DE344749C

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Publication number: DE344749C
Application number: DENDAT344749D
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Description

Verfahren zur Herstellung von Zellulosexanthogenatlösungen, welche sich besonders für die Spinnfaserfabrikation eignen. Im .Hauptpatent 337672 ist angegeben worden, daß für -die Herstellung verspinnbarer Xanthogenatlösungen aus rohem, braunem Zellstoff dessen Vorbehandlung durch Kochen mit verdünnten Säuren am Platze ist. Es hat- sich nun gezeigt, daß diese Vorbehandlung nicht auf die eine Ausführungsart mit schwacher Säure beschränkt ist, sondern daß es ganz allgemein genügt, den rohen Zellstoff bzw. die darin enthaltene Zellulose einer teilweisen Hydrolyse oder Hy dratation zu unterwerfen. Man kann deren geeigneten Grad erreichen, indem man, wie in dem Hauptpatent angegeben, mit einer o,5prozentigen Salzsäurelösung kocht. Man kann indessen mit der Verdünnung der Säure auch noch weiter gehen, wenn das Kochen in geschlossenem Gefäß unter Druck bei .erhöhter Temperatur vorgenommen wird. Der geeignete Grad der Hydration läßt sich aber auch durch Behandeln mit konzentrierter Säure bei niederer Temperatur oder bei kürzerer Einwirkungsdauer der Säure auf -den Zellstoff erreichen.Process for the preparation of cellulose xanthate solutions which are particularly suitable for the manufacture of staple fibers. In .Main patent 337672 is been stated that for the production of spinnable xanthate solutions raw, brown pulp, pretreating it by boiling it with dilute acids is in place. It has now been shown that this pretreatment is not aimed at one Execution with weak acid is limited, but that it is quite general is sufficient to partially use the raw cellulose or the cellulose it contains Subject to hydrolysis or hydration. One can attain their appropriate degree, by, as indicated in the main patent, with an 0.5 percent hydrochloric acid solution cooks. One can, however, go still further with the dilution of the acid, if cooking in a closed vessel under pressure at an elevated temperature will. The appropriate degree of hydration can also be obtained by treating with concentrated Acid at a lower temperature or with a shorter exposure time to the acid Reach pulp.

Im allgemeinen braucht somit .bei Anwendung konzentrierterer Säure zur Erreichung des gewünschten Zieles die Temperatur nur niedriger oder die Einwirkungsdauer kürzer zu sein als mit verdünnter Säure. Wesentlich ist es, die Aufschließung des rohen Zellstoffs nicht zu weit gehen zu lassen, da bei zu langer Dauer der Behandlung oder zu kräftiger Säureeinwirkung einerseits durch weitergehende Hydrolyse einVerlust an Zellulose entsteht, anderseits die Zellulose in eine spröde Modifikation übergeht, die für die Faserbildung weniger geeignet ist.In general, therefore, when using more concentrated acid to achieve the desired goal, the temperature only lower or the exposure time to be shorter than with dilute acid. It is essential to unlock the Do not allow the raw pulp to go too far as the duration of the treatment is too long or excessive acid exposure, on the one hand, a loss due to further hydrolysis on cellulose, on the other hand the cellulose changes into a brittle modification, which is less suitable for fiber formation.

Der geeignete Zeitpunkt für die Unterbrechung der Säureeinwirkung ist z. B. durch Prüfung entnommener Proben leicht festzustellen und für gleichbleibende Versuchsbedingungen ziemlich genau festlegbar.The appropriate time to stop acid exposure is z. B. easy to determine by examining samples taken and for constant Experimental conditions can be determined quite precisely.

Beispiel i.Example i.

Statt mit o,5prozentiger Salz- oder Schwefelsäure in offenem Gefäß zu kochen, wird der rohe, braune Zellstoff in einem säurefesten Kessel mit einer etwa 8prozentigen Schwefelsäure verrührt, hingegen die Temperatur während ein bis mehrere Stunden nur auf 4o bis 50° C, z. B. unter Benutzung von indirektem Dampf gehalten. Sobald das Gut den gewünschten Grad der Veränderung erfahren hat, der den beabsichtigten Effekt am Enderzeugnis vorbedingt, wird es z. B. auf eine Nutsche gebracht, ausgewaschen .und unmittelbar in Natronzellulose übergeführt. Beispiel e. Es wird .der rohe, braune Zellstoff mit einer etwa 2prozentigen Lösung von Schwefelsäure verrührt, hingegen einige Stunden auf 8o° C gehalten. Der Endpunkt der Behandlung wird wie im Beispiel i festgestellt und im übrigen wie dort verfahren. Beispiel 3. Es wird der rohe, braune Zellstoff mit einer schwachen Salz- oder Schwefelsäurelösung von nur o,2 Prozent verrührt, aber bei etwa o,5 Atm. Überdruck -während einiger Stunden bei der entsprechenden Temperatur gekocht, bis wie im Beispiel i der gewünschte Endzustand vorhanden ist und im übrigen wie dort verfahren werden kann.Instead of boiling with 0.5 percent hydrochloric or sulfuric acid in an open vessel, the raw, brown cellulose is stirred in an acid-proof kettle with about 8 percent sulfuric acid. B. held using indirect steam. As soon as the good has undergone the desired degree of change, which preconditions the intended effect on the end product, it is z. B. placed on a suction filter, washed out. And immediately converted into soda cellulose. Example e. The raw, brown cellulose is stirred with an approximately 2 percent solution of sulfuric acid, but kept at 80 ° C for a few hours. The end point of the treatment is determined as in example i and the rest of the procedure is as there. Example 3. The raw, brown cellulose is stirred with a weak hydrochloric or sulfuric acid solution of only 0.2 percent, but at about 0.5 atm. Overpressure - boiled for a few hours at the appropriate temperature until the desired final state is present as in example i and the procedure can otherwise be followed as there.

Claims

PATENT CLAIM: Modification of the process according to patent 337672 for the production of cellulose xanthogenate solutions, which are particularly suitable for the manufacture of staple fibers, characterized in that the raw, brown cellulose is treated with concentrated acid at a lower temperature or with more dilute acid at a higher temperature than specified in patent 337672, is pretreated.