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DE3842330A1 - Leitfaehige plaettchenfoermige pigmente - Google Patents

Leitfaehige plaettchenfoermige pigmente

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Publication number
DE3842330A1
DE3842330A1 DE3842330A DE3842330A DE3842330A1 DE 3842330 A1 DE3842330 A1 DE 3842330A1 DE 3842330 A DE3842330 A DE 3842330A DE 3842330 A DE3842330 A DE 3842330A DE 3842330 A1 DE3842330 A1 DE 3842330A1
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platelet
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DE3842330A
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Hans Dieter Dr Brueckner
Reiner Dr Esselborn
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Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
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Publication date
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Description

Die Erfindung betrifft leitfähige plättchenförmige Pig­ mente, wobei ein plättchenförmiges Substrat mit einer elektrisch leitfähigen Schicht überzogen ist.
In vielen Bereichen der Technik besteht ein Bedarf an leitfähigen Pigmenten, mit denen zum Beispiel elektrisch leitfähige, antistatische oder elektromagnetische Wellen abschirmende Kunststoffe, Lacke, Beschichtungen, Fasern oder ähnliches hergestellt werden können. In großen Mengen wird dazu leitfähiger Ruß eingesetzt, der jedoch aufgrund seiner hohen Lichtabsorption nicht für helle oder farbige Beschichtungen eingesetzt werden kann.
Daneben sind auch eine Reihe von Metallen und oxidischen Materialien wie zum Beispiel mit Antimon dotiertes Zinn­ dioxid oder mit Zinn dotiertes Indiumoxid bekannt, die als solche oder auch als Überzug auf anderen Pigmenten oder Füllstoffen eingesetzt werden können. Mit den meisten bekannten Pigmenten können neben der Leitfähigkeit nur schwarze oder graue Farbtöne oder metallische Effekte er­ zielt werden. Zum Teil sind die bekannten Pigmente auch nicht temperatur- oder witterungsstabil. Aus der EP-A 1 39 557 ist es auch bekannt, transparente plättchenförmige Substrate, wie zum Beispiel Glimmer oder Glas, mit einer leitfähigen Beschichtung zu versehen. Die dabei gewonnenen Pigmente sind jedoch nicht deckend und eignen sich daher nicht zur Herstellung von dekorativen Beschichtungen.
Es besteht daher ein Bedarf an stabilen elektrisch leit­ fähigen Pigmenten, die deckend hell oder sogar farbig sind und die Beschichtungen oder Kunststoffen neben der Leitfähigkeit ein dekoratives Aussehen verleihen.
Es wurde nun gefunden, daß plättchenförmige Effektpigmente wie zum Beispiel mit Metalloxiden beschichtete Glimmer­ schuppen oder auch trägerfreie plättchenförmige Metall­ oxide, insbesondere Eisenoxide, mit einer leitfähigen Schicht versehen werden können. Allerdings besitzen die so erhaltenen dekorativen Pigmente Leitfähigkeiten, die nicht für alle Anwendungen ausreichend hoch sind. Über­ raschend wurde jedoch gefunden, daß die Leitfähigkeit drastisch gesteigert werden kann, wenn das Ausgangspig­ ment zunächst mit einer gegebenenfalls hydratisierten Siliciumdioxidschicht bedeckt wird, bevor die leitfähige Schicht aufgebracht wird.
Gegenstand der Erfindung sind daher leitfähige plättchen­ förmige Pigmente, wobei ein plättchenförmiges Substrat mit einer elektrisch leitfähigen Schicht überzogen ist, dadurch gekennzeichnet, daß als plättchenförmiges Substrat ein plättchenförmiges Metalloxid oder ein mit einem oder mehreren Metalloxiden beschichtetes plättchenförmiges Material vorliegt und daß zwischen der Metalloxidschicht und der leitfähigen Schicht eine gegebenenfalls hydra­ tisierte Siliciumdioxidschicht oder eine Schicht eines anderen unlöslichen Silikats angeordnet ist.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Her­ stellung von leitfähigen plättchenförmigen Pigmenten, wobei ein plättchenförmiges Substrat mit einer elektrisch leitfähigen Schicht überzogen wird, das dadurch gekenn­ zeichnet ist, daß als plättchenförmiges Substrat ein plättchenförmiges Metalloxid oder ein mit einem oder mehreren Metalloxiden beschichtetes plättchenförmiges Material eingesetzt wird und dieses vor der Beschich­ tung mit der leitfähigen Schicht mit einer gegebenen­ falls hydratisierten Siliciumdioxidschicht oder einer Schicht eines anderen unlöslichen Silikats überzogen wird.
