DE3622517C2

DE3622517C2 -

Info

Publication number: DE3622517C2
Application number: DE3622517A
Authority: DE
Inventors: Takashi Tanaka; Yoshiyuki Yamagata Jp Watanabe
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1985-07-09
Filing date: 1986-07-04
Publication date: 1989-06-22
Also published as: JPS6212666A; IT1196945B; DE3622517A1; JPH0380749B2; US4859385A; IT8621078A0; IT8621078A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Ofenkomponente bzw. eines Ofenbauteils, beispielsweise eines Prozeßrohres für einen Halbleiter-Diffusionsofen.

Aus der FR 25 35 312 A1 ist die Verwendung von Siliciumcarbid und Ruß als Ausgangsmaterialien zur Herstellung einer Ofenkomponente bekannt. Als Siliciumcarbid wird ein kontinuierliches Pulvergemisch mit einer Verteilung der Korngröße von 40 bis 200 µm verwendet.

Aus US-PS 39 51 587 bzw. der DE-OS 25 53 651 sind Halbleiter-Diffusionsofenkomponenten, wie ein Verarbeitungsrohr, ein Rührer und ein Schiffchen bekannt, die im wesentlichen aus einer gesinterten Siliciumcarbidmatrix bestehen, die sich aus dem Sintern von Siliciumcarbidpulver ergibt, das aus etwa 50 Gew.-% feinem Siliciumcarbids mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 0,1-8 µm und 50 Gew.-% grobem Siliciumcarbid mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 30-170 µm besteht.

Da das feine Siliciumcarbidpulver eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,1-8µm aufweist, werden bei derartigen Halbleiter-Diffusionsofenkomponenten die Oberflächen der Pulver sehr groß, so daß Verunreinigungen sehr leicht von ihnen aufgenommen werden können. Darüber hinaus sind Dichte und chemische Reinheit eines geformten Körpers wichtige Faktoren für Halbleiter-Diffusionsofenkomponenten.

Im allgemeinen wird Siliciumcarbidpulver durch vibrationsartige Mühlen o.dgl. gemahlen und anschließend gesiebt, um dadurch zu einem Ausgangsmaterial mit gewünschten Partikelgrößen zu werden. Während des Mahlens werden jedoch viele Verunreinigungen in einem solchen Ausmaß gefangen, daß derart hergestelltes Siliciumcarbidpulver nicht für den Zweck der Herstellung von Halbleiter-Diffusionsofenkomponenten guter Qualität verwendet werden kann. Daher wird eine Reinigungsbehandlung, beispielsweise eine Säurebehandlung, auf das Pulver angewendet. Bei dieser Behandlung wird feineres Pulver relativ stärker kontaminiert und läßt sich nicht leicht reinigen. Aus diesem Grunde ist es vorzuziehen, grobes Siliciumcarbidpulver unter dem Gesichtspunkt hoher Qualität zu verwenden. Wenn jedoch nur groberes Siliciumcarbidpulver verwendet wird, läßt sich keine ausreichende Dichte und Festigkeit für ein Verarbeitungsrohr erreichen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen von Halbleiter-Diffusionsofenkomponenten zu schaffen, das sich leicht durchführen läßt und bei dem physikalische Eigenschaften und insbesondere mechanische Festigkeit verbessert werden können, wobei als Beispiel für eine Ofenkomponente ein Verarbeitungsrohr genannt sei.

Erfindungsgemäß werden zwei Typen von Siliciumcarbidpulver verwendet, die im wesentlichen aus grobem Siliciumcarbidpulver und mittlerem Siliciumcarbidpulver ohne feines Siliciumcarbidpulver bestehen.

Das mittlere Siliciumcarbidpulver hat eine durchschnittliche Partikelgröße von 10-30 µm. Das grobe Siliciumcarbidpulver hat eine durchschnittliche Partikelgröße von 40-200 µm. Kein feines Siliciumcarbidpulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von weniger als 1 μm wird verwendet.

In Weiterbildung können 10 Gew.-Teile mittleren Siliciumcarbidpulvers und 10-25 Gew.-Teile grobes Siliciumcarbidpulver gemischt und mit einem organischen Binder, wie beispielsweise Phenolharz, Polyvinylalkohol oder Teer-Pech zur Erzeugung einer Mischung vermischt werden. Eine derartige Mischung granuliert oder pelletisiert wird, um Pellets zu erhalten, und dann in einer Gummipresse in die Form einer Ofenkomponente, beispielsweise eines Bearbeitungsrohrs, vorgeformt, um dadurch einen geformten Körper zu erhalten. Er wird bei einer Temperatur von 800-1200°C vorgesintert. Der vorgesinterte Körper wird mit Silicium bei einer Temperatur von 1500-1800°C zum Zweck der Silicidierung imprägniert. Er wird im wesentlichen gleichzeitig bei einer Temperatur von 1500-1800°C gesintert. Der vorgesinterte Körper wird vorzugsweise durch Chlorgas bei einer Temperatur von 1000-1800°C gereinigt, um vor dem Imprägnierungsschritt gereinigt zu sein, wodurch eine hohe Qualität einer Ofenkomponente erreicht werden kann.

Erfindungsgemäß wird kein feines Siliciumcarbidpulver verwendet, und eine Komponente für einen Halbleiter-Diffusionsofen wird von zwei Siliciumcarbidpulvern erzeugt, von denen jedes eine größere durchschnittliche Partikelgröße als bei den Komponenten des Standes der Technik aufweist. Da diese Siliciumcarbidpulver relativ kleine Oberflächen aufweisen, können sie leicht in kurzer Zeit gereinigt werden und es werden nicht soviel Verunreinigungen aufgenommen.

Erfindungsgemäß weist die vorgesinterte Struktur eine bevorzugte Porosität auf, die sich günstig mit Silicium imprägnieren läßt, so daß sie eine ausreichende Festigkeit aufweisen kann. Nach ihrem Vorsintern sind keine Fehlerstellen, wie unvollständige Poren, vorhanden. Daher läßt sich eine homogene Si-SiC-Mikrostruktur mit hoher Festigkeit erreichen.

Zusätzlich lassen sich beide der zwei Typen Siliciumcarbidpulver mit relativ großen Partikelgrößen leicht granulieren oder pelletisieren bei hoher Wirksamkeit. Daher lassen sich die Herstellungskosten bei Stabilisierung der Qualität verringern.

Diese Vorteile werden weiterhin dadurch stark vergrößert, da die beiden Siliciumcarbidpulver von einer Gummipresse geformt werden.

Im Fall der 10 Gew.-Teilen mittleren Pulvers und weniger als 10 Teilen grobem Pulver werden Verunreinigungen in starkem Maße aufgenommen, so daß eine Reinigung schwierig wird, und wenn grobes Pulver zu mehr als 25 Teile vorliegt, läßt sich die gewünschte mechanische Festigkeit nicht leicht erreichen.

Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorzüge der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen sowie anhand der Zeichnung. Hierbei zeigen:

Fig. 1 eine Mikrofotografie einer Mikrostruktur eines Verarbeitungsrohres für einen Halbleiter- Diffusionsofen, das erfindungsgemäß hergestellt wurde; und

Fig. 2 eine Mikrofotografie einer Mikrostruktur eines herkömmlichen Verarbeitungsrohres.

Beispiel 1

Ein Verarbeitungsrohr für einen Halbleiter-Diffusionsofen wird folgendermaßen hergestellt:

Eine Mischung wird zunächst aus der folgenden Materialkombination vorbereitet:

a) 10 Gew.-Teile mittleres Siliciumcarbidpulver, wie z. B. grüner Carborund, mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 20 µm; und
b) 10 Gew.-Teile grobes Siliciumcarbidpulver, wie beispielsweise grüne Carborund, mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 150 µm.

Der Mischung wird Phenolharz beigefügt und sie wird anschließend granuliert, um dadurch Pellets in bekannter Art zu erzeugen. Nach dem Trocknen derartiger Pellets werden diese in der Form eines Verarbeitungsrohrs mit Hilfe einer herkömmlichen Gummipresse geformt, um dadurch einen geformten Körper zu erzeugen. Wenn gewünscht, wird dieser bearbeitet oder an ein Teil angesetzt. Anschließend wird er bei einer Temperatur von 1000°C zur Herstellung eines vorgesinterten Körpers vorgesintert und dann mit Chlorgas bei einer Temperatur von 1500°C behandelt, um dadurch gereinigt zu werden. Ein derartig vorgesinterter und gereinigter Körper wird mit Silcium bei 1700°C für den Zweck der Silicidierung imprägniert. Er wird im wesentlichen gleichzeitig bei einer Temperatur von 1700°C zum Herstellen eines gesinterten Körpers gesintert. Wenn gewünscht, kann er anschließend durch Schleifen einer seiner Oberflächen fertig bearbeitet werden.

Eine Mikrostruktur eines derartig hergestellten Verfahrensrohres ist in Fig. 1 dargestellt. Eine Mikrostruktur eines nach dem Verfahren der US-PS 39 51 587 erzeugten Verfahrensrohres ist in Fig. 2 dargestellt.

Erfindungsgemäß sind die physikalischen Eigenschaften eines Verarbeitungsrohres wie folgt:

Schüttdichte:
2,8-3,0 g/cm³
Festigkeit:	190 MPa.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen einer Komponente für einen Halbleiter-Diffusionsofen,
bei dem Siliciumcarbidpulver mit einem organischen Bindemittel gemischt wird;
die Mischung zur Erzeugung von Pellets anschließend granuliert wird;
die Pellets geformt werden;
der geformte Körper vorgesintert wird;
der vorgesinterte Körper mit Silicium imprägniert wird; und
der vorgesinterte Körper gesintert wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
zwei Arten von Siliciumcarbidpulver, nämlich 10 Gew.-Teile Siliciumcarbid mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 10-30 µm und 10 -25 Gew.-Teile Siliciumcarbid mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 80-200 µm zur Herstellung der Mischung verwendet werden und
die Pellets in einer Gummipresse zum Formkörper geformt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der geformte Körper bei einer Temperatur von 800 -1200°C vorgesintert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der vorgesinterte Körper mit Silicium bei einer Temperatur von 1500-1800°C imprägniert wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der vorgesinterte Körper bei einer Temperatur von 1500-1800°C gesintert wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Imprägnierungsschritt gleichzeitig mit dem Sinterungsschritt durchgeführt wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der vorgesinterte Körper vor dem Imprägnieren gereinigt wird.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der vorgesinterte Körper bei einer Temperatur von 1000-1800°C gereinigt wird.