DE451536C - Verfahren zur Gewinnung von Diphenylenoxyd aus Steinkohlenteer - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Diphenylenoxyd aus Steinkohlenteer. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Diphenylenoxyd aus Steinkohlenteer. Die rohen; Diphenylenoxyd enthaltenden Fraktionen des Steinkohlenteers enthalten gewöhnlich u. a. größere Mengen Fluoren und Acenaphthen, deren Trennung von dem Diphenylenoxyd umständlich und schwierig war. Es wurde gefunden, daß, wenn man diese rohen, Diphenylenoxyd enthaltenden Fraktionen einer dehydrierenden bzw. polymerisierenden oder kondensierenden Behandlung, mit oder ohne Zusatz von Katalysatoren, unterwirft, dann die Begleitkörper des Diphenylenoxyds, wie z. B. das Fluoren, Acenaphthen usw., zersetzt werden oder in hochmolekulare Kondensationsprodukte übergehen, während das Diphenylenoxyd unverändert bleibt und durch Destillation, Kristallisation oder sonstwie in geeigneter Weise von den Begleitkörpern getrennt werden kann. Als dehydrierend bzw. polymerisierend oder kondensierend wirkende Stoffe kann man beispielsweise Oxydationsmittel, wie Sauerstoff, Bleioxyd, Manganoxyde, Halogene, wie Chlor oder Brom, ferner Schwefel oder Chlorschwefel oder Kondensationsmittel, wie Aluminiumchlorid oder Schwefelsäure, benutzen. Man kann die Reaktion bei gewöhnlichem, vermindertem oder erhöhtem Druck ausführen. Man kann die diphenylenoxydhaltigen Fraktionen auch in Lösungsmitteln, wie z. B. Benzol, Schwefelkohlenstoff, Tetrachlorkohlenstoff, gelöst der beschriebenen Behandlung unterwerfen. Beispiel z: Man erhitzt zoo g einer an Diphenylenoxyd reichen Steinkohlenteerfraktion auf 24o bis 25o' C und läßt langsam 66 g Brom zutropfen. Nach Beendigung der Reaktion, die sich unter lebhafter Bromwasserstoffentwicklung vollzieht, trennt man das Diphenylenoxyd von den gebildeten höher siedenden Kondensationsprodukten durch Destillation bis 29o° C. Man erhält ein Diphenylenoxyd, welches nach einmaligem Umkristallisieren aus Alkohol einen Schmelzpunkt von 84,0' besitzt. Beispiel 2. zoo g einer an Diphenylenoxyd reichen Steinkohlenteerfraktion werden mit 17 g Schwefel unter allmählicher Steigerung der Temperatur bis auf 28o' so lange erhitzt, bis die anfangs heftig einsetzende Schwefelwasserstoffentwicklung fast ganz aufgehört hat. Das unverändert gebliebene Diphenylenoxyd wird dann von den in höher siedende Kondensationsprodukte übergegangenen Begleitkörpern durch Destillation bis 294' getrennt und aus Alkohol umkristallisiert. Das erhaltene Diphenylenoxyd besitzt einen Schmelzpunkt von 84,6'. Beispiel 3.
• Man erhitzt foo g rohes Diphenylenoxyd mit der gleichen Menge auf 285' und hält diese Temperatur so lange inne, bis die Wasserabspaltung aufgehört hat. Das umangegriffene Diphenylenoxyd wird durch fraktionierte Destillation und -anschließendes Umkristallisieren aus Alkohol von den Kondensationsprodukten getrennt, die aus den Begleitkörpern entstanden sind. Man erhält ein Diphenylenoxyd vom Schmelzpunkt 83/S4°. Beispiel q.. ioo g einer an Diphenylenoxyd reichen Steinkohlenteerfraktion werden mit 15 g Schwefel und i g Kupferpulver allmählich auf 28o' C erhitzt und so lange auf dieser Temperatur gehalten, bis die Entwicklung von Schwefelwasserstoff aufgehört hat. Aus dem Reaktions produkt gewinnt man das Diphenylenoxyd durch Destillation bis zu etwa 29o bis 2g4°.
• Das Diphenylenoxyd findet als Zwischenprodukt für die Herstellung von Farbstoffen Verwendung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Diphenylenoxyd aus Steinkohlenteer, dadurch gekennzeichnet, daß man die Diphenylenoxyd enthaltenden Fraktionen des Steinkohlenteers einer dehydrierenden bzw. polymerisierenden oder kondensierenden Behandlung mit Halogenen, Schwefel oder Oxydationsmitteln bei gewöhnlichem, vermindertem oder erhöhtem Druck,.mit oder ohne Zusatz von Katalysatoren, unterwirft und darauffolgend das Diphenylenöxyd von den gebildeten Umsetzungsprodukten durch Destillation oder Kristallisation trennt.