DE366095C

DE366095C - Verfahren zur Herstellung von Chromverbindungen von chromierbare Gruppen enthaltenden Azofarbstoffen

Info

Publication number: DE366095C
Application number: DEG53237D
Authority: DE
Original assignee: Chemische Ind Ges; GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; Gesellschaft fuer Chemische Industrie in Basel CIBA
Current assignee: Chemische Ind Ges; GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; BASF Schweiz AG
Priority date: 1920-03-30
Filing date: 1921-02-22
Publication date: 1922-12-28

Description

Verfahren zur Herstellung von Chromverbindungen von chromierbare Gruppen enthaltenden Azofarbstoffen. Zusatz zum Patent 338o86*). Es wurde .gefunden, daß man die Chromverbindungen von chromierbare Gruppen enthaltenden Azofarhsroof£en in sehr vorteilhafter Weise erhalten kann, wenn man die betreffenden Farbstoffe iin alkalischer Lösung,mit Iden chromhaltigen Komplexverbindungen #be'handelt, welche durch Einwirkung von alkälischen Chromhydroxydsuspensionen auf hydroxylgruppenh altige organische Verbindungen, wie z. B. mehrwertige Alkohole und Phenole, Gerbstoffe, Zuckerarten, Zelluloseabkömmlinge, Ligninstoffe, entstehen. Solche chromhaltige Komplexverbindungen sind u. a. in Dünglers P@olytechnnschem Journal, Jährgang 1885, Band 258, S. 461 und .in den Patentschriften 119042 und 13o678 beschrieben worden.
Die Vorzüge des neuen Verfahrens gegenüber ,dem Verfahren .des Patents 338o86 rühren davon her, daß die C'hromkomplexverbindwngen im Gegensatz zu den Alkalichromiten beim Kochen ihrer wässerigen Lösungen kaute -dissoziieren.
Die Reaktion findet ;daher unter gelnnden Bedingungen vollständiger statt. Beispiel i.
46,8 Teile Ätzkali werden nach und nach unid unter .gutem Rühren in ioo Teile einer wässerigen Chromoxydhydr.atpaste (enthaltend 1¢ Teile Cr, 03) eingetragen, indem gesorgt wird, idaß die Temperatur 7o° nicht übersteigt. Nach kurzer Zeit ist alles 'Ätzkali in Lösung gegangen. Es wenden dann unter Rühren 2o;8 Teile Glyzerin eingetriagen. Man erhitzt zum .Kochen und hält diese Temperatur bei, bis das Chrounoxyldhydrat, welches vor dem Glyzerinzu°sä& ungelöst geblieben war, vollständig in Lösung gegangen ist. Diese Lösung wird nun .auf Zoo Teile eingestellt und kochend .und unter Rühren mit 7i,2 Teilen des Farbstoffes aus idtia.zotierter i-Amino-*) Frühere Zusatzpatente: 349023, 350319 und 3516q.8. 2-oxynaphthalin-4-sulfosäure und a-Naphfhol versetzt. Der Farbstoff geht rasch in Lösung, deren dunkelblaue Farbe rasch (blauviolett wird. Man kocht einige Stunden unter Rückflluß, - wobei idie Temperatur der Reaktionsflüssigkeit ioo (bis io2° beträgt. Hierauf wird mit 6oo Teilen kaltem Wasser verdünnt und das frei gewordene Ätzakali mit Mineralsäure eben neutralisiert, der Farbstoff ausgesalzen, filtriert und getrocknet. Der in quantitativer Ausbeute gewonnene chromharItige Farbstoff färbt aus saurem Bade Wolle in sehr egalen, tiefblauen, licht- und walkechten Tönen. Beispiel 2.
In eine wie im Beispiel i bereitete Kaliumglyzeri.nchromitläsung, welche auf 300 VolUmteile verdünnt worden ist, trägt man 9o Teile des Farbstoffes aus dianotierter i-Oxv-2-amino-q.-met'hylbenzol-6-sulfosäure und ß-Naphthol ein. Die weitere .Aufarbeitung erfolgt wie in Beispiel i.
Es wind ein violetter, sehr gut egalisierender, chronnh.altiger Farbstoff erhalten, deesen Färbungen auf Wolle ausgezeichnet licht- und gut walkecht sind. Beispiel 3. In 56o Teile einer wässerigen Chromhy droxydpaste (enthaltend 76,5 Teile Cr, O..) werden 252 Teile Ätikak eingetragen, indem gesorgt wind, daß die Temperatur 70° nicht übersteigt. Nach kurzer Zeit ist alles Ätzkali in Lösung gegangen. Hierauf trägt man unter Rühren 17o Teile Gallussäure ein und kocht, bis alles in Lösung ,gegangen ist. ,Diese Lösung wird nun auf i q.oo Volumteile Man erhitzt weiter zum Sieiden, trägt 430,5 Teile des Farbstoffes aus dianotierter i-Oxy-.2-annino-q.-chlorbenzol-5-sulfosäure und i-,P'henyl-3-@methyl-5-pyrazolon ein und verfährt weiter w 6e in Beispiel i angegeben.
@Es wird ein roter, sehr ,gut egalisierender, chromhaltiger Farbstoff erhalten, dessen Färbungen -auf Wolle sehr gut licht- und gut walkecht .sind.
Ein ganz ähnliches Resultat wird erhalten, wenn in diesem Beispiel die Gallussäure durch die äquivalente Menge Glvko@se oder Tannin ersetzt wird.

Claims

PATENT-ANSPRUcH: Verfahren zur Herstellung von Chromverbindungen von chromierbare Gruppen enthaltenden Azofärbstoffen nach Patent 338o86, Aadsirch gekennzeichnet, daß man die Azofarbstoffe mit den durch Einwirkung von hydroxylc ;sippenhaltigen organischen Verbindungen auf alkalische Chromh-#droxydsuspensionen erhältlichen Komplexverbindungen erwärmt.