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DE3810866A1 - Filtermedium, das zum entfernen mitgerissener feststoffe aus fluessigkeiten bei hohen temperaturen geeignet ist - Google Patents

Filtermedium, das zum entfernen mitgerissener feststoffe aus fluessigkeiten bei hohen temperaturen geeignet ist

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Publication number
DE3810866A1
DE3810866A1 DE3810866A DE3810866A DE3810866A1 DE 3810866 A1 DE3810866 A1 DE 3810866A1 DE 3810866 A DE3810866 A DE 3810866A DE 3810866 A DE3810866 A DE 3810866A DE 3810866 A1 DE3810866 A1 DE 3810866A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
filter medium
carried out
filter
bauxite
ultrafine
Prior art date
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Ceased
Application number
DE3810866A
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English (en)
Inventor
Paul Joseph Chiron
Kevin Drew Watson
Raymond Walter Shaw
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rio Tinto Aluminium Ltd
Original Assignee
Comalco Aluminum Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Comalco Aluminum Ltd filed Critical Comalco Aluminum Ltd
Publication of DE3810866A1 publication Critical patent/DE3810866A1/de
Ceased legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D39/00Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • B01D39/2068Other inorganic materials, e.g. ceramics
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    • B01D39/2075Other inorganic materials, e.g. ceramics the material being particulate or granular sintered or bonded by inorganic agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22B21/00Obtaining aluminium
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf Filter oder Filtermedien für heiße flüssige und gasförmige Materialien und insbe­ sondere für geschmolzene Metalle, so wie beispielsweise für geschmolzenes Aluminium/Aluminiumlegierungen.
Geschmolzene Metalle, beispielsweise geschmolzenes Alu­ minium, enthalten immer mitgerissene Feststoffe, die für das endgültige gegossene Metallprodukt schädlich sind. Diese mitgerissenen Feststoffe stammen gewöhnlich aus drei Quellen. Einige sind Teilchen aus Aluminiumoxid, die in den Flüssigkeitsstrom aus der auf dessen Ober­ fläche schwimmenden Oxidschicht gerissen werden, einige mitgerissene Teilchen sind Fragmente von Ofenauskleidun­ gen, Transfertrögen oder anderen Teilen der Ausstattung zum Umgang mit geschmolzenem Aluminium, die herausgelöst werden und in dem fließenden Aluminiumstrom mitgerissen werden, und einige Partikel sind Niederschläge unlösli­ cher Verunreinigungen, wie beispielsweise intermetalli­ sche Verunreinigungen (intermetallics), Boride, Karbide oder Niederschläge anderer Aluminiumverbindungen, so wie Chloride. Die Gegenwart solcher verschiedener unlösli­ cher Verunreinigungen oder Einschlüsse im Endprodukt ist natürlich schädlich und effizientes Filtern führt zu Verbesserungen der Duktivität, Stärke, Produktgleich­ mäßigkeit, Maschinenbearbeitbarkeit, elektrischen Leit­ fähigkeit, Fließfähigkeit und der Lebensdauer der Form. Umgekehrt werden linear Defekte in Platten und Folien verringert, außerdem der Ausschuß infolge einer mit Ein­ schlüssen in Zusammenhang stehenden minderwertigen Oberflächenbeschaffenheit. Ebenso werden der Gasgehalt des Metalles, Blasenbildung und Porenbildung verringert und Wiederverarbeitung von defektem Material ist weniger oft erforderlich.
Dementsprechend ist es erstrebenswert, mitgerissene Feststoffe aus dem geschmolzenen Aluminiumstrom zu entfernen, bevor er in Gußblöcke für nachfolgende Formverfahren gegossen wird, beispielsweise Walzen, Schmieden, Extrusion usw., oder in Formen für die Herstellung von Gußteilen.
Das Filtern, um mitgerissene Feststoffe aus Flüssigkei­ ten zu entfernen, wird bewirkt, indem die mit Feststof­ fen beladene Flüssigkeit durch ein poröses Filtermedium geleitet wird, das die Feststoffe nicht durchlassen wird. Das Filtern von geschmolzenem Material im allge­ meinen, und das von geschmolzenem Aluminium im besonde­ ren, wirft spezielle Probleme auf, weil die Flüssigkeit hochreaktiv ist, so daß es schwierig ist, ein ihr wider­ stehendes Filtermedium zu finden.
Die vorliegende Erfindung stellt ein neues Filtermedium mit signifikanten Vorteilen gegenüber den Filtermedien des Standes der Technik zur Verfügung und ist durch die Verwendung von gesinterten ultrafeinen Bauxitkörnchen gekennzeichnet.
Die Filtermedien, die jetzt zum Filtern geschmolzenen Metalls verwendet werden, sind hauptsächlich von zweierlei Art.
1. Offen gewebte Glasgewebesiebe (open weave glass cloth screens) und Losebettfilter,
2. Starre Keramikschäume oder starre Filter­ medien.
Das gebräuchlichste Filtermedium der ersten Kategorie ist ein offengewebtes Glasgewebesieb, das in einem Me­ talltransfertrog angebracht wird, ringsherum um ein Füllrohr oder sogar in dem geschmolzenen Metallbecken im oberen Teil des sich verfestigenden Gußblockes. Solche Gewebesiebe können nur Einschlüsse größerer Größe aus dem Metall entfernen und werden leicht während des Ge­ brauchs zerrissen, weil die Glasfasern bei der Tempera­ tur geschmolzenen Aluminiums sehr schwach werden.
In Losebettfiltern wird das geschmolzene Aluminium durch ein Bett loser Teilchen gefiltert, beispielsweise tafel­ förmiges Aluminiumoxid oder Kohlenstoffkörnchen. Nach­ teile, die normalerweise mit Bettfiltern assoziiert sind, sind ihre Neigung, zuviele feste Teilchen durch­ strömen zu lassen, außerdem Kannelierungseffekte, die eine effiziente Funktion abschwächen. Die Porengröße solcher Filter verändert sich leicht, wenn sie in Be­ nutzung sind, so daß selbst dann, wenn sie ursprünglich korrekt ist, es schwierig oder unmöglich ist, sie beizu­ behalten. Zusätzlich müssen die Filter jederzeit mit ge­ schmolzenem Metall umgeben gehalten werden, ob sie be­ nutzt werden oder nicht.
Die zweite Kategorie besteht aus keramischen Schaumfiltern, die aus wässrigen Schlämmen auf der Basis von Al2O3 mit oder ohne Bindemittel hergestellt werden, so wie beispielsweise Bentonit, oft unter Einschluß von Cr2O3. Siliziumkarbid ist ein anderes, für solche Filter verwendetes Material. Typische Beispiele werden in den US-Patenten 39 47 363, 43 43 704, 43 91 918 und 28 63 558 zur Verfügung gestellt.
Um keramische Schäume herzustellen, werden Repliken der gewünschten Filterformen, die in geschäumtem Polyurethan oder anderen Kunststoffen gebildet werden, in die genannten Schlämme eingetaucht, es wird ihnen gestattet, sich abzusetzen und dann werden sie bei ausreichend erhöhten Temperaturen gebacken, um den Kunststoff auszubrennen, was zu starren keramischen Schaumstrukturen führt.
Typisch für Verbundmedien-(bonded media) oder Teilchen­ filter ist ein Filter, der ursprünglich von der Kaiser Aluminium Inc., USA entwickelt worden ist, und von der Metaullics Systems Inc., ebenso USA, lizensiert und wei­ terentwickelt worden ist.
Es sollte jedoch festgestellt werden, daß diese Filter teure hitzebeständige Körner beispielsweise aus Al2O3 verwenden, im Unterschied zu dem billigeren und robusteren Bauxit, das in dieser Erfindung vorgeschlagen wird.
