-
Verfahren und Vorrichtung zum maschinellen
-
Analysieren von Fluidproben im Durchfluß Die Erfindung betrifft zunächst
ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Ferner betrifft die Erfindung
eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 12.
-
Bei maschinellem, insbesondere automatisiertem Analysieren, beispielsweise
durch Colorimetrieren, im Durchfluß werden in der Regel zahlreiche Fluidproben nacheinander
in die Leitung eingeführt und an dem Analysenplatz analysiert. Oft sind die Fluidproben
nicht nur bezüglich der Konzentration eines Bestandteils, sondern auch bezüglich
der Art der zu bestimmenden Bestandteile verschieden; dann muß die Analyse nach
unterschiedlichen Rechenfunktionen oder sogar mit unterschiedlichen Analysenmethoden
durchgeführt werden. In jedem
Fall ist es wichtig, daß stets eine
richtige Zuordnung zwischen den Analysenergebaissen und den Fluidproben besteht,
also die gerade analysierte Fluidprobe richtig identifiziert wird. Bei den meisten
bekannten Analysenautomaten nach dem Durchfluß-System werden die analysierten Fluidproben
indirekt identifiziert, indem aus der bekannten Transportzeit der Probe in der Leitung
darauf geschlossen wird, um welche an der EinfUhrstation eingeführte Probe es sich
handelt. Diese Art der Identifizierung kann jedoch bei höheren Analysiergeschwindigkeiten
und zeitlich engerer Aufeinanderfolge von kleinen Fluidproben leicht zu Fehlern
führen. Diese sind besonders schwerwiegend, weil schon ein einziger Identifizierungsfehler
in der Regel alle nachfolgenden Identifizierungen gleichfalls fehlerhaft werden
läßt. Einer Vermeidung von Fehlern durch höhere Arbeitsgenauigkeit sind bald Grenzen
gesetzt, weil häufige Fehlerursachen, zum Beispiel teilweise Vermischungen in den
Grenzschichten oder örtliche Benetzungs.erscheinungen an der Leitungswand, von der
Arbeitsgenauigkeit unabhangig sind. Besonders störend ist die Tatsache, daß systematische
Fehler sich bei der seriellen Arbeitsweise rasch zu schwerwiegenden Fehlern addieren
können.
-
Um die beschriebenen Schwierigkeiten zu bekämpfen, wird bei einem
bekannten Analysengerät (DE-AS 15 98 260) bei jeder durchlaufenden Fluidprobe die
Analysiereinrichtung auf die Mitte der Fluidprobe eingestellt und ein Stück weit
mitgegeführt.
Abgesehen davon, daß die dabei erforderlichen mechanischen
Nachführeinrichtungen aufwendig, störanfällig und grundsätzlich unerwünscht sind,
können bei diesem bekannten System systematische Fehler nicht ausgeglichen werden;
gerade diese können aber durchaus vorkommen, zum Beispiel veranlaßt durch Druck-
oder Temperaturänderungen, Abnutzungserscheinungen in den Dosiereinrichtungen usw.
-
Wegen der Schwierigkeiten bei der Identifizierung zieht man es bei
komplizierteren Analysenaufgaben vor, die Proben in gesonderten Gefäßen zu transportieren
und zu analysieren; dabei ist eine einwandfreie Identifizierung aus der Taktgabe
der Vorrichtung (DE-OS 14 98 959) oder aus einer an dem Gefäß angebrachten Codierung
(DE-OS 15 98 191) ohne weiteres möglich. Das Arbeiten mit diskreten Probengefäßen
ist aber mechanisch aufwendig, störanfällig und für hohe Analysiergeschwindigkeiten
mit kleinen Probemengen kaum geeignet.
-
Die Erfindung geht von der Aufgabe aus, bei der maschinellen Analyse
von im Durchfluß transportierten Fluidproben eine zuverlässige Identifizierung der
analysierten Proben mit einfachen Mitteln sicherzustellen.
-
Nach der Erfindung wird diese Aufgabe gelöst mit dem Verfahren nach
dem Anspruch 1 und der Vorrichtung nach dem
Anspruch 12.
-
Nach der Erfindung wird jeder durch die Leitung transportierten Fluidprobe
ebenso eine Identifizierung beigegeben wie bei einem Transport in einem diskreten
Probengefäß, und es wird eine vergleichbar hohe Sicherheit der Identifizierung erzielt.
Der Aufwand ist jedoch viel kleiner, weil nur Maßnahmen benutzt werden, die für
die Durchführung der seriellen Analyse im Durchfluß ohnehin erforderlich sind.
-
Die grundsätzliche Arbeitsweise der seriellen maschinellen Analyse
im Durchfluß bleibt ungestört.
-
Mittel zum Erkennen von Fluidsäulen, insbesondere Gasblasen, die nicht
analysiert werden sollen, sind an sich bekannt (z.B. DE-OS 18 09 865). Eine Verwendung
derartiger Mittel zu dem Zweck, Jeder durch die Leitung gehenden Fluidprobe eine
Codierung mitzugeben, ist jedoch nicht vorgeschlagen worden.
-
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
erfordert nur einen geringen Mehraufwand fUr die Codierung (Einführung von einen
Code darstellenden Fluidsäulen-Anordnungen in die Leitung) und Decodierung.
-
Es kann sich dabei um bewährte digitale Einrichtungen handeln, die
zu niedrigen Preisen erhältlich sind und wartungsarm und störungsfrei sind.
-
Die Erfindung sowie Ausgestaltungen der Erfindung und damit zusammenhängende
Vorteile werden im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit-der
Zeichnung näher beschrieben.
-
Fig. 1 ist ein schematischer Fließplan einer Vorrichtung zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens.
-
Fig. 2 ist eine schematische Darstellung einer Aufeinanderfolge von
Fluidsäulen in einer Transportleitung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
-
Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung hat eine Fluid-Transportleitung
1 aus nicht benetzbarem Material, beispielsweise Polytetrafluorethylen, die sich
zwischen einer EinfUhrstation 3 und einem Analysenplatz 5 erstreckt. Dazwischen
bildet die Leitung 1 eine Schlange 7 zur Erzeugung einer gewünschten Transport-
und Reaktionszeit. An der EinfUhrstation 3 befindet sich eine Einführeinrichtung
9 zum gesteuerten Einführen von Fluidproben und weiterer Fluide in die Leitung 1.
Bei der dargestellten Ausführungsform hat die Einführeinrichtung 9 einen Probennehmer
11. Zu analysierende Flüssigkeiten werden in Gefäßen 13 auf einem Förderband 15,
das von einem Motor 17 angetrieben wird, transportiert. Die Gefäße 13 tragen Identifizierdaten
19; diese werden von einem Eingabe-Leser 21 abgelesen und einer Steuereinrichtung
23 eingegeben. Dieser steuert huber Leitungen 25 das Einführen von Fluiden in die
Leitung 1,und über eine Leitung 27 den Motor 17. An den Probennehmer 11 sind steuerbare
Dosierer 29 und 31 für Reagenzlösung bzw.
-
Diluent angeschlossen und werden über die Leitungen 25 gesteuert.
Ferner wird über diese Leitungen 25 ein Trennfluid-Dosierer 33 gesteuert. Die Dosierer
29, 31, 33 können nach Maßgabe der Identifizierdaten 19 auf verschiedene Reagenzlösungen
bzw. Verdünner bzw. Trennfluide einstellbar sein.
-
Als Trennfluid wird bei der dargestellten Ausführungsforin Luft verwendet.
Demgemäß hat der Trennfluid-Dosierer 33 eine Luftansaugleitung 35.
-
In die Leitung 1 wird ständig aus einem Behälter 37 ein mit den Fluidproben
und dem Trennfluid nicht mischbares Trägerfluid 39, beispielsweise ein inertes Öl,
eingespeist. Stromab von der Einführeinrichtung 9 ist in der Leitung 1 eine Peristaltikpumpe
41 vorgesehen, die dem aus Trägerflüssigkeitssäulen, Fluidproben und Trennflüssigkeitssäulen
zusammengesetzten Flüssigkeitsstrang in der Leitung 1 eine vorgegebene Transportgeschwindigkeit
in der Transportrichtung 43 verleiht.
-
An dem Analysenplatz 5 ist eine Analysiereinrichtung 45, bei der dargestellten
Ausführungsform ein Colorimeter mit Lichtquelle 47 und Empfangsteil 49, vorgesehen.
Die Leitung 1 ist in diesem Bereich als transparente Küvette ausgebildet (nicht
dargestellt). Es können auch mehrere Analysisrein richtungen vorgesehen und Je nach
der zu erfüllenden Analysieraufgabe wahlweise eingesetzt werden.
-
Die Analysiereinrichtung 45 ist an ein Leitgerät 51 angeschlossen;
dieses erzeugt ein Ergebnissignal und ein die analysierte Probe bezeichnendes Identifizierungssignal
und steuert damit einen Drucker 53, der entsprechende Analysenergebnisse
53
und Identifizierungsngion57 auf einem Registrierstreifen 59 ausdruckt.
-
An dem Analysenplatz 5 ist unmittelbar stromauf vor der Analysiereinrichtung
45 ein Ausgabe-Leser 61 vorgesehen, der bei der dargestellten Ausführungsform gleichfalls
eine Lichtquelle 63 und einen Empfangsteil 65 aufweist und bei Anwesenheit von Trennfluid,
d.h. bei der dargestellten Ausführungsform Luft, in der Leitung 1 anspricht. Der
Ausgabe-Leser 61 hat ferner einen (nicht dargestellten) Zeitmesser, um die zeitliche
Dauer der Anwesenheit von Luft in dem von der Lichtquelle 63 durchstrahlten Abschnitt
der Leitung 1, d.h. die Länge einer in der Leitung 1 befindlichen Luftsäule, festzustellen.
Der Ausgabe-Leser 63 hat einen Signalerzeuger 65, der aus dem abgelesenen Identifizierungscode
ein Identifizierungssignal bildet und dieses über eine Leitung 67 an das Gleitgerät
51 überträgt.
-
Die Leitung 1 kann sich stromab von dem Analysenplatz 5 fortsetzen,
beispielsweise zu weiteren Analyseuplätzen.
-
Das ist in der Figur durch eine zweite Schlange 69 angedeutet.
-
Die beschriebene Vorrichtung arbeitet wie folgt: Sobald der Eingabe-Leser
21 die Anwesenheit eines Gefäßes 13 mit zu analysierender Flüssigkeit feststellt,
hält er den Motor 17 des Förderbandes 15 an und liest die Identifizierdaten 19 zu
der Steuereinrichtung 23 ab. Diese veranlaßt daraufhin den Probennehmer 11 zum Entnehmen
von Probeflüssigkeit aus dem Gefdß 13 und (nach Maßgabe der in den Identifizierungsdaten
19 enthaltenen Informationen) ggf.
-
die Vermischung der Probeflüssigkeit mit erforderlichen Mengen von
Reagenz und/oder Diluent aus den Dosierern 29 bzw. 31. Gleichzeitig erhält der Trennfluid-Dosierer
33 die abgelesenen Identifizierungsdaten 19.
-
Sobald der Probennehmer die etwa erforderlichen Misch- und/ oder Verdünnungsvorgänge
durchgeführt hat und zum Einführen einer Fluidprobe in die Leitung 1 bereit ist
- dies kann beispielsweise nach Ablauf einer vorgegebenen Mischzeit der Fall sein
-,wird der Trennfluid-Dosierer 33 aktiviert. Er führt daraufhin in die Leitung eine
Trennfluidsäulen-Anordnung ein, die mit abfühlbaren Merkmalen einen Code für die
Identifizierungsdaten 19 darstellt. Als abfühlbare Merkmale können insbesondere
die Länge einer Fluidsäule und die Anzahl aufeinanderfolgender Fluidsäulen verwendet
werden; diese Merkmale sind sehr leicht erfaßbar, besonders dann, wenn man für den
Code nur einen Satz aus stark unterschiedlichen
Längen verwendet,
vorzugsweise Längenwerten im Verhältnis ganzer Zahlen. Grundsätzlich können sämtliche
durch die Leitung 1 beförderten Fluidsäulen, also auch die Fluidproben, mit zur
Bildung des Codes herangezogen werden, insbesondere durch Vorgabe der Säulenlänge,
doch ist es im allgemeinen vorzuziehen, die den Code darstellende Fluidsäulen-Anordnung
nur aus Trennfluid herzustellen; es braucht dann nur der Trennfluid-Dosierer 33
für die Abgabe verschieden großer Trennfluid-Portionen eingerichtet zu sein, und
man ist in der Wahl der Größe der Fluidprobe frei und kann insbesondere auchsehr
kleine Fluidproben verwenden.
-
Die Verwendung von Luft als Trennfluid bietet den Vorteil, daß man
keinen Vorrat von Trennfluid bereithalten muß; auch ist Luft für die meisten Analysieraufgaben
als genügend inert anzusehen. Die durch Luftdruck-Änderungen eintretenden Volumenveränderungen
der Luftblasen ist bei dem erfindungsgemäßen System für die Identifiziergenauigkeit
unschädlich.
-
Das gleiche gilt auch bei Verwendung irgendeines anderen gasförmigen
Fluids in der Leitung 1.
-
Oft ist es zweckmäßig, das Ende und ggf. auch den Anfang des erfindungsgemäß
verwendeten Blasencodes zu kennzeichnen, damit der Ausgabe-Leser 61 schon vor der
Ankunft der Fluidprobe erfährt, daß keine weiteren Code-Bestandteile zurIdentifizierung
dieser Fluidprobe mehr kommen. Zu diesem Zweck
kann die den Code
darstellende Fluidsäulen-Anordnung mit einer ihr Ende bezeichnenden abfühlbaren
Grenzmarkierung hergestellt werden. Als eine solche Grenzmarkierung kann einfach
eine Trennfluidsäule, also bei dem dargestellten AusfUhrungsbeispiel einfach eine
Luftblase, verwendet werden. Auch der Anfang der den Code bildenden Fluidsäulen-Anordnung
kann in gleicher Weise bezeichnet sein.
-
Der beschriebene Blasen-Code wird an dem Analysenplatz 5 von dem Codeleser
61 abgelesen und in dem Signalerzeuger 65 zu einem Steuersignal für die Analysiereinrichtung
45 und einem Identifizierungssignal für das Leitgerät 51 verarbeitet.
-
Dadurch wird die Analysiereinrichtung auf die bei der folgenden Fluidprobe
erforderliche Arbeitsweise und das Ausdrucken der Identifizierungsangaben zusammen
mit den Analysenergebnissen vorbereitet.
-
Fig. 2 zeigt ein Beispiel einer Folge von Fluidsäulen in der Leitung
1. Die Fluidsäulen befinden sich in dem schon erwähnten Trägerfluid 39. Es versteht
sich, daß die in der Leitung 1 miteinander in Berührung kommenden Fluide unmischbar
sein müssen.
-
Es wird ein mehrstelliger Zahlencode verwendet, so daß die Codierungen
nach einer gewissen Anzahl von Fluidproben sich wiederholen. Eine dargestellte vorderste
Fluidprobe 71 ist die letzte Fluidprobe eines vorangegangenen Stellenwerts des Codes.
Der Zahlencode beginnt somit aufs Neue (mit dem nächsten Stellenwert). Es folgen
zwei aufeinanderfolgende einzelne Gasblasen 73, 75 einer möglichst kurzen Länge;
diese Länge wird gleich 1 gesetzt. Derartige Gas säulen mit der Länge 1 (Gasblasen)
sollen im folgenden immer eine Anfangs- oder Endmarkierung einer den Code darstellenden
Fluidsäulen-Anordnung bezeichnen; im übrigen sollen diese Fluidsäulen-Anordnungen
mit Trennfluid, bei dem beschriebenen Bespiel also Luft, gebildet werden. Der dargestellte
Zustand, daß zwischen zwei Grenzmarkierungs-Gasblasen 73 und 75 keine weiteren Gasblasen
vorhanden sind, soll bei dem hier beschriebenen Beispiel der Code für die Zahl 1
sein, d.h., daß die folgende Fluidprobe 77 die Identifizierungsangabe 1 hat. Nach
der Fluidprobe 77 folgt eine Grenzmarkierungs-Luftblase 79, eine Luftsäule 81 der
Länge 2 und eine Grenzmarkierungs=Luftblase 83; dieser Zustand
bedeutet
die Identifizierungsangab. 2 für die näbhste Fluidprobe 85. Darauf folgt eine Fluidsäulen-Anordnung
in Form der Luftblase 89 der Länge 3, eingerahmt son Grenzmarkierungs-Luftblasen
87 und 91g dieser Zustand bedeutet die Identifizierungsangabe 3 für die nächstfolgende
Fluidprobe 93. Sodann folgt zwischen den Grenzmarkierungs-Luftblasen 95 und 101
eine Fluidsäulen-Anordnung, die aus zwei aufeinanderfolgenden Gasblasen 97 und 99
von jeder Länge 2 besteht. Dies bedeutet für die nachfolgende Fluidprobe 103 die
Identifizierungsangabe 4.
-
Das vorstehende Beispiel ist bewußt einfach gehalten, da nur das Prinzip
erläutert werden sollte. Es versteht sich, daß auch erheblich kompliziertere Codierungen
in der beschriebenen Weise bequem ausgeführt werden können.