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DE3446558A1 - Verfahren zur rueckgewinnung von loesungsmitteln - Google Patents

Verfahren zur rueckgewinnung von loesungsmitteln

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DE3446558A1
DE3446558A1 DE19843446558 DE3446558A DE3446558A1 DE 3446558 A1 DE3446558 A1 DE 3446558A1 DE 19843446558 DE19843446558 DE 19843446558 DE 3446558 A DE3446558 A DE 3446558A DE 3446558 A1 DE3446558 A1 DE 3446558A1
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solvents
dryer
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DE19843446558
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English (en)
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DE3446558C2 (de
DE3446558C3 (de
Inventor
Erich Dipl.-Ing. 5630 Remscheid Hilgeroth
Ralf Dipl.-Chem. Dr. 4047 Dormagen Mießen
Peter Dipl.-Ing. Widder
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Dralon 41539 Dormagen De GmbH
Original Assignee
Bayer AG
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
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    • B01D53/14Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1418Recovery of products
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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

  • Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus mit organischen Lösungsmitteln und Wasser beladenen Gütern in einer Anlage, durch die die Güter hindurchgeführt werden, mit Hilfe von Luft.
  • Güter, die organische Lösungsmittel und Wasser enthalten, beispielsweise Faserbänder, die mit Wasser aus einer vorangehenden Waschstufe und einem organischen Lösungsmittel aus dem Spinnprozeß beladen sind, werden üblicherweise in einem Trockner von Lösungsmittel und Wasser weitgehend befreit. Dabei kommt es darauf an, die organischen Lösungsmittel möglichst quantitativ zurückzugewinnen und die Emission solcher Lösungsmittel in die Umgebung möglichst niedrig zu halten. Es ist bekannt, eine solche Trocknung nach dem Umluft-Verfahren vorzunehmen. Dabei wird Luft im Kreislauf durch das Trockenaggregat, und insbesondere im Trockenaggregat durch das darin befindliche zu trocknende Gut, und außerhalb des Trockners durch einen Kondensator, in dem das Lösungsmittel von der Luft getrennt wird, geführt.
  • Eine 100 %ige Abscheidung des Lösungsmittels im Kondensator ist schon aus wirtschaftlichen Gründen nicht möglich, so daß die wieder in den Trockner eintretende Luft bereits leicht lösungsmittelgeladen ist. Im Falle eines absolut dichten Trockners kann mit dem Umluftverfahren eine Emission von Lösungsmitteln in die Umgebungsluft verhindert werden, jedoch sind absolut dichte Trockner nicht herstellbar, da diese im Falle der Trocknung von Gütern, die durch den Trockner kontinuierlich hindurchgeführt werden, wenigstens einen Einlaß und einen Ausgang für das zu trocknende Gut aufweisen müssen. Außer durch diese nicht vollständig abzudichtenden Ein- bzw. Ausgänge treten Leckströmungen an Türen, Wellendurchführungen für die Trocknertrommel und ähnlichen Apparateteilen auf.
  • Ausgehend von der Uberlegung, daß mit einer erhöhten Umluftmenge auch eine größere Menge an Lösungsmittel und Wasser aus dem Trockner ausgekreist werden müßte, wodurch sich die Emissionen verringern sollten, hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß das Gegenteil der Fall ist. Bei einer Erhöhung der Umluftmenge, die mittels eines Ventilators durch das zu trocknende Gut gedrückt wird, wobei innerhalb des Trockners ein sogenannter Druckraum und ein sogenannter Saugraum entsteht, wird in der Umgebung des Trockners eine Erhöhung der Lösungsmittelemission beobachtet. Reduziert man andererseits die Umluftmenge, um die Emission nicht ansteigen zu lassen, sondern im Gegenteil zu senken, so wird das zu trocknende Gut nicht mehr ausreichend von Lösungsmittel und Wasser befreit.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln bereitzustellen, bei dem mit Lösungsmitteln und Wasser beladene Güter durch eine Anlage hindurchgeführt werden, in der sie mit Hilfe von Luft im Gegenstrom von Lösungsmittel und Wasser weitgehend befreit werden, das eine drastische Verringerung der Lösungsmittelemissionen an die Umgebungsluft gestattet,.und bei dem die mit Lösungsmitteln beladene Luft anschließend von diesen getrennt wird.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man in einem Anlageteil A, durch den die Güter hindurchgeführt werden, Luft durch die zu trocknenden Güter hindurchsaugt, die lösungsmittel- und wasserbeladene Luft an einen Anlageteil B abgibt, in dessen erstem Teil die lösungsmittelbeladene Luft gekühlt und von festen Partikeln befreit und in dessen zweitem Teil die Luft durch eine Absorptionskolonne vom Lösungsmittel befreit wird.
  • In diesem gegenüber dem Umluftverfahren als ~Abluftverfahren" bezeichneten Prozeß kann die Luft hinter der Absorptionskolonne an die Umgebung abgegeben werden, vorzugsweise nachdem ein wesentlicher Teil ihres Wärmeinhaltes über eine Wärmerückgewinnung an andere Luft oder Wasser übertragen und in den Betrieb zurückgeführt wurde.
  • Überraschenderweise hat sich bei dem Abluftverfahren gezeigt, daß eine Erhöhung der Abluftmenge zu einer weiteren Verringerung der Emission führt.
  • Vorzugsweise wird das Verfahren zur Trocknung von Faserbändern verwendet, insbesondere solchen, die eine Feuchte von 10 bis 100 Gew.-% und einen Lösungsmittelgehalt von 1 bis 10 Gew.-%, jeweils bezogen auf Faserfeststoff aufweisen.
  • Analgeteil A ist ein Gehäuse, in dem eine Reihe von hintereinander geschalteten Siebtrommeln angeordnet sind, über die das zu trocknende Gut geführt wird. Die nicht durch das Gut belegte Trommelfläche jeder Trommel wird zweckmäßigerweise abgedeckt, damit die Trockenluft wenigstens überwiegend durch das zu trocknende Gut gesaugt wird.
  • Bezogen auf 1000 kg/h zu trocknendes Gut beträgt die vom zu trocknenden Gut belegte Trommelfläche 25 bis 125 m2.
  • Getrocknet wird mit Luft, die über Heizkörper zuvor auf Temperaturen von 120 bis 1800C erhitzt wurde.
  • Bezogen auf die zu verdampfende Wassermenge werden 1,55 bis 8 Nm320Oc, entsprechend 2 bis 10 kg Abluft/kg Wasser benötigt.
  • Es ist zweckmäßig, das Verfahren innerhalb der angegebenen Grenzen so durchzuführen, bzw. den dazu benutzten Anlageteil A so auszulegen, daß sich in der Vorrichtung im Saugraum ein Druck kleiner als Umgebungsdruck und im Druckraum möglichst nur eine geringe positive Druckdifferenz gegenüber Umgebungsdruck einstellt. Vorzugsweise beträgt der Druck im Druckraum -20 bis +10 daPa (mm Wassersäule gegen Umgebungsdruck).
  • Der erste Teil des Anlageteiles B ist vorzugsweise ein einfaches Rohr, indem die lösungsmittel- und wasserbeladene Luft durch eine Wasserzerstäubungswäsche gekühlt und/oder von festen Partikeln, z.B. mitgerissenen Fasern und Präparationsrückständen gereinigt wird.
  • Der zweite Teil des Anlageteiles B ist eine übliche Absorptionskolonne, in der das organische Lösungsmittel aus der Trockenluft mit Wasser ausgewaschen wird. Pro Kubikmeter Abluft werden 0,03 bis 0,15 kg Wasser eingesetzt. Das Abwasser kann für die Vorstufe der Kühlung und Reinigung eingesetzt werden. Es wird danach beispielsweise der Lösungsmittelreinigung durch Destillation zugeführt. Vorzugsweise wird die Absorptionskolonne so ausgelegt, daß sie auch die lösungsmittelbeladene Luft aus und/oder an anderen Anlageteilen, beispielsweise aus der Wäsche und aus dem Dämpfer oder aus anderen Absaugstellen (Absaughauben) aufnehmen kann, so daß die erfindungsgemäße Trocknung Bestandteil eines integrierten Nachbehandungsverfahrens sein kann.
  • Die Figuren zeigen schematische Darstellungen eines für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Trockners im Vergleich zum Stand der Technik sowie diagrammatische Darstellungen, die den Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens belegen.
  • Fig. 1 zeigt einen mit Umluft betriebenen Trockner.
  • Dabei stellt (1) den Trockner dar, durch den das Produkt (2) in Pfeilrichtung geführt wird. Die Umluft (3) durchströmt Trockner (1) und Kondensator (4) in Pfeilrichtung und wird durch den Ventilator (5) wieder in den Trockner zurückgeführt.
  • Fig. 2 zeigt einen erfindungsgemäß mit Abluft betriebenen Trockner. (1) stellt wiederum den Trockner dar, durch den das Produkt (2) in Pfeilrichtung geführt wird. Luft wird über den Ventilator (5) aus dem Trockner (1) gesaugt.
  • Frischluft strömt über Undichtigkeiten bzw. dafür vorgesehene Öffnungen in den Trockner nach. Die Abluft (6) wird in eine Kolonne gefördert, in deren unterem Teil die Luft gekühlt und von groben Verunreinigungen befreit wird, und in deren oberem Teil (8) das organische Lösungsmittel mit Wasser, das über die Leitung (9) zugegeben wird, ausgewaschen wird. Die gereinigte Abluft verläßt über die Leitung (10) die Absorptionskolonne. Das zur Kühlung und Lösungsmittelabsorption verwendete Wasser verläßt über die Leitung (11) die kombinierte Kühl- und Absorptionskolonne und kann in einer Vorstufe zur Faserbandwäsche eingesetzt werden oder wird der Destillation zugeführt.
  • Fig. 3 zeigt einen Querschnitt durch einen Trockner mit dem Ventilator (5), der einen Druckraum (12) und einen Saugraum (13) erzeugt. Der Ventilator (5) wird von dem Motor (14) angetrieben. Der Trockner enthält eine Siebtrommel (15), die über den Antrieb (16) gedreht wird und über die das zu trocknende Gut geführt wird. Die durch das zu trocknende Gut und die Siebtrommel (15) strömende Luft wird zuvor durch die Heizkörper (17) erhitzt.
  • Fig. 4 zeigt in einem Diagramm den mittleren Druck im Siebtrommeltrockner für den Saugraum vor der Siebtrommel (untere Linie) und den Druckraum des Ventilators (obere Linie). Dabei ist auf der Ordinate der Druck und auf der Abszisse die Luftmenge des Umluftverfahrens (links von der Null-Linie) und des Abluftverfahrens (rechts von der Null-Linie) eingetragen.
  • Es wird deutlich, daß eine Erhöhung der Luftmenge beim Umluftverfahren zu einer Erhöhung des Drucks im Trockner und damit zu einer Erhöhung der Emission, hingegen beim Abluftverfahren zu einer Verminderung der Emission führte.
  • Fig. 5 zeigt, an einem anderen Trockner gemessen (s.
  • Beispiel 3), den Rückgewinnungsfaktor an Wasser und DMF beim erfindungsgemäßen Abluftverfahren (obere Linie) und beim vorbekannten Umluftverfahren.
  • Mit Erhöhung der Abluftmenge steigt der Rückgewinnungsfaktor auf nahezu 100 % an, während beim Umluftverfahren praktisch keine Erhöhung des Rückgewinnungsfaktors beobachtet wird.
  • Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel) In einem Trockner mit 26 Siebtrommeln (Trocknungssystem nach Fig. 1) wurden 3457 kg/h Polyacrylnitrilfasern mit einem Feuchte/Lösungsmittelgehalt von 40 Gew.-% getrocknet. 1276 kg/h Wasser und 69 kg/h DMF wurden mit einer Umluftmenge von 2080 Nm3/h20Oc entfernt. Die Luft wurde abgesaugt, gekühlt und wieder eingeblasen.
  • Die mittlere statische Druckdifferenz gegenüber Umgebungsdruck betrug im Saugraum -8 mm WS und im Druckraum +17 mm WS. Die Restfeuchte der getrockneten Fasern betrug 1 Gew.-8.
  • Der in der Umluftleitung eingebaute Kondensator war nach 14-tägigem Betrieb verschmutzt und die Leckage der im Trockner frei gewordenen Wasser- und DMF-Menge lag bei ca. 45 %.
  • Bei einer Luftmenge von 3700 Nm3/h20Oc wurden -6 mm WS im Saugraum und +20 mm WS im Druckraum gemessen.
  • Beispiel 2 Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch ohne Umluftkreislauf und mit einer Luftmenge von 2000 Nm3/h20Oc (Trocknungssystem nach Fig. 2). Die Druckdifferenzen betrugen im Druckraum +11 mm WS und im Saugraum -14 mm WS.
  • Bei einer Abluftmenge von 4350 Nm3/h20Oc ergaben sich Druckdifferenzen von +6 mm WS im Druckraum und -19 mm WS im Saugraum.
  • Bei 8000 Nm3/h20OC Abluft war die Druckdifferenz im Druckraum + 0 mm WS. Die Lösungsmittelemission aus dem Trockner betrug 0,5 kg DMF/h, entsprechend einer Leckage von 1 %.
  • Beispiel 3 Bei einem Siebtrommeltrockner wurde das Verhältnis der in der Abluft vorliegenden Feuchte zu der im Trockner frei gewordenen Feuchte ermittelt und als Rückgewinnungsfaktor über der Luftmenge in einem Diagramm aufgetragen.
  • Nach Fig. 5 bedeutet 100 %, daß die im Trockner frei gewordene Wasser- und DMF-Menge auch in der Abluft vorhanden ist. Bei einer Luftmenge von 2000 kg/h waren beim Abluftverfahren 56 Gew.-% der frei gewordenen Feuchte in der Abluft, d.h. 44 Gew.-% strömten durch den noch im Trockner vorhandenen Überdruck durch die Undichtheiten der Wellendurchführungen, Isolierungen, Türen, Klappen, Ein- und Ausgangsschlitz usw. in den Raum.
  • 44 Gew.-% bedeuten in diesem Falle bei 1500 kg PAN/h ca. 310 kg Wasserdampf/h und 15 kg DMF/h. Durch eine Erhöhung der Abluft auf ca. 14000 kg/h konnte die Lösungsmittelemission auf ca. 0,5 kg DMF/h reduziert werden. Beim Umluftverfahren konnte der Rückgewinnungsfaktor nicht über 45 Gew.-% gebracht werden.
  • Beispiel 4 Bei einer anderen Anlage wurde beim Einbau der Sprühkühlung und -Wäsche in die vom Trockner kommende Rohr- leitung zwischen Abluftventilator und Kolonne, mit Gefälle zur Kolonne, bei den dort vorliegenden Luftgeschwindigkeiten von 15 m/s bei 8600 m3/h Luft eine Abkühlung von 1440C auf 670C erzielt.
  • Durch die vorgeschaltete Sprühkühlung und Wäsche mit dem Ablaufwasser der Kolonne von 600C wurde die Trocknerabluft auch von den Verschmutzungen gereinigt.
  • Die Reinigung der Abluft von den Schmutzteilchen wie Fasern, Zusatzstoffen usw. erfolgt durch Sättigung auf langem Wege und Schwerkraft in einer sehr starken Sprühwäsche, überlagert durch die aus den Kolonneneinsätzen kