DE3709729A1

DE3709729A1 - Vorrichtung zur einkristallzuechtung

Info

Publication number: DE3709729A1
Application number: DE19873709729
Authority: DE
Inventors: Shin Ichiro Takasu; Eiichi Toji; Kazumoto Homma; Michihiro Ohwa
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1986-04-30
Filing date: 1987-03-25
Publication date: 1987-11-05
Also published as: JP2556966B2; GB2191113A; GB2191113B; US4847052A; GB8709963D0; JPS62256788A; DE3709729C2

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Einkristallzüchtung, die in der Lage ist, die Qualität der Einkristalle zu verbessern, indem auf ein geschmolzenes Material während des Herausziehens der Kristalle nach dem Czochralski-Verfahren aus dem geschmolzenen Material, das durch Erwärmen einer elektrisch leitfähigen Substanz erhalten wird, ein Magnetfeld angewendet wird.

Das Czrochralski-Verfahren ist als Verfahren zur Herstellung von Einkristallen wie Silicium bekannt, und dieses Verfahren umfaßt das Inkontaktbringen von Saatkristallen mit der Oberfläche einer geschmolzenen Flüssigkeit von Polykristallen, die in einem Schmelztiegel geschmolzen wurden, und das anschließende Züchten von Einkristallen durch langsames Herausziehen der Saatkristalle unter Rotation. In diesem Falle unterliegt das geschmolzene Material durch die Wärme, die von der Seite auf das geschmolzene Material angewendet wird, und die zirkulierte Strömung, wie die Zentrifugalströmung der Oberflächenschicht des geschmolzenen Materials durch die Rotation der Saatkristalle einer Wärmekonvektion. Die Wärmekonvektion und die zirkulierte Strömung rufen Schwankungen der Temperatur an der Grenzfläche, an der die Einkristalle wachsen, hervor, und als Ergebnis werden unerwünschte Wirkungen der Verursachung von uneinheitlichen Eigenschaften und Mängeln der Kristalle an der Innenseite der so gezüchteten Einkristalle hervorgerufen.

Im Hinblick darauf wird in dem Fall, in dem das geschmolzene Material eine elektrisch leitfähige Substanz wie Silicium ist, ein paralleles Magnetfeld in Horizontalrichtung zum geschmolzenen Material angewendet, wodurch magnetische Viskosität des Materials verursacht wird und dessen zirkulierte Strömung geregelt wird. Als Einrichtung zur Anwendung des horizontalen Magnetfeldes wurden Kernelektromagneten oder kernlose Wicklungen vom gegenüberstehenden Zylinder-Typ, gegenüberstehenden Scheiben-Typ oder vom gegenüberstehenden Sattel-Typ verwendet.

Die Heizeinrichtung für die geschmolzene Flüssigkeit umfaßt gewöhnlich ein ringförmiges Kohlenstoffteil, das koaxial mit der Mittelachse des Schmelztiegels an dessen Außenseite angeordnet ist, und die ringförmige Kohlenstoffeinrichtung ist wechselseitig mit Schlitzen vom oberen Ende und Schlitzen vom unteren Ende im Umfang angeordnet, und der elektrische Heizstrom fließt zickzackförmig durch die Heizeinrichtung entlang der Umfangsrichtung der Heizeinrichtung. Der elektrische Strom wird auf der anderen Seite durch Gleichrichtung eines Wechselstromes erhalten. Da ein solcher elektrischer Richtstrom, der auf die Heizeinrichtung angewendet wird, gewöhnlich 3 bis 5% Kapillarwellen enthält, werden durch die Wirkung des Magnetfeldes, das den elektrischen Strom rechtwinklig kreuzt, der zickzackförmig entlang der Umfangsrichtung der Heizeinrichtung fließt, und durch Veränderung dessen Stromwertes wiederholt Belastungen auf die Heizeinrichtung angewendet, um die Lebensdauer der Heizeinrichtung zu verkürzen.

Folglich ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zur Einkristallzüchtung zu schaffen, in der die Verhältnisse des Durchmessers für die elektromagnetischen Wicklungen und des Abstandes zwischen den elektromagnetischen Wicklungen bezogen auf den Durchmesser der zylindrischen Heizeinrichtung entsprechend innerhalb bevorzugter Bereiche liegen, um die Lebensdauer der Heizeinrichtung für das geschmolzene Material zu verbessern.

Diese der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe kann durch eine Vorrichtung zur Einkristallzüchtung gelöst werden, welche umfaßt: einen zylindrischen Schmelztiegel, eine ringförmige elektrische Heizeinrichtung, die koaxial mit der Mittelachse des Schmelztiegels an der Außenseite des Schmelztiegels angeordnet ist, um die elektrisch leitfähige Substanz in dem Schmelztiegel zu erwärmen und zu schmelzen, wobei die Heizeinrichtung so angepaßt ist, daß der elektrische Strom zickzackförmig entlang der Umfangsrichtung der Heizeinrichtung durch die Heizeinrichtung fließt, und ein Paar entgegengesetzt zueinander, in bezug auf die Mittelachse des Schmelztiegels symmetrisch an der Außenseite der Heizeinrichtung angeordneter elektromagnetischer Wicklungen, die im wesentlichen in der gleichen Höhe an dessen Rotationsachse angeordnet sind, wie die Flüssigkeitsoberfläche der Substanz, die in dem Schmelztiegel geschmolzen wird, wobei der Durchmesser der Wicklungen größer als das 0,8fache des Durchmessers der Heizeinrichtung ist und der Abstand zwischen den Wicklungen größer als das 1,5fache des Durchmessers der Heizeinrichtung ist.

Da das Verhältnis des Durchmessers der elektromagnetischen Wicklungen und des Abstandes zwischen den elektromagnetischen Wicklungen im Verhältnis zum Durchmesser der zylindrischen Heizeinrichtung entsprechend innerhalb bevorzugter Bereiche liegt, wird mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Lebensdauer der Heizeinrichtung für das geschmolzene Material verlängert.

Die beigefügten Zeichnungen zeigen

Fig. 1A eine Draufsicht zur Verdeutlichung der Strömung des geschmolzenen Materials und des Magnetfeldes in der erfindungsgemäßen Vorrichtung,

Fig. 1B einen Längsschnitt der Fig. 1A,

Fig. 2 eine Darstellung zur Verdeutlichung des Verhältnisses zwischen dem Radius der Wicklungen zur Anwendung eines Magnetfeldes auf das geschmolzene Material und der Zwischenräume zwischen den entgegengesetzten Wicklungen,

Fig. 3 eine graphische Darstellung der Intensität des Magnetfeldes auf der Z-Achse in Fig. 2,

Fig. 4A einen Längsteilschnitt eines Teiles der erfindungsgemäßen Vorrichtung, der den auf das geschmolzene Material angewendeten Magnetfluß zeigt,

Fig. 4B einen Teilquerschnitt der Fig. 4A,

Fig. 5 eine Darstellung, die die Grenze für die Höhe der Einrichtung zur Erhaltung einer geringen Temperatur zeigt, und

Fig. 6A und 6B Darstellungen der Vorrichtung zur Einkristallzüchtung, die mit einer anhebbaren Einrichtung zur Erhaltung einer geringen Temperatur ausgestattet ist.

Fig. 1A bzw. 1B sind eine Draufsicht bzw. ein Längsschnitt, die die Strömung des geschmolzenen Materials und das Magnetfeld in der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeigen und das Prinzip des Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden nachfolgend unter Bezugnahme auf diese Figuren erläutert.

