DE374835C - Verfahren zur Reinigung von Rohanthracen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Rohanthracen. Die bekannten Verfahren, Rohanthracen mittels Kalihydrats von Carbazol zu befreien, sind in der Patentschrift 178764 ausführlich besprochen und den älteren Verfahren dasjenige als das vorteilhafteste entgegengestellt, welches auf dem Schmelzen von Rohanthracen mit Ätzkali und darauffolgendem Abdestillieren des Anthracens im Vakuum beruht.
• Allen diesen Verfahren, einschließlich des , Verfahrens der Patentschrift 178764, ist die Verwendung hoher Temperaturen gemeinsam. Die Patentschrift 111359 empfiehlt die Temperatur von 26o'; bei dem Verfahren der Patentschrift 178764 wird das Anthracen von der Carbazolkaliumschmelze im Vakuum abdestilliert, was ebenfalls eine Temperatur von weit über 20o° erfordert. Beilstein, Handbuch der organischen Chemie 1899, Band IV, Seite 390, gibt die Temperatur, bei der Carbazolkalium aus Carbazol-und Kalihydrat entsteht, mit 22o bis 240° an.
• Diesen Angaben gegenüber liegt der Erfindung die überraschende Beobachtung zugrunde, daß Carbazolkalium aus Carbazol und Kalihydrat in quantitativer Ausbeute bei viel niedrigeren Temperaturen entsteht, wenn man so verfährt, daß man Carbazol, mit Kalihydrat gemengt, bei Gegenwart eines Lösungsmittels für Carbazol und Anthracen, z. B. Kohlenwasserstoffen, so lange kocht, bis die Bildung des Carbazolkaliums beendet ist. Es ist auf diese Weise möglich, schon beim Siedepunkt des Toluols Carbazolkalium darzustellen. Auf Grund dieser Beobachtung kann man das Carbazol aus dem Rohanthracen quantitativ abscheiden.
• Durch die niedrige Temperatur vermeidet man die Verluste, welche nach den Verfahren der erwähnten Patentschriften unvermeidlich sind.
• Das bei der Reaktion entstehende Wasser kann man vorteilhaft, gemengt mit dem Lösungsmittel, abdestillieren, oder man kann größere Mengen von Ätzkali in Anwendung bringen, wobei dann das überschüssige Ätzkali das Wasser aufnimmt und festhält.
• Beispiel I.
• Rohanthracen von 53,4 Prozent Anthracengehalt wird durch Umlösen in Naphtha vom Siedepunkt 145' gereinigt. Man erhält halbgereinigtes Anthracen von 70 Prozent Anthracengehalt.
• Zoo Gewichtsteile dieses 70prozentigen Anthracens werden mit 3o Gewichtsteilen gepulvertem Ätzkali von 75 Prozent und 30o Gewichtsteilen Naphtha vom Siedepunkt 145' so lange unter Rühren gekocht, als Wasser gemengt, mit Naphtha übergeht. Gegebenenfalls muß die abdestillierte Naphtha durch Zufiießenlassen frischer Naphtha ersetzt werden, damit das Anthracen sicher in Lösung bleibt. Das Carbazolkalium scheidet sich nach und nach als schwerer, sandiger Niederschlag ab. Ist die Reaktion beendet, so wird die heiße Anthracenlösung abgezogen und liefert nach dem Erkalten ein Anthracen, das, abgenutscht und von der Naphtha getrennt, einen Reinheitsgrad von weit über go Prozent aufweist und keine Spur von Carbazol enthält. Das Carbazolkalium wird mit Wasserdampf von der Naphtha befreit und gleichzeitig in Carbazol und Kalihydrat zerlegt. Auf diese Weise gelingt es, bei Temperaturen, welche leicht durch indirekte Dampfheizung erreichbar sind, in einfachster Weise das Anthracen und das Carbazol beinahe ohne Verluste und in vorzüglicher Reinheit voneinander zu trennen und darzustellen.
• Nimmt man im obigen Beispiel die doppelte Menge von Ätzkali, so erhält man am Rückflußkühler und sogar bei Temperaturen unter dem Siedepunkt des angewendeten Lösungsmittels eine vollständige Trennung von Anthracen und Carbazol. Man kann aber diese Trennung auch mit der dort angewendeten Menge von Ätzkali am Rückflußkühler durchführen, braucht aber viel längere Zeit, um das Ätzkali in ausreichender Weise in Reaktion zu bringen.
• Beispiel II.
• 15o Gewichtsteile Rohanthracen von etwa 50 Prozent Anthracengehalt werden mittels Steinkohlenteernaphthas vom Siedepunkt 13o° gereinigt und die erhaltene Pasta, welche das Anthracen etwa 7oprozentig enthält, mit Zoo bis 3oo Gewichtsteilen Naphtha und 6o Gewichtsteilen Ätzkall von 8o Prozent einige Stunden unter gutem Rühren auf i2o° erwärmt. Die Aufarbeitung erfolgt wie im Beispiel I beschrieben. Das Anthracen ist frei von Carbazol, das Carbazol frei von Anthracen.

Claims (2)

1. PATENT-ANSPRÜCHE. i. Verfahren zur Reinigung von Rohanthracen mit Hilfe von Ätzkali, dadurch gekennzeichnet, daß man Rohanthracen in einem indifferenten Lösungsmittel mit Ätzkali auf Temperaturen unterhalb 2oo° erwärmt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man Rohanthracen in einem indifferenten Lösungsmittel unter Abdestillieren von Wasser kocht.