DE3520476A1

DE3520476A1 - Reinigungsapparatur fuer reagenzglasfoermige gefaesse

Info

Publication number: DE3520476A1
Application number: DE19853520476
Authority: DE
Inventors: Gerhard Dipl.-Chem. Dr. 5170 Jülich Erdtmann; Franz 5173 Aldenhoven Güldenberg; Gottfried Dipl.-Chem. Dr. 5138 Heinsberg Küppers
Original assignee: Kernforschungsanlage Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1985-06-07
Filing date: 1985-06-07
Publication date: 1986-12-11
Also published as: DE3520476C2

Description

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geben, die in ihrer Höhe so bemessen sind, daß die über steuerung 12, 13" angegeben. Diese Einrichtungen steclie Rohrenden gestülpten reiigen/.glasl'örmigen Gefäße hen, wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, mit dem Main sie hineinragen. Bei dieser Ausführungsart gelangt die gnetventil 2 und dem Heizblock 9 bzw. den Heizstäben in die reagenzglasförmigen Gefäße hochgedrückte 10 und dem im Heizblock befindlichen (in der Zeichnung Flüssigkeit zunächst in die becherförmigen Behälter und 5 jedoch nicht dargestellten) Temperaturfühler in elektrireinigt bzw. spült auf diese Weise die Ampullen von scher Verbindung. Mittels der Einrichtung 13 kann eine außen. Die Ampullen können so später zugeschmolzen vorbestimmte Temperatur eingestellt werden, werden, ohne daß eine durch Verunreinigung auf der In der Darstellung in Fig. 2 ist die Flußrichtung der in

Außenseite bedingte Kontamination der Ampullen (bei den Rohren 1 hochgedrückten Flüssigkeit durch die Verwendung für die Neutronenaktivierungsanalyse) 10 punktierte Linie mit den angegebenen Pfeilrichtungen auftritt. angegeben.

Um auf Dauer einen reibungslosen Betrieb der Appa- Eine praktische Ausführung der Reinigungsapparatur

ratur zu ermöglichen, ist der Auffangbehälter zweckmä- wies vierzehn Rohre 1 auf. Der Innendurchmesser der ßigerweise mit einem Ablauf versehen, über den ge- Rohre betrug 4 mm. Der aus Aluminium bestehende brauchte Reinigungs-bzw. Spülflüssigkeit abläuft, nach- 15 Heizblock hatte einen Durchmesser von 100 mm und dem sie aus den becherförmigen Behältern durch Über- eine Höhe von 80 mm. Er war mit Heizstäben mit je laufen in den Auffangbehälter gelangt ist. 140 W und einem Thermoelement bestückt.

Eine automatische Betriebsweise ist bei einer Ausfüh- Da die ReinigungsapparaturzurReinigungvonQuarz-

rungsart der Reinigungsapparatur möglich, bei der das ampullen vorgesehen war, die bei der Neutronenakti-Ventil steuerbar ist und eine Einrichtung zur Wahl der 20 vierungsanalyse Verwendung fanden, sind alle Rohre gesamten Heizdauer und zur Wahl der Zeitdauer des bzw. Schläuche, in denen die Flüssigkeiten transportiert Reinigungs- und des Spülvorganges vorgesehen ist und werden ebenso wie der entsprechende Teil des Magnetbei der eine Einrichtung zum Einstellen der elektrischen ventils 2, der Verteiler 11 sowie die becherglasförmigen Versorgung der Heizstäbe vorgesehen ist, die mittels Behälter 6 aus Polytetrafluoräthylen (PTFE) gefertigt, eines im Heizblock befindlichen Thermofühlers der Re- 25 Die Vorratsgefäße 3a und 3b bestanden aus Quarzglas, gelung der Temperatur des Heizblockes dient. Bei die- Die gesamte Heizdauer für die Reinigung der Quarz-

ser Ausführungsart der Apparatur wird eine Gesamt- ampullen wurde auf ca. 15 Minuten eingestellt, wovon heizdauer eingestellt und diese Zeitspanne in eine Zeit 10 Minuten auf den eigentlichen Reinigungsvorgang mit der Reinigung und eine sich direkt anschließende Zeit hochreiner Salpetersäure und die restliche Zeit auf den des Spülens unterteilt, was durch Betätigung des Ventils 30 Spülvorgang mit tridestilliertem Wasser fielen. Die zum vorbestimmten Zeitpunkt geschieht. Temperatur des Heizblockes wurde auf ca. 130 bis

Eine besondere Ausführungsart der Reinigungsappa- 140⁰C eingestellt. Der Flüssigkeitsdurchsatz betrug ca. ratur gemäß der Erfindung ist in der Zeichnung schema- 150 ml/10 min. tisch dargestellt und wird im folgenden näher erläutert:

Es zeigen 35

Fig. 1 Reinigungsapparatur mit Steuereinrichtung für
automatischen Betriebsablauf,