Ein weiterer wichtiger Unterschied zwischen diesen Fil­ tern und den Verbundmedienfiltern der vorliegenden Er­ findung liegt in dem Verfahren der Herstellung des Bin­ demittels. Wie unten gezeigt werden wird, wird in einer Ausführung der Erfindung das Bindemittel aus einer ge­ mischten Pulvermischung aus Borsäure, Calziumoxid und ultrafeinem Bauxit hergestellt. Ein Überzug aus solchem Pulver wird dann auf gesinterte ultrafeine Bauxitkörn­ chen unter Verwendung von Wasser als Bindemittel aufge­ tragen. Die überzogenen Körnchen werden getrocknet und geschmolzen, um eine starre Masse zu bilden. Dies ist dem Herstellen von Bindemitteln entsprechend dem beste­ henden Stand des Wissens vorzuziehen, der das Schmelzen von Mischungen einbezieht, die reines Aluminiumoxid, Borsäure und Calziumoxid enthalten, um einen glasähnli­ chen Typ von Material herzustellen, der vor dem Mischen mit weiterem Aluminiumoxid oder irgendwelchen anderen ausgewählten feuerbeständigen Materialien zerrieben wird.
Ein hauptsächlicher Nachteil bekannter Filtermedien der zweiten Kategorie im Vergleich mit der vorliegenden Erfindung sind die hohen Kosten der erforderlichen Materialien im Vergleich mit Bauxit. Zerkleinertes Aluminiumoxid oder Siliziumkarbid der erforderlichen Qualität in Hinsicht auf Reinheit, Teilchengröße und Teilchenform ist teuer zu kaufen oder herzustellen. Ein weiterer Nachteil ist, daß diese teuren Filter relativ empfindlich sind und im allgemeinen nur einmal verwendet werden können. Ihr Widerstand gegen Temperaturwechsel ist unterschiedlich, was zu Zersplitterung mit nachfol­ gender Kontamination der Schmelze führt.
Erfindungsgemäß aus Bauxit hergestellte Filter können wiederholt verwendet werden und es kann erwartet werden, daß sie bis zum Erreichen einer Betriebstemperatur von ungefähr 1200° (oder ungefähr 1050°, wenn ein Bindemit­ tel verwendet wird) wenig beeinflußt werden.
Für die Konstruktion solcher Filter hat Bauxit als Material den Vorteil, daß es leicht in einem weiteren Bereich von Korngrößen und -formen als Aluminiumoxid und andere bekannte Materialien hergestellt werden kann.
Wie oben beschrieben, ist das erfindungsgemäße Filterme­ dium durch die Verwendung von gesinterten ultrafeinen Bauxitkörnchen charakterisiert. Ultrafeines Bauxit ist Bauxit, das aus diskreten Mineralteilchen einer durch­ schnittlichen Größe typischerweise im Bereich von 0,1 µm bis zu 1,0 mm, beispielsweise 0,2 µm zusammengesetzt ist.
In einer Ausführungsform dieser Erfindung ist das Filtermedium aus gesinterten ultrafeinen Bauxitkörnchen gemacht, die aneinander mit einem Bindemittel auf der Basis von Calziumborat und ultrafeinem Bauxit gebunden sind, um eine starre poröse Struktur zu bilden.
Solche Verbund-Filter können vorteilhaft keramische Schaum-, Losebett- und andere Verbundmedienfilter er­ setzen, die gegenwärtig in Aluminiumschmelzanlagen ver­ wendet werden. Es wird angenommen, daß andere Anwen­ dungsmöglichkeiten in Eisenschmelzanlagen niedrigerer Temperatur und anderen Schmelzanlagen bestehen, wo die hohe Stärke und Filtereffizienz dieser Variante der Er­ findung die weitergehende Verwendung von Filtern fördern könnte.