Da das geschmolzene Material 2, das in den zylindrischen Schmelztiegel 1 gefüllt ist, gewöhnlich von der Seite des Schmelztiegels 1 erwärmt wird, ist die Temperatur an der Außenseite des geschmolzenen Materials 2 höher als die Temperatur im mittleren Bereich des Materials 2 und eine Konvektion 3 resultiert in Richtung des äußeren Umfangs des geschmolzenen Materials 2, wie es in den Fig. 1A und 1B gezeigt ist. Auf der anderen Seite wird die Oberflächenschicht des geschmolzenen Materials 2 infolge der Rotation der Siliciumeinkristalle 4 gedreht, was durch die Zentrifugalströmung der Oberflächenschicht und die Aufwärtsströmung am Mittelpunkt des geschmolzenen Materials eine zirkulierte Strömung 5 verursacht. In der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird ein Magnetfluß 6 im wesentlichen entlang des Außenumfanges und des Bodens des Schmelztiegels 1 angewendet, wodurch der Magnetfluß 6 die Konvektion 3 und die zirkulierte Strömung 5 über ein breites Bereich des geschmolzenen Materials 2 im wesentlichen rechtwinklig kreuzt, um die Strömung des geschmolzenen Materials 2 wirksam zu unterdrücken.

Fig. 2 ist eine Darstellung zur Verdeutlichung des Verhältnisses zwischen dem Radius der Wicklungen zur Anwendung des Magnetfeldes auf das geschmolzene Material und dem Abstand zwischen entgegengesetzten Wicklungen, worin die Wicklungen 7, jeweils von identischer Form und mit einem Radius r, entgegengesetzt sind, wobei ein Abstand 1 beibehalten wird, um deren Mitte auf der Z-Achse anzuordnen. In diesem Fall ist die Intensität des Magnetfeldes, die Intensität B, auf der Z-Achse, durch die graphische Darstellung in Fig. 3 gezeigt. Wenn r = 1, wird in der Nähe der Mitte 0 jeder der Wicklungen 7 eine im wesentlichen flache Verteilung der Magnetfeldintensität B erhalten, während die Magnetfeldintensität B in der Nähe des Mittelpunktes 0 verringert wird, wenn 1 < r ist. Während auf der anderen Seite, wenn 1 < r ist, die Magnetfeldintensität B in der Nähe der Mitte 0 beim Höchstwert ist. Um eine einheitliche Magnetfeldintensität B zu erhalten, wird auf diese Weise in Betracht gezogen, den Radius R der Wicklungen und den Abstand 1 zwischen entgegengesetzten Wicklungen wünschenswerterweise so gleich wie möglich zu machen. Er wird jedoch gewöhnlich im Hinblick auf die Begrenzung der Anordnung der Wicklungen bei 1 < r festgelegt.

Nachfolgend wird eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Einkristallzüchtung erläutert.

Die Fig. 4A bzw. 4B sind ein Längsteilschnitt bzw. ein Teilquerschnitt eines Teils der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Verdeutlichung des Magnetflusses, der auf das geschmolzene Material angewendet wird. Ein Schmelztiegel 11 mit einem Radius r aus Quarzglas wird in einem Schmelztiegelträger 10 aus Kohlenstoff eingesetzt, und geschmolzenes Material 12 wird in den Schmelztiegel gefüllt. Am Boden des Quarzglasschmelztiegels 11 ist der Krümmungsradius r _b. Auf der anderen Seite hängt ein gezüchteter Silicium-Einkristallkörper 13 mit einem Durchmesser D von einem Kristallziehdraht 14, so daß die untere Oberfläche des Kristalles mit der Oberfläche des geschmolzenen Materials 12 in Kontakt steht. Der Schmelztiegel 11 ist in einer zylindrischen elektrischen Heizeinrichtung 15 mit einem Radius r _h enthalten, und die Heizeinrichtung 15 ist darüber hinaus in einem zylindrischen Teil zur Temperaturerhaltung 16 (temperature keeping member) aus Kohlenstoff enthalten. Flache plattenähnliche supraleitfähige Wicklungen 17 stehen sich zusammen mit einer Einrichtung zur Erhaltung einer geringeren Temperatur 18 (lower temperature keeping means) in einem Abstand L auf beiden Seiten des Teils zur Temperaturerhaltung 16 gegenüber. Die supraleitfähigen kernlosen Wicklungen 17 sind so angepaßt, um im Hinblick auf Ökonomie, physikalische Größe, Gewicht und Elektroenergieverbrauch ein hohes Magnetfeld zu erhalten. Der Magnetfluß 19 aus den Wicklungen 17 kann entlang der Außenseite des Schmelztiegels 11 und ebenfalls entlang des Bodens des Schmelztiegels 11 verlaufen, indem der Durchmesser r _c der Wicklungen 17, der Bodendurchmesser r _b des Schmelztiegels 11 und der Abstand L zwischen den Wicklungen 17 geeignet ausgewählt werden. Die Wicklungen 17 nehmen elektrischen Gleichstrom auf.

Wenn ausführlicher auf die Bedingungen der Strömung des Magnetflusses 19 entlang der Außenseite und des Bodens des Schmelztiegels 11 Bezug genommen wird, ist es notwendig, daß die folgenden Verhältnisse zwischen dem Krümmungsradius R _MF des Magnetflusses 19 und dem Außendurchmesser r des Schmelztiegels 11 bzw. zwischen dem Krümmungsradius R _MF und dem Bodenradius r _b des Schmelztiegels 11 aufgestellt werden, die lauten:

r ≦ R _MF ≦ 4r r _b ≦ R _MF ≦ 4r _b

Zur Erfüllung der obengenannten Bedingungen ist es erwünscht, daß der Radius r _c der Wicklung 17 in folgendem Verhältnis steht:

r _c = (1,5-5)r.

Auf der anderen Seite umfaßt die Heizeinrichtung für das geschmolzene Material gewöhnlich ein ringförmiges Kohlenstoffteil, das koaxial mit der Mittelachse des Schmelztiegels an dessen Außenseite angeordnet ist, und die ringförmige Heizeinrichtung ist wechselseitig mit Schlitzen vom oberen Ende und Schlitzen vom unteren Ende im Umfang angeordnet. Folglich fließt elektrischer Heizstrom zickzackförmig entlang der Umfangsrichtung der Heizeinrichtung durch die Heizeinrichtung. Zur Vermeidung von Schwingungen der Heizeinrichtung 15, die aus der Wechselwirkung zwischen dem elektrischen Strom und dem Magnetfeld resultieren, ist es erwünscht, daß der Brummspannungswert des Heizstromes der Heizeinrichtung 15 so gering wie möglich ist.

Da der Heizstrom für einen herkömmlichen Gleichrichter, der in einer CZ-Ziehvorrichtung (CZ-puller) verwendet wird, gewöhnlich von 3 bis 5% Kapillarwellen enthält, wenn die Wicklungen 17 und die Heizeinrichtung 15 enger zueinander angeordnet sind, werden jedoch in dem Fall, indem es Schwankungen des Stromwertes innerhalb des obengenannten Bereiches gibt, durch das überschüssige Magnetfeld der Wicklungen 17 und den schwankenden Strom der Heizeinrichtung 15 bei hoher Temperatur wiederholt große Belastungen auf die Heizeinrichtung 15 ausgeübt, folglich wird die Lebensdauer der Heizeinrichtung 15 verkürzt.

Diese kurze Lebensdauer wird unter Verwendung eines starken elektrischen Richtstromes beseitigt. Der Gleichrichter, der einen solchen starken elekrischen Richtstrom liefert, ist jedoch teurer und größer als ein gewöhnlicher Gleichrichter.

Wenn der Radius r _c der Wicklung 17 und der Abstand L zwischen den Wicklungen 17 so ausgewählt sind, daß sie der Bedingung

r _c < r _h, und L < 3r _h,

genügen, worin r _h den Radius der Heizeinrichtung 15 darstellt, r _c den Radius der Wicklung 17 darstellt und L den Abstand zwischen entgegengesetzten Wicklungen darstellt, werden als Ergebnis des Versuches die Zeiträume, in denen die Heizeinrichtung 15 bei einem Brummspannungswert von 4% des Heizstromes verwendet werden kann, um von 20 bis 30% erhöht, verglichen mit dem Fall:

r _c ≦ r _h oder L ≦ 3r _h.

Zum stabilen Hochziehen der Einkristalle in dem Stadium, in dem das Magnetfeld auf das geschmolzene Material angewendet wird, ist es übrigens wünschenswert, daß das Verhältnis D/2r < 0,75 zwischen dem Durchmesser D für die Einkristalle 13 und dem Durchmesser 2r für den Schmelztiegel 11 besteht, und es ergab sich aus dem Ergebnis dieses Versuches, daß die Sauerstoffdichte in den gezüchteten Einkristallen 13 einen Bezug auf den Wert D/2r hat.

Das heißt, in dem Stadium, in dem ein Magnetfeld von 3000 G (3 × 10^-5 Vs/cm²) auf das geschmolzene Material 12 angewendet wird, kann die Sauerstoffdichte der Einkristalle leicht auf weniger als 10 × 10¹⁷ Atome/cm³ verringert werden, wenn D/2r < 0,7 ist, und auf weniger als 5 × 10¹⁷ Atome/cm³, wenn D/2r < 0,6 ist. Es ist bevorzugt, daß D/2r < 0,5 ist, und die Sauerstoffdichte kann in diesem Fall so gering wie 1 × 10¹⁷ Atome/cm³ sein. In dem obengenannten Versuch ist jedoch der Durchmesser D der Einkristalle 13 größer als 100 mm ⌀.

Fig. 5 ist eine schematische Darstellung zur Verdeutlichung der Begrenzung der Höhe der Einrichtung zur Erhaltung einer geringen Temperatur, worin gezogene Kristalle 20 innerhalb einer Ziehkammer 21 angeordnet sind. Die Mittellinie 23 für die Wicklungen 22 stimmt im wesentlichen mit der Flüssigkeitsoberfläche 24 des geschmolzenen Materials überein. Wenn der Durchmesser der Wicklungen 22 in der Einrichtung 25 zur Erhaltung einer geringen Temperatur 25 erhöht wird, werden der Außendurchmesser und die Höhe der zylindrischen Einrichtung zur Erhaltung einer geringen Temperatur 25 mit der Vertikalachse für entgegengesetzte supraleitfähige Wicklungen in Form flacher Platten vergrößert. In der Versuchsanordnung, die mit der zylindrischen Vorrichtung zur Erhaltung einer geringen Temperatur ausgestattet war, ist es wünschenswert, daß die Höhe der Einrichtung zur Erhaltung einer geringen Temperatur um 300 mm größer als die Höhe des oberen Endes der Wicklungen ist, genauso wie der Innendurchmesser der Einrichtung zur Erhaltung der geringen Temperatur um mindestens 100 mm kleiner als der Abstand L zwischen den Wicklungen ist, und daß der Außendurchmesser dieser Einrichtung auf einen Wert von größer als

festgelegt ist.

Im Hinblick auf den Betrieb dieser Vorrichtung ist eine große Einrichtung zur Erhaltung einer geringen Temperatur nicht vorteilhaft, sie wird wünschenswerterweise auf eine solche Höhe begrenzt, daß die Meßwindung 26 (measuring wind) befriedigend wirkt. Das bedeutet, daß die Außenabmessung der Meßeinrichtung 27 zur optischen Messung des Durchmessers der Einkristalle 20 etwa 10 cm × 30 cm oder etwa 7 cm ⌀ × 10 cm beträgt. Zur visuellen Beobachtung der hochgezogenen Einkristalle 20 muß die Haltestellung der Meßeinrichtung 27 auf der Linie 28 angeordnet sein, die die Mitte der Grenzfläche der Einkristalle mit der Mitte der Meßwindung 26 verbindet, und die obere Grenze für die Höhe beträgt 200 mm oberhalb des Flansches der Ziehkammer 20. Folglich beträgt die Grenze für die Höhe der Einrichtung für die Erhaltung der geringen Temperatur 25 weniger als 200 mm für h in Fig. 5. Innerhalb dieses Bereiches gibt es keine Probleme für die Befestigung der Einrichtung zur Erhaltung einer geringen Temperatur 25 und den Betrieb der Meßeinrichtung 27.

Es ist natürlich möglich, in der Form der Einrichtung für die Erhaltung einer geringen Temperatur 25 verschiedene Veränderungen vorzunehmen. Zum Beispiel können unter Verwendung einer Einrichtung zur Erhaltung einer geringen Temperatur vom abtrennbaren Typ die obengenannten Beschränkungen gemäßigt werden. Darüber hinaus kann die Außenform der Einrichtung zur Erhaltung einer geringen Temperatur zylindrisch sein oder kann innen zylindrisch und an der Außenseite in Form einer rechteckigen Säule sein. In diesem Fall ist ein Beispiel für die Abmessung und das Gewicht der Einrichtung zur Erhaltung der geringen Temperatur zur Verwendung mit einem Schmelztiegel von höchstens 450 mm Durchmesser: Der Zylinderinnendurchmesser betrug 900 mm, die Außenabmessung der rechteckigen Säule betrug 1350 mm (Breite) × 1460 mm (Seitenabmessung) × 1135 mm (Höhe), und das Gesamtgewicht betrug 2,6 t.

Fig. 6A ist eine Darstellung der Vorrichtung zur Einkristallzüchtung, die mit einer anhebbaren Einrichtung zur Erhaltung einer geringen Temperatur ausgestattet ist, in der die Einrichtung zur Erhaltung einer geringen Temperatur 32 entgegengesetzt zur Ziehkammer 31 angeordnet ist. Beim Austausch der Bestandteile der heißen Zone wie der Heizeinrichtung, beim Austausch der Schmelztiegel, bei der Befestigung des polykristallinen Silicium und bei der Wartung, wie der Reinigung der Innenseite der Kammer, kann die Einrichtung zur Erhaltung einer geringen Temperatur 32 unter die Ziehkammer 31 gesenkt werden, um die Handhabbarkeit bei der Wartung zu verbessern. Darüber hinaus wird die Ziehkammer 31 auf einem Drehträger 33 und einem Drehträgerarm 34 gehalten, worin die Ziehkammer 31 um den Drehträger 33 gedreht wird, um die Bestandteile der heißen Zone 35 freizulegen, um dadurch die Betreibbarkeit während der obengenannten Wartung zu verbessern.

Claims

1. Vorrichtung zur Einkristallzüchtung, gekennzeichnet durch
einen zylindrischen Schmelztiegel (11),
eine ringförmige elektrische Heizeinrichtung (15), die koaxial mit der Mittelachse des Schmelztiegels an der Außenseite des Schmelztiegels angeordnet ist, um die elektrisch leitfähige Substanz in dem Schmelztiegel zu erwärmen und zu schmelzen, wobei die Heizeinrichtung (15) so angepaßt ist, daß elektrischer Strom zickzackförmig entlang der Umfangsrichtung der Heizeinrichtung durch die Heizeinrichtung fließt, und
ein Paar entgegengesetzt zueinander, in bezug auf die Mittelachse des Schmelztiegels (11) symmetrisch an der Außenseite der Heizeinrichtung (15) angeordneter elektromagnetischer Wicklungen (17, 22), die im wesentlichen in der gleichen Höhe an dessen Rotationsachse angeordnet sind, wie die Flüssigkeitsoberfläche (24) der Substanz (12), die in dem Schmelztiegel (11) geschmolzen wird, wobei der Durchmesser der Wicklungen (17, 22) größer als das 0,8fache des Durchmessers der Heizeinrichtung (15) ist und der Abstand zwischen den Wicklungen (17, 22) größer als das 1,5fache des Durchmessers der Heizeinrichtung (15) ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz polykristallines Silicium umfaßt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wicklungen supraleitfähige Wicklungen umfassen.