Als plättchenförmiges Substrat können im Prinzip alle plättchenförmige Effektpigmente eingesetzt werden wie zum Beispiel plättchenförmiges Eisenoxid, Bismutoxy­ chlorid oder mit farbigen oder farblosen Metalloxiden beschichtete plättchenförmige Materialien, wie zum Bei­ spiel natürlicher oder synthetischer Glimmer, andere Schichtsilikate wie Talk, Kaolin oder Sericit oder Glasplättchen. Alle diese Pigmente sind bekannt und im Handel erhältlich oder können nach bekannten Me­ thoden hergestellt werden.
Besonders bevorzugt als Substrat sind mit Metalloxiden beschichtete Glimmerschuppen wie sie zum Beispiel aus der US-PS 30 87 828 und der US-PS 30 87 829 bekannt sind. Als Metalloxide werden dabei sowohl farblose hochbrechende Metalloxide wie insbesondere Titandioxid und/oder Zirko­ niumdioxid verwendet, als auch farbige Metalloxide wie zum Beispiel Chromoxid, Nickeloxid, Kupferoxid, Kobaltoxid und insbesondere Eisenoxide wie zum Beispiel Fe₂O₃ oder Fe₃O₄ oder Mischungen solcher Metalloxide. Solche Metall­ oxid/Glimmerpigmente sind unter den Handelsnamen Afflair ® und Iriodin ® im Handel erhältlich.
Besonders bevorzugt als plättchenförmige Substrate sind daneben auch insbesondere plättchenförmige Eisenoxide wie sie zum Beispiel aus den EP-A 14 382, 68 311, 2 65 820, 2 68 072 und 2 83 852 bekannt sind.
Erfindungsgemäß werden diese Substrate mit einer gegebenen­ falls hydratisierten Kieselsäureschicht oder der Schicht eines anderen unlöslichen Silikats wie z.B. Aluminiumsili­ kat belegt. Dazu wird das Substrat in Wasser suspendiert und es wird vorzugsweise bei erhöhter Temperatur und einem geeigneten pH-Wert die Lösung eines löslichen Silikats und ggf. eines Metallsalzes zugegeben, wobei gegebenenfalls durch gleichzeitige Zugabe von Säure wie zum Beispiel Salz- oder Schwefelsäure der pH-Wert im geeigneten Bereich ge­ halten wird. Als Silikat kann im Prinzip jedes lösliche Silikat eingesetzt werden. Natriumsilikat wird jedoch der leichten Zugänglichkeit, des günstigen Preises und der hohen Reinheit wegen bevorzugt.
Die Auffällung von Kieselsäure geschieht vorzugsweise in einem schwach sauren oder alkalischen Milieu, d.h. in einem pH-Bereich von vorzugsweise etwa 6-11,5. Dabei hat es sich als am einfachsten erwiesen, den geeigneten pH-Wert durch Zugabe von Silikatlösung einzustellen und wäh­ rend des weiteren Zudosierens von Silikat durch gleich­ zeitige Säurezugabe aufrechtzuerhalten.
Die auf diese Weise aufgebrachte Kieselsäureschicht sollte zumindest etwa 5 Gew.%, berechnet als SiO2 und bezogen auf das Substrat, des Pigments ausmachen. Nach oben sind an sich keine Grenzen gesetzt, aber es zeigt sich, daß durch sehr dicke SiO2-Schichten keine Zunahme an Leitfähigkeit mehr bewirkt werden kann. Bevorzugt sind daher Kieselsäure­ schichten von etwa 5-20 Gew.%, insbesondere etwa 10%.
Das mit Kieselsäure beschichtete Substrat kann vor der an­ schließenden Beschichtung mit der leitfähigen Schickt aus der Suspension abgetrennt und gegebenenfalls gewaschen, getrocknet und bei einer Temperatur von bis zu 1000°C ge­ glüht werden. Es ist jedoch auch möglich, die Beschichtung mit der leitfähigen Schicht direkt an die Kieselsäurebe­ schichtung anzuschließen, ohne das Pigment vorher aus der Suspension abzutrennen. Da auch die Kieselsäurebeschich­ tung sich direkt an die Herstellung des plättchenförmigen Substrats anschließen kann, also zum Beispiel an die Be­ schichtung eines plättchenförmigen Materials wie Glimmer oder Glas mit Metalloxiden, ist damit eine besonders vor­ teilhafte Verfahrensführung im Eintopfverfahren möglich. Überraschend zeigte sich dabei, daß die im Eintopfverfah­ ren hergestellten Pigmente häufig sogar eine noch bessere Leitfähigkeit aufweisen.
Das Aufbringen der leitfähigen Schicht geschieht in an sich bekannter Weise, zum Beispiel nach den in der EP-A 1 39 557 beschriebenen Verfahren. Dabei sind alle üblichen leitfähigen Metalloxide bzw. Metalloxidgemische einsetz­ bar. Eine Auswahl solcher Materialien ist in der EP-A 1 39 557 auf Seite 5, Zeilen 5-19 genannt. Bevorzugt wird jedoch eine leitfähige Schicht aus mit Antimon dotiertem Zinndioxid, die in einer Menge von etwa 25-100 Gew.%, bezogen auf das plättchenförmige Substrat, aufgebracht wird, insbesondere in einer Menge von etwa 50-75 Gew.%. Größere Mengen sind zwar an sich auch möglich, es wird damit jedoch keine weitere Erhöhung der Leitfähigkeit erzielt und die Pigmente werden zunehmend dunkler.
In der Schicht wird vorzugsweise ein Zinn/Antimon-Ver­ hältnis von etwa 2 : 1 bis 20 : 1, vorzugsweise von etwa 5 : 1 bis etwa 10 : 1 eingehalten. Bei zu geringem Anti­ mongehalt lassen sich keine hohen Leitfähigkeiten er­ zielen, während bei höherem Antimongehalt die Pigmente zunehmend dunkler werden.
Die gewünschte homogene Verteilung von Zinn und Antimon in der leitfähigen Schicht läßt sich problemlos dadurch erreichen, daß die Salze von Zinn und Antimon, zum Bei­ spiel die Chloride, entweder gemeinsam in einer Lösung oder in zwei getrennten Lösungen kontinuierlich und im vorbestimmten Mischungsverhältnis der wäßrigen Suspension des mit Kieselsäure beschichteten Substrats bei einem geeigneten pH-Wert von etwa 1 bis 5 und einer geeigen­ ten Temperatur von etwa 50 bis 90°C so zudosiert werden, daß jeweils unmittelbar eine Hydrolyse und Abscheidung auf dem plättchenförmigen Substrat erfolgt.
Nach Beendigung der Beschichtung werden die Pigmente aus der Suspension abgetrennt, ggf. gewaschen und getrocknet und in der Regel bei Temperaturen im Bereich von etwa 300-900°C geglüht. Je nach Wahl des Ausgangsmaterials sind die erfindungsgemäßen leitfähigen Pigment silber­ farbig weiß oder besitzen eine Pulver- und/oder Inter­ ferenzfarbe. Auch die Größe der erfindungsgemäßen Pig­ mente wird durch die Wahl des Ausgangsmaterials bestimmt und wird in der Regel in einem Bereich von etwa 1-200 µm, insbesondere etwa 5-100 µm, gewählt.
Beispiel 1 a) Beschichtung mit Siliciumdioxid
100 g eines Titandioxid/Glimmerpigments mit silber­ ner Interferenzfarbe und einer Teilchengröße von 10-60 µm (Iriodin ® 100 der Firma E. Merck, Darmstadt; 27% Tio2, 73% Glimmer) werden in 2000 ml Wasser suspendiert, auf 60°C erhitzt und innerhalb von 4 Stunden unter Rühren kontinuierlich mit 1000 ml einer Natriumwasserglaslösung (10 g SiO2 pro Liter) versetzt, wobei mit Hilfe von 2%iger Salzsäure der pH-Wert konstant auf 9,0 gehalten wird. Nach beende­ ter Zugabe wird noch eine Stunde nachgerührt, der Feststoff abfiltriert, gewaschen, bei 110°C getrock­ net und 30 Minuten bei 800°C geglüht.
b) Beschichtung mit Zinn/Antimon-Oxid
Eine mit Wasser auf 1000 ml verdünnte Lösung von 98,5 g SnCl4×5 H2O und 11,3 g SbCl3 in 200 ml 32%iger Salzsäure wird innerhalb von 5 Stunden zu der auf 75°C erwärmten Suspension des nach Bei­ spiel 1a mit SiO2 beschichteten Pigments in 2000 ml Wasser zugegeben, wobei mit Hilfe von 32%iger Na­ tronlauge der pH-Wert konstant auf 1,6 gehalten wird. Danach wird der Feststoff abfiltriert, mit etwa 20 l Wasser chloridfrei gewaschen, bei 110°C getrocknet und 30 Minuten bei 800°C geglüht. Man erhält ein helles Pigment mit goldener Interferenz­ farbe und der Zusammensetzung: 45,6% Glimmer, 16,9% TiO2, 6,25% SiO2, 31,25% Zinn/Antimon-Oxid und einem Zinn/Antimon-Verhältnis von 85 : 15. Die Menge der SiO2-Zwischenschicht, bezogen auf das Substrat, beträgt 10% und die Menge der leitfähigen Schicht, bezogen auf das Substrat, beträgt 50%. Der spezifi­ sche Widerstand des Pigments beträgt 20 Ohm×Zenti­ meter, gemessen in folgender Meßanordnung:
In einem Acrylglas-Rohr mit einem Innendurchmesser von d=1 cm werden etwa 0,5 g Pigment mit Hilfe von zwei Metallstempeln zusammengepreßt und der zwischen diesen Metallstempeln auftretende elektrische Wider­ stand R gemessen. Aus der Schichtdicke L des kompri­ mierten Pigments ergibt sich der spezifische Wider­ stand ρ nach der Formel
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
100 g des Titandioxid Glimmerpigments aus Beispiel 1 werden wie in Beispiel 1b beschrieben mit Zinn/Antimon-Oxid beschichtet, ohne daß jedoch zuvor nach Beispiel 1a die SiO2-Zwischenschicht aufgebracht wurde. Man erhält ein helles Pigment mit goldener Interferenzfarbe und einem spezifischen Widerstand von 500 Ohm×Zentimeter.
Beispiel 3
100 g eines Titandioxid/Glimmer-Pigments mit blauer Interferenzfarbe und einer Teilchengröße von 10-60 µm (Iriodin ® 225 der Firma E. Merck, Darmstadt; 52% TiO2, 48% Glimmer) werden entsprechend Beispiel 1 mit SiO2 und anschließend mit Zinn/Antimon-Oxid beschichtet. Man erhält ein helles Pigment mit leuchtend grüner Interferenzfarbe und einem spezifischen Widerstand von 25 Ohm×Zentimeter.
Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel)
Es wird analog Beispiel 3 gearbeitet, jedoch ohne Auf­ bringen der SiO2-Schicht. Man erhält ein helles Pigment mit grüner Interferenzfarbe und einem spezifischen Wider­ stand von 600 Ohm×Zentimeter.
Beispiel 5
100 g eines mit Eisenoxid beschichteten Glimmerpigments einer Teilchengröße von 10-60 µm (Iriodin 500 der Firma E. Merck, Darmstadt; 34% Fe2O3, 66% Glimmer) werden ana­ log Beispiel 1 mit SiO2 und Zinn/Antimon-Oxid beschichtet. Man erhält ein bronzefarbenes Interferenzpigment mit her­ vorragendem Deckvermögen und einem spezifischen Wider­ stand von 20 Ohm×Zentimeter.
Beispiel 6 (Vergleichsbeispiel)
Es wird analog Beispiel 5 gearbeitet, jedoch ohne Auf­ bringen der SiO2-Zwischenschicht. Man erhält ein bronze­ farbenes Interferenzpigment mit gutem Deckvermögen und einem spezifischen Widerstand von etwa 1×106 Ohm×Zentimeter.
Beispiel 7
Zu einer auf 75°C erwärmten Suspension von 100 g Musko­ vit-Glimmer einer Teilchengröße von 1-15 µm in 2000 ml Wasser werden kontinuierlich innerhalb einer Stunde 318 ml einer 18%igen wäßrigen Titantetrachloridlösung zugegeben, wobei mit Hilfe von 32%iger Natronlauge der pH-Wert kon­ stant auf 2,2 gehalten wird. Nach 30minütigem Nachrühren, wird der pH-Wert auf 9,0 erhöht und es wird entsprechend Beispiel 1a eine SiO2-Schicht aufgefällt. Analog Beispiel 1b, jedoch unter Verwendung von 147,8 g SnCl4×5H2O und 17,0 g SbCl3, wird anschließend eine Zinn/Antimon-Oxid­ schicht aufgebracht. Man erhält ein Pigment der Zusammen­ setzung 46,5% Glimmer, 14% TiO2, 4,6% SiO2 und 34,9% Zinn/Antimon-Oxid. Der SiO2-Gehalt, bezogen auf das Sub­ strat Glimmer/TiO2, beträgt 7,7% und der Gehalt an Zinn/Antimon-Oxid, bezogen auf das Substrat, beträgt 57,7%. Das Pigment hat ein hellgraue Farbe, gutes Deckvermögen und einen spezifischen Widerstand von 35 Ohm×Zentimeter.
Beispiel 8
Man arbeitet analog Beispiel 7, wobei jedoch das mit Kieselsäure beschichtete Pigment nicht abgetrennt, ge­ waschen, getrocknet und geglüht wird, sondern direkt in der Suspension weiter mit Zinn/Antimon-Oxid belegt wird. Man erhält ein Pigment gleicher Zusammensetzung mit einem spezifischen Widerstand von 17 Ohm×Zenti­ meter.

Claims (8)

1. Leitfähige plättchenförmige Pigmente, wobei ein plättchenförmiges Substrat mit einer elektrisch leitfähigen Schicht überzogen ist, dadurch ge­ kennzeichnet, daß als plättchenförmiges Substrat ein plättchenförmiges Metalloxid oder ein mit einem oder mehreren Metalloxiden beschichtetes plättchen­ förmiges Material vorliegt und daß zwischen der Metalloxidschicht und der leitfähigen Schicht eine gegebenenfalls hydratisierte Siliciumdioxidschicht oder eine Schicht eines anderen unlöslichen Sili­ kats angeordnet ist.
2. Pigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das plättchenförmige Material Glimmer ist.
3. Pigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die leitfähige Schicht aus mit Antimon dotier­ tem Zinndioxid besteht.
4. Pigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gegebenenfalls hydratisierte Siliciumdioxid­ schicht in einer Menge von 5-20 Gew.%, bezogen auf das plättchenförmige Substrat, vorliegt.
5. Verfahren zur Herstellung von leitfähigen plätt­ chenförmigen Pigmenten, wobei ein plättchenförmiges Substrat mit einer elektrisch leitfähigen Schicht überzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß als plättchenförmiges Substrat ein plättchenförmiges Metalloxid oder ein mit einem oder mehreren Metall­ oxiden beschichtetes plättchenförmiges Material ein­ gesetzt wird und dieses vor der Beschichtung mit der leitfähigen Schicht mit einer gegebenenfalls hydra­ tisierten Siliciumdioxidschicht oder einer Schicht einer anderen unlöslichen Silikats überzogen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als plättchenförmiges Substrat mit Metalloxiden beschichtete Glimmerplättchen eingesetzt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als leitfähige Schicht eine mit Antimon dotierte Zinndioxidschicht aufgebracht wird.
8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die gegebenenfalls hydratisierte Siliciumdioxid­ schicht in einer Menge von 5-20 Gew.%, bezogen auf das plättchenförmige Substrat, aufgebracht wird.
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