Nach Wunsch wird nur eine einfache oder mehrfache Ver­ wendung der Filter ins Auge gefaßt. Eng verwandt sind Filterfritten, die zum Filtern sehr feiner Einschlüsse aus geschmolzenem Metall (beispielsweise in Mikrometer- und Sub-Mikrometergröße) verwendet werden. Anwendungs­ möglichkeiten für Fritten liegen ebenso in der Filtra­ tion heißer Gase, wässriger und organischer Flüssigkei­ ten. Beispiel 2 beschreibt einen typischen Zyklus für die Herstellung von Filterfritten. Filterfritten erlau­ ben die Verwendung von etwas höheren Betriebstemperatu­ ren.
In einer anderen Ausführungsform wird ultrafeines Bauxit aufgeschlämmt, bevorzugt mit Wasser, um ein Material zur Verfügung zu stellen, das eine für Extrusion geeignete Konsistenz aufweist. Nach der Extrusion wird der soge­ nannte "grüne Filter" bei Raumtemperatur ungefähr 20 Stunden getrocknet, dann mit niedriger Geschwindigkeit (ungefähr 1°C/min) auf ungefähr 600°C erhitzt, dann schneller (ungefähr 10°C/min) auf die Sintertemperatur erhitzt, die so hoch wie 1600°C sein kann. Es können re­ duzierende Bedingungen verwendet werden, um den Bestand­ teilen des Bauxits zu helfen, eine flüssige Phase zu bilden und die Struktur bei niedrigen Temperaturen zu verbinden. Wenn ein kontinuierliches Band des Materials extrudiert wird, kann es in Schichten angeordnet werden, um ein Bett aus Material in kontrollierter Weise zu bil­ den (siehe unten, Fig. 3 und Beispiel 4). Die Filter können mit oder ohne einen Oberflächenüberzug verwendet werden, um ihre Fähigkeit, Einschlüsse zu fangen und zu­ rückzuhalten, zu verbessern.
Die Anwendungsgebiete für extrudierte und Verbundmedien­ filter sind ähnlich. Eine wichtige Eigenschaft extru­ dierter Filter ist ihre hohe Temperaturstabilität, die durch die Eigenschaften der Mineralbindungsphase erzielt wird. Eine vollständige Kontrolle über die Porosität und das Metallflußverhalten erweitert die Anwendungsbereiche dadurch, daß es möglich ist, Filter für spezielle Erfor­ dernisse zu planen.
Die obengenannten Ausführungsformen ermöglichen einen weiteren Bereich von Filtrationscharakteristika sowie von körperlichen Formen (physical shapes) der herzu­ stellenden Filter.
Die Bauxitkörnchen, die für die vorliegende Erfindung erforderlich sind, können stammen aus
  • 1. getrockneten agglomerierten ultrafeinen Körnern, die zerkleinert worden sind und im Bereich von 0,1 mm bis 20 mm nach Größe eingeteilt worden sind und bei 1200°C bis 1600°C gesintert worden sind.
  • 2. Getrocknetem sedimentiertem Schlamm, der bei 1200° bis 1600°C gesintert worden ist in dem Größenbereich, in dem er wiedergewonnen wird, gefolgt von Zerkleinern und Einteilen nach Größe innerhalb des Bereiches von 0,1 mm bis 20 mm.
  • 3. Ultrafeinem Bauxitpulver, das unter Druck mit oder ohne eine Kompaktierungshilfe kom­ paktiert worden ist (solch eine Hilfe kann typischerweise Wasser, PVA, und ähnliches sein), bei 1200° bis 1600° gesintert worden ist, zerkleinert und im Bereich zwischen 0,1 mm bis 20 mm nach Größe eingeteilt worden ist.
  • 4. Ultrafeinem Bauxitpulver, das pelleti­ siert worden ist, um Agglomerate kontrollier­ ter Rundheit und Kugelform im Größenbereich von 0,1 mm bis 20 mm zu bilden, und dann bei 1200°C 1600°C gesintert worden ist.
Um das Bindemittel herzustellen, das im Einklang mit einer Form der ersten Ausführungsform der Erfindung erforderlich ist, werden Borsäure- und Calziumoxidpulver im Verhältnis von 2 Teilen CaO zu drei Teilen H3BO3 gemischt. Diese werden bei 1250°C geschmolzen, um ein Calziumborat zu bilden. Das geschmolzene Material wird in der Größe auf weniger als 100 µm reduziert. Dieses Pulver wird mit ultrafeinem Bauxit im Verhältnis 1:1 gemischt.
Ausgewählte Körnchen werden mit Bindemittel unter Ver­ wendung von Wasser überzogen, um das Mittel haftend zu machen. Der Bindemittelüberzug kann 5 bis 30 Gew.-% der Körnchenmasse betragen.
Die überzogenen Körnchen werden bei 100°C getrocknet, dann miteinander bei 1000°C bis 1200°C verschmolzen, um eine starre Masse zu bilden.
Figurenbeschreibungen:
Fig. 1 ist ein Fließbild, das eine Form der ersten Ausführungsform der Erfindung illustriert.
Fig. 2 zeigt Mikrographien, die die Effizienz der erfindungsgemäßen Filter illustrieren.
Fig. 3 illustriert die Konstruktion eines Filters nach Beispiel 3 (siehe unten).
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
Ein (1) kg ultrafeinen Bauxits, erhalten aus einem Nebenprodukt der Standard-Bauxit-Gewinnung, durchge­ führt in Comalco′s Bauxitmine in Weipa, Queensland, wurde zerkleinert und auf eine Teilchengröße von -3,35 ? bis +2,00 mm eingeteilt, gefolgt von einstündigem Sintern bei 1500°C.
Das gesinterte Material wurde auf -2,36/+2,00 mm gesiebt und 200 g dieser Körnchen wurden mit 40 g Bindemittel überzogen.
Das Bindemittel bestand aus 20 g ultrafeinem Bauxit und 20 g Calziumboratpulver. Das Calziumboratpulver enthielt 8 g CaO (technischer Reinheitsgrad) und 12 g H3BO3 (technischer Reinheitsgrad), das eine Stunde lang auf 1250°C in einem Kohlenstofftiegel erhitzt worden war. Die Oberflächen der Körner wurden mit Wasser befeuchtet und die befeuchteten Körner in das Bindemittelpulver ge­ rollt, das in der Größe auf weniger als 100 µm reduziert worden war.
Die überzogenen Körner wurden getrocknet und bei 1050°C 15 Minuten in einer 50 mm3 Graphitform erhitzt. Dies führte zu einem verschmolzenen, permeablen Filter, der zum Gebrauch geeignet war.
Um die Effizienz dieses hergestellten Filters zu testen, wurden ungefähr 5,0 kg Aluminium, "dotiert" mit 0,750 Titaniumdiborid mit einer Teilchengröße von 10 µm oder weniger, um Markereinschlüsse bereitzustellen, bei einer Temperatur von 700°C durch den Filter gegossen.
Zur Bestimmung des Titangehalts unter drei verschiedenen Bedingungen, wie unten angegeben, wurde Spark-Emissionsspektroskopie verwendet:
ProbeTi%
Zu Beginn0,018 "Dotiert"0,033 Filtriert0,018
Zusätzlich wurden korrespondierende Mikroschnitte hergestellt und bei einer Vergrößerung von X50 untersucht. Aus den Photomikrographien in Fig. 2 ist offensichtlich, daß das filtrierte Metall frei von Einschlüssen ist.
Beispiel 2
Drei (3) kg sprühgetrocknetes, ultrafeines Bauxit mit einer mittleren Teilchengröße von 100 µm wurden unter Verwendung eines Eirich-Mischers mit hoher Scherkraft pelletisiert. Als Bindemittel wurde Wasser und eine kon­ stante Rührapparatgeschwindigkeit von 3000 bis 5000 UPM verwendet, um Pellets einer maximalen Dichte bereitzu­ stellen.
Die grünen Pellets wurden bei 100°C 12 Stunden lang ge­ trocknet und dann bei 1400°C in einem statischen Muffel­ ofen mit neutraler Atmosphäre gesintert. Eine Erwärmungsgeschwindigkeit von 20°C/min und eine Ein­ weichzeit von 1 Stunde bei Sintertemperatur wurden ver­ wendet. Eine 60 bis 200 µm Fraktion wurde aus dem gesin­ terten Pelletprodukt zum Testen abgetrennt.
Siebzig (70) g gesinterter Pellets wurden in eine Graphitform mit einer zylindrischen Vertiefung, von 100 mm Tiefe und 15 mm Durchmesser, plaziert. Die Pellets wurden mit maximaler Dichte gepackt, indem die Form auf einen Vibrationstisch gestellt wurde. Die Form und der Inhalt wurden auf 1500°C unter reduzierenden Be­ dingungen erhitzt, um ein verschmolzenes permeables mikroporöses Produkt herzustellen.
Scheiben von 2 mm Dicke wurden aus dem obenbeschriebenen verschmolzenen Produkt geschnitten (unter Verwendung einer diamantenen Schneidscheibe) und unter Kraftaufwendung in einen Graphitzylinder eingepaßt, so daß keine Zwischenräume zwischen der Wand und den Scheiben vorhanden waren. Der Zylinder wurde dann an eine Vakuumquelle angeschlossen und 2 kg geschmolzenen Aluminiums durch die Scheibe durchgezogen.
Alle Teilchen, die größer als 1 µm waren, wurden ent­ fernt, so daß ein "sehr sauberes" Metall hergestellt wurde. Dies wurde durch die Untersuchung eines geglät­ teten Querschnittes der Scheibe verifiziert. Es wurde kein Beweis für Einschlüsse in den Körper der Scheibe gefunden, alle Einschlüsse waren in der Oberfläche der Scheibe festgehalten worden.
Beispiel 3
Zweihundert (200) kg ultrafeinen Bauxits wurden bei 100°C getrocknet, dann auf eine Teilchengröße von -4,5 bis +4,0 mm zerkleinert, gefolgt von Sintern bei 1000°C bis 1400°C in einem Drehofen im Versuchsmaßstab. Das gesinterte Material wurde auf -8,35/+2,36 und +2,36/-2,00 mm gesiebt. Jede Größenfraktion wurde in 9 kg Einheiten aufgeteilt und dann mit 1,6 kg Bindemittel überzogen.
Calziumoxid, Borsäure und ultrafeines Bauxitpulver wur­ den geschmolzen, um ein Glasbindemittel bei 1250°C her­ zustellen, das anschließend auf weniger als 100 µm zer­ kleinert wurde. Die Anteile der Bestandteile in dem Glasbindemittel betrugen 8 Teile CaO, 12 Teile H3BO3 und 20 Teile ultrafeinen Bauxits, bezogen auf das Gewicht.
Die Oberflächen der ultrafeinen Bauxitkörnchen wurden mit Wasser befeuchtet, dann in dem Bindemittelpulver gerollt und das Verfahren wiederholt, bis alles Pulver die Körnchen vollständig überzogen hatte.
Die überzogenen Körnchen wurden in eine Graphitform mit Ausmaßen von 305×305×50 mm gesetzt und auf 1050°C erhitzt. Die Maximaltemperatur wurde 15 min beibehalten und eine Erwärmungsgeschwindigkeit von 10°C/min ange­ wendet. Dies führte zu einem verschmolzenen, permeablen Filter, der gebrauchsfertig war.
Um die Ausführung der in oben beschriebener Weise her­ gestellten Filter zu testen, wurden 3 t Aluminiumlegie­ rung (Typ 6063) durch jeden Filter passiert. Eine tat­ sächliche Gießanlage wurde als Ort für den Test verwen­ det und normale Betriebsbedingungen für die Herstellung wurden befolgt. Es wurde eine Filtereffizienz von mehr als 70% festgestellt, gemessen durch eine kombinierte Teilchenkonzentrations- und Scanning-Elektronenmikroskop-Analysetechnik.
Beispiel 4
Ein (1) kg ultrafeinen Bauxits wurde bei 100°C eine Stunde getrocknet, zerkleinert und nach Größe auf eine Teilchengröße von weniger als 100 µm eingeteilt. Eine Gesamtmenge von 250 g Wasser (in diesem Fall das Binde­ mittel) wurde dem ultrafeinen Bauxit stufenweise zuge­ fügt, während es bei einer Geschwindigkeit von 1000 UPM mechanisch gemischt wurde. Die resultierende "plasti­ sche" Mischung wurde dann durch eine Matrize extrudiert, die eine 4 mm Düsenöffnung eingebaut enthielt. 100 mm Längen extrudierten "stäbchenähnlichen" Materials wurden in Schichten gelegt, die ein dreidimensionales Netz der Dimensionen 100 mm×100 mm×80 mm aufbauten, wie in Fig. 3 gezeigt. Es wurde darauf geachtet, sicherzustel­ len, daß die alternierenden Schichten des extrudierten Materials ausgleichend angeordnet waren (were offset), so daß die Lücken, die in der vorhergehenden Schicht hergestellt worden waren, durch die nächste Schicht Ma­ terials verdeckt wurden.
Der "grüne Filter" wurde dann bei 100°C 20 Stunden ge­ trocknet, gefolgt von Erhitzen auf 600°C mit 1°C/min und schließlich Erhitzen auf 1400°C mit einer Geschwindig­ keit von 10°C/min, wo die Temperatur 30 min gehalten wurde. Während des Verfahrens des Erhitzens wurde eine reduzierende Atmosphäre beibehalten.
Vorläufige Tests haben gezeigt, daß die grundlegende Ausführung (priming performance), d.h. der Aufbau eines Kopfes aus Flüssigkeit, so daß die Kräfte, die den Fluß durch den Filter beschränken, überwunden werden, gleich denen von gebräuchlichen Verbundmedien und Schaumtypfil­ tern sind.
Es ist ebenso möglich, eine natürlich auftretende Bauxitfraktion geeigneter Größe und Form ohne Aufschläm­ men zu sintern. In einem solchen Fall verschmelzen die einzelnen Teilchen, um einen porösen Monolithen zu bil­ den, der für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ge­ eignet ist.

Claims (14)

1. Filtermedium, das zum Entfernen mitgerissener Fest­ stoffe aus Flüssigkeiten bei hohen Temperaturen geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Filtermedium gesin­ terte ultrafeine Bauxitteilchen umfaßt.
2. Verfahren zum Herstellen eines Filtermediums nach An­ spruch 1, das zum Entfernen mitgerissener Feststoffe aus geschmolzenen Metallen geeignet ist, das die folgenden Schritte umfaßt:
  • a) Bilden einer gemischten Pulvermischung aus Borsäure, Calziumoxid und ultrafeinem Bauxit,
  • b) Aufbringen eines Überzugs aus dem Produkt des Schrittes a) auf gesinterte ultrafeine Bauxitkörnchen unter Verwendung von Wasser als Bindemittel,
  • c) Trocknen der überzogenen Körnchen, die in Schritt b) hergestellt worden sind,
  • d) Schmelzen des getrockneten Produktes des Schrittes c), um eine starre poröse Masse zu bilden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, in dem die gemischte Pul­ vermischung aus Borsäure, Calziumoxid und ultrafeinem Bauxit durch Mischen von Borsäure und Calziumoxidpulvern in einem Verhältnis von ungefähr 2 Teilen Calziumoxid zu 3 Teilen Borsäure und Schmelzen der Mischung, um ein Calziumborat zu bilden, Reduzieren der Größe des ge­ schmolzenen Materials auf weniger als 100 um und Mischen des so hergestellten Pulvers mit ultrafeinem Bauxit im Verhältnis von ungefähr 1:1 hergestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, in dem die Menge des in Schritt b) aufgetragenen Überzugs zwischen 5 und 30 Gew.-% der Körnchenmasse beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 2, in dem der Schritt c) bei Temperaturen von ungefähr 100°C durchgeführt wird und Schritt d) bei 1000°C bis 1200°C durchgeführt wird.