Fig. 2 vergrößerte Darstellung eines Rohrendes mit
übergestülpter Ampulle und becherförmigem Behälter.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, weist die Reinigungsap- 40
paratur senkrecht angeordnete, oben offene Rohre 1
auf, die über ein Dreiwegeventil 2 wahlweise mit dem
Vorratsgefäß 3a für die Reinigungsflüssigkeit und dem
Vorratsgefäß 3b für die Spülflüssigkeit verbindbar sind.
Die Rohre 1 ragen in den Auffangbehälter 4 hinein, der 45
mit einem Ablauf 5 versehen ist. Die in den Auffangbehälter 4 hineinragenden Teilstücke der Rohre 1 befinden
sich mit ihrem unteren Teil in becherförmigen Behältern
6, die in ihrer Höhe so bemessen sind, daß sie die über
die Rohre 1 gestülpten Ampullen 7 teilweise umfassen. 50

Die oberen Enden der Rohre 1 sind durch Kreuzschnitte 8 so geformt, daß sie für die übergestülpten
Ampullen 7 vier Auflagepunkte aufweisen. (Da die oberen Enden nur in der Seitenansicht dargestellt sind, sind
nur zwei Spitzen bzw. Auflagepunkte zu erkennen.) 55

Wie aus Fig. 1 ferner ersichtlich ist, ist unterhalb des
Auffangbehälters 4 ein Heizblock 9 mit Heizstäben 10
angeordnet. Im Bereich dieses Heizblockes sind die
Rohre 1 aufheizbar. Unterhalb des Heizblockes befindet
sich ein Flüssigkeitsverteiler 11, der mit dem Ventil 2 in 60
Verbindung steht und in den die Rohre 1 münden.

Für die automatische Betriebsweise der Apparatur ist
eine Einrichtung 12 vorgesehen, mit der die gesamte
Heizdauer und die Zeitdauer des Reinigungs- bzw. Spülvorganges vorbestimmt werden kann. Ferner ist eine 65
Einrichtung 13 zum Einstellen der elektrischen Versorgung der Heizstäbe 10 vorgesehen. Diese beiden Einrichtungen sind in Fig. 1 als "Zeil- und Temperatur-

Claims

1 2 Patentansprüche len nicht nur als Probenverpackung, sondern gleichzeitig auch als Bestrahlungsgefäße.

1. Reinigungsapparatur für reagenzglasförmige Die Reinigung der Quarzampullen geschah bisher Gefäße, insbesondere Quarzampullen, dadurch ge- durch mehrfaches Auskochen mit hochreiner Salpeterkennzeichnet, daß wahlweise über ein Ventil (2) 5 säure und anschließendem Spülen mit tridestilliertem mit einem Vorratsgefäß für eine Reinigungsflüssig- Wasser in einem Becherglas. Dies ist ein zeitraubender keit (3a) und einem Vorratsgefäß für ein Spülmittel und schwieriger Prozeß, da besonders bei den ge- (3b) verbindbare, senkrecht angeordnete und durch bräuchlichen kleinen Ampullen (Durchmesser ca. 5 mm, den Boden eines Auffangbehälters (4) in diesen hin- Länge ca. 40 mm) wegen der praktisch unvermeidbaren einragende Rohre (1) vorgesehen sind, die unter- 10 Lufteinschlüsse in den Ampullen das Auskochen mehrhalb des Auffangbehälters aufheizbar und so be- fach wiederholt werden mußte.

messen sind, daß durch Dampfblasenbildung in den Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Apparatur zu

Rohren (1) die sich darüber befindende Flüssig- schaffen, mit der die Reinigung von reagenzglasförmi-

keitssäule hochgedrückt wird, so daß die siedend gen Gefäßen vollständig und in leicht handhabbarer

heiß aus den Rohren austretende Flüssigkeit in das 15 Weise durchführbar ist.

jeweils über die oben offenen Rohre gestülpte rea- Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird

genzglasförmige Gefäß (7) fließt und auf diese Wei- gemäß der Erfindung durch eine Reinigungsapparatur

se die Reinigung und anschließend Spülung der In- gelöst, bei der wahlweise über ein Ventil mit einem Vor-

nenwandung der Gefäße bewirkt. ratsgefäß für eine Reinigungsflüssigkeit und einem Vor-

2. Reinigungsapparatur nach Anspruch 1, dadurch 20 ratsgefäß für ein Spülmittel verbindbare, senkrecht angekennzeichnet, daß zur Aufheizung der Rohre (1) geordnete und durch den Boden eines Auffangbehälters bzw. darin befindlicher Flüssigkeit unterhalb des in diesen hineinragende Rohre vorgesehen sind, die un-Auffangbehälters (4) ein Heizblock (9) vorgesehen terhalb des Auffangbehälters aufheizbar und so bemesist. sen sind, daß durch Dampfblasenbildung in den Rohren

3. Reinigungsapparatur nach Anspruch 2, dadurch 25 die sich darüber befindende Flüssigkeitssäule hochgegekennzeichnet, daß zur Erhitzung des Heizblok- drückt wird, so daß die siedend heiß aus den Rohren kes (9) Heizstäbe (10) vorgesehen sind. austretende Flüssigkeit in das jeweils über die oben of-

4. Reinigungsapparatur nach einem der vorherge- fenen Rohre gestülpte reagenzglasförmige Gefäß fließt henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß und auf diese Weise die Reinigung und anschließend das oben offene Ende der in den Auffangbehälter 30 Spülung der Innenwandung der Gefäße bewirkt.

(4) hineinragenden Rohrteile (1) so geformt ist, daß Die Aufheizung von Flüssigkeit in den Rohren ge-

die Auflage für die übergestülpten, reagenzglasför- schieht zweckmäßigerweise mittels eines Heizblockes,

migen Gefäße (7) aus mehreren, auf gleicher Höhe der unterhalb des Auffanggefäßes angeordnet ist. Zur

befindlichen Spitzen besteht. Erhitzung des Heizblockes dienen Heizstäbe.

5. Reinigungsapparatur nach einem der vorherge- 35 Der Reinigungsvorgang wird mit dem Aufheizen des henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Heizblockes gestartet. Bei geeigneter Bemessung der die in den Auffangbehälter (4) hineinragenden Röhre und des Heizblockes beginnt nach kurzer Warte-Rohrteile (1) von becherförmigen Behältern (6) um- zeit, etwa nach 1 bis 2 Minuten, die in den Rohren begeben sind, die in ihrer Höhe so bemessen sind, daß findliche Reinigungsflüssigkeit, beispielsweise Salpeterdie über die Rohrenden gestülpten reagenzförmi- 40 säure, zu sieden und infolge der Dampfblasenbildung in gen Gefäße (7) in sie hineinragen. den Rohren aufzusteigen. Sie fließt in die über die Rohr-

6. Reinigungsapparatur nach einem der vorherge- enden gestülpten, reagenzglasförmigen Gefäße in den henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Auffangbehälter und wird aus dem entsprechenden der Auffangbehälter (4) mit einem Ablauf (5) verse- Vorratsgefäß nachgeliefert. Durch das kontinuierliche hen ist. 45 Spülen mit dem Reinigungsmittel ist die Reinigungswir-

7. Reinigungsapparatur nach einem der vorherge- kung sehr effektiv, wodurch teure Salpetersäure bei henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß gleicher Reinigungswirkung eingespart wird. Der Reinidas Ventil (2) steuerbar ist und eine Einrichtung (12) gungsablauf geht sehr schnell von statten, da jeweils nur zum Einstellen der Gesamtheizdauer und der Dau- eine kleine Flüssigkeitsmenge erhitzt wird.

er des Reinigungs- und des Spülvorganges vorgese- 50 Nachdem die Ampulle eine vorgegebene Zeit, etwa

hen ist. 10 Minuten, mit dem Reinigungsmittel durchströmt

8. Reinigungsapparatur nach Anspruch 7, dadurch worden ist, werden — ohne daß der Heizblock abgegekennzeichnet, daß eine Einrichtung (13) zur ein- schaltet wird — die Rohre durch Betätigen des Ventils stellbaren elektrischen Versorgung der Heizstäbe vom Vorratsgefäß für die Reinigungsflüssigkeit abge-(10) vorgesehen ist, die mittels eines im Heizblock 55 trennt und mit dem Vorratsgefäß für die Spülflüssigkeit befindlichen Thermofühlers zur Regelung der Tem- verbunden, so daß nunmehr anstelle der Reinigungsflüsperatur des Heizblockes (9) dient. sigkeit Spülflüssigkeit durch die Rohre zu den Ampullen

gelangt.

Beschreibung Um zu vermeiden, daß die über die Rohrenden ge-

60 stülpten Ampullen während des Reinigungsvorganges

Die Erfindung bezieht sich auf eine Reinigungsappa- bzw. des Spülvorganges stoßweise angehoben werden, ratur für reagenzglasförmige Gefäße, insbesondere ist das oben offene Ende der in den Auffangbehälter Quarzampullen. hineinragenden Rohrteile durch Kreuzschnitt so ge-

Beispielsweise bei der Neutronenaktivierungsanalyse formt, daß die Auflage für die übergestülpten Ampullen wie auch in anderen Bereichen der analytischen Chemie 65 aus vier Punkten bzw. Spitzen besteht, werden zur Spurenanalyse extrem saubere Quarzam- Bei einer besonderen Ausführungsart der Reini-

pullen in größeren Mengen benötigt. Speziell bei der gungsapparatur sind die in den Auffangbehälter hinein-Neutronenaktivierungsanalyse dienen die Quarzampul- ragenden Rohrteile von becherförmigen Behältern um-