wird.
- Erfindungsgemäß geeignet sind alle Keramikmaterialien entweder vom Oxidtyp, wie z.B. Siliciumdioxid, Disilikate (Mullit, Cordierit, Zirkon etc.), Aluminiumoxid, Aluminate (Spinelle etc.), Aluminiumsilikate (Tone etc.), Titanoxid TiO&sub2;, Titanate (BaTiO&sub3;, MgTiO&sub3; etc.), Magnesiumoxid, Zirkoniumoxid und Oxide der Seltenen Erden (ThO&sub2;, CeO&sub2; etc.), oder vom nichtoxidischen Typ, wie beispielsweise Borcarbid, Siliciumcarbid, Bornitrid oder Siliciumnitrid, oder schließlich vom Mischtyp, wie z.B. Siliciumoxynitrid und Aluminiumoxynitrid (Sialon).
- Selbstverständlich ist die Aufzählung der Verbindungen nicht beschränkend und nur rein beispielhaft. Gleichermaßen kann man selbstverständlich Mischungen dieser Verbindungen verwenden. Die erhaltenen Produkte werden anschließend bei einer Temperatur in der Größenordnung von 100 ºC bis 150 ºC getrocknet.
- Schließlich werden die trockenen Gegenstände einer thermischen Calcinierungsbehandlung unterworfen, die bei einer Temperatur zwischen 300 ºC und 800 ºC durchgeführt wird, je nach Art und Natur des Produktes.
- Die Polysaccharide sind erfindungsgemäß in dem Gegenstand bereits vor der thermischen Behandlung in einer gewichtsbezogenen Menge von 0,2 bis 5 %, vorzugsweise von 0,4 bis 3 %, vorhanden, bezogen auf das fein verteilte Produkt.
- Weitere Einzelheiten, Vorteile und Aufgabe der vorliegenden Erfindung werden durch die folgenden Beispiele veranschaulicht, die die Erfindung lediglich veranschaulichen sollen.
- Man stellt einen Katalysatorträger auf Basis von Aluminiumoxid durch Verkneten von Bömith mit einer spezifischen Oberfläche von 230 m²/g und einem Porenvolumen von 0,5 cm²/g in Gegenwart von 3 Gew.-% Salpetersäure, bezogen auf die Masse des Aluminiumoxids, 60 % Wasser und 1 % Xanthangummi her, wie es von der Firma Rhone-Poulenc unter der Handelsmarke Rilodopol vertrieben wird. Die erhaltene Paste wird anschließend extrudiert, getrocknet und bei 600 ºC calciniert.
- Der erfindungsgemäße, erhaltene Katalysatorträger A wird einem Imprägnierungstest unterworfen, um den "Abriebsgrad" der erhaltenen Gegenstände zu kontrollieren. Dieser Abriebsgrad entspricht dem Prozentsatz an Gegenständen, die beim Eintauchen in Wasser bei 20 ºC abbröckeln.
- Dieser Abriebsgrad wird durch Eintauchen von 20 Gegenständen, genau genommen von 20 Extrudaten, in Wasser und Feststellung der zerbröselten Gegenstände bestimmt. Man registriert insbesondere die Extrudate, die längslaufend zerbrochen sind, denn die erhaltenen Stücke weisen nur noch eine geringe mechanische Festigkeit auf und sind unbrauchbar.
- Man bestimmt gleichermaßen die Abriebsbeständigkeit nach dem Shell-Verfahren sowie den Korn-Korn-Abrieb nach der normierten Methode ASTM 04 179-82 an den Katalysatoren.
- Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengefaßt.
- Man führt das Beispiel 1 mit denselben Produkten gemäß denselben Verfahren her, jedoch wird kein Xanthangummi zu dem Bömith hinzugegeben. Man erhält einen Katalysator B, dessen Eigenschaften wie in Beispiel 1 bestimmt werden. Tabelle 1
- Man verfährt in entsprechender Weise zu Beispiel 1. Das fein verteilte Produkt ist ein Aluminiumoxidgel, welches 20 % Wasser enthält und unter der Bezeichnung Condéa-Gel vertrieben wird.
- Zu dem Aluminiumoxidgel gibt man 2 Gew.-% Xanthangummi in Form eines Pulvers hinzu, bezogen auf das Gewicht des Aluminiumoxids.
- Man erhält nach Extrusion, Trocknung und Galcinierung bei einer Temperatur von 600 ºC einen Gegenstand C, der als Katalysatorträgermaterial verwendet werden kann. Ausgehend von demselben Aluminiumoxidgel und gemäß demselben Verfahren, jedoch ohne das Xanthangummi, stellt man einen Katalysatorträger D her. Die Eigenschaften der erhaltenen Produkte sind in der folgenden Tabelle II zusammengefaßt. Tabelle II
- In diesen Beispielen wird Xanthangummi in verschiedenen Mengen und in Form einer wäßrigen Lösung zu einem Aluminiumoxidgel hinzugegeben. Die Katalysator träger werden gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren erhalten.
- Diese Ergebnisse und Versuche sind in der folgenden Tabelle III zusammengefaßt. Tabelle III
- Die Beispiele 1 bis 8 zeigen deutlich den Einfluß der Xanthangummizugabe, insbesondere der Zugabe einer Polysaccharidverbindung entsprechend der erfindungsgemäßen Definition, auf die mechanischen Eigenschaften und die Imprägnierbeständigkeit der porösen Produkte auf Aluminiumoxidbasis.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung eines Trägermaterials für einen Katalysator
ausgehend von einem fein verteilten Produkt durch Formgebung dieses
Produktes und anschließende Galcinierung bei einer Temperatur von 300 ºC
bis 800 ºC, wobei man zu dem fein verteilten Produkt mindestens eine
Polysaccharidverbindung hinzugibt, die durch bakterielle Fermentation oder
Pilzfermentation erhalten ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zuvor
genannte Polysaccharidverbindung eine Verbindung mit hohem
Molekulargewicht, vorzugsweise von mehr als 10&sup6; g, und mit einem pseudoplastischen
Verhalten in Lösung ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zuvor
genannte, durch bakterielle Fermentation erhaltene Polysaccharidverbindung
ausgewählt ist aus der Gruppe von Xanthangummis und
Succinoglykangummis.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zuvor
genannte, durch Pilzfermentation erhaltene Polysaccharidverbindung ein
Skeroglukangummi ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
die Polysaccharidverbindung in fester Form, vorzugsweise in Pulverform,
hinzugegeben wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
die Polysaccharidverbindung in Form einer Lösung hinzugegeben wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Xanthangummis erhalten sind durch Fermentation eines
Kohlenhydrates unter Einwirkung von Bakterien, die zu der Gattung
Xanthomonas gehören.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2, 3, 5, 6 oder 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Polysaccharide bakteriellen Ursprungs erhalten sind durch
Fermentation eines Kohlenhydrates unter Einwirkung von Bakterien, die zu
der Gattung Arthrobacter, Erwinia, Azotobacter oder Agrobacterium gehören.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das zuvor genannte Polysaccharid in Gewichtsmengen von
0,2 % bis 5 % hinzugegeben wird, bezogen auf das fein verteilte Produkt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Polysaccharid
in Gewichtsmengen von 0,4 % bis 3 % hinzugegeben wird, bezogen auf das
fein verteilte Produkt.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das fein verteilte Produkt ein Pulver ist, das ausgewählt ist aus
Metalloxiden.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloxide
ausgewählt sind aus Aluminiumoxiden, Titanoxiden, Siliciumdioxid und
Zirkoniumoxid.
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