6. Verfahren zum Herstellen eines Filtermediums nach Anspruch 1, das die folgenden Schritte umfaßt:
  • a) Aufschlämmen von ultrafeinem Bauxit, bevorzugt mit Wasser, um so ein Material geeigneter Konsistenz zur Extrusion herzustellen,
  • b) Extrusion des in Schritt a) hergestellten Materials, um ein grünes Filtermaterial herzustellen,
  • c) Trocknen des in Schritt b) hergestellten grünen Filtermaterials,
  • d) Sintern des getrockneten Produktes aus Schritt c), um das gewünschte Filtermedium herzu­ stellen.
7. Verfahren nach Anspruch 6, in dem das in Schritt b) hergestellte Extrudat in aufeinanderfolgende Schichten in kreuzschraffierter Weise gelegt wird, um ein Bett aus grünem Filtermaterial herzustellen, das dann den Schrit­ ten c) und d) unterworfen wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, in dem der Schritt c) bei Umgebungstemperatur durchgeführt wird und Schritt d) durchgeführt wird, indem das getrocknete Produkt aus Schritt c) mit niedriger Geschwindigkeit auf ungefähr 600°C erhitzt wird, gefolgt von Erhitzen mit höherer Ge­ schwindigkeit auf die Sintertemperatur.
9. Verfahren nach Anspruch 8, in dem die Sintertempera­ tur bis zu ungefähr 1600°C beträgt.
10. Verfahren nach Anspruch 6, in dem Schritt d) unter reduzierenden Bedingungen durchgeführt wird.
11. Verfahren zum Herstellen eines Filtermediums nach Anspruch 1 in Form einer mikroporösen Filterfritte, die zum Entfernen sehr kleiner Einschlüsse aus geschmolzenen Metallen, heißen Gasen und wässrigen und organischen Flüssigkeiten geeignet ist, das die folgenden Schritte umfaßt:
  • a) Pelletisieren ultrafeinen Bauxits durch Mischen mit Wasser in einem Mischgerät mit hoher Schwerkraft (high shear mixer), um grüne Pellets herzustellen,
  • b) Trocknen der grünen Pellets,
  • c) Sintern der getrockneten Pellets,
  • d) Schmelzen der gesinterten Pellets, um eine verschmolzene permeable mikroporöse Filterfritte zu bilden.
12. Verfahren nach Anspruch 11, in dem Schritt b) bei Temperaturen von ungefähr 100°C durchgeführt wird, Schritt c) bei ungefähr 1400°C durchgeführt wird und Schritt d) bei ungefähr 1500°C durchgeführt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, in dem Schritt c) in einer inerten Atmosphäre durchgeführt wird und Schritt d) unter reduzierenden Bedingungen durchgeführt wird.
14. Verfahren zum Entfernen mitgerissener Feststoffe aus geschmolzenen Metallen, dadurch gekennzeichnet, daß das geschmolzene Metall, das die mitgerissenen Feststoffe enthält, durch ein Filtermedium, wie es in Anspruch 1 definiert ist, filtriert wird.
DE3810866A 1987-04-03 1988-03-30 Filtermedium, das zum entfernen mitgerissener feststoffe aus fluessigkeiten bei hohen temperaturen geeignet ist Ceased DE3810866A1 (de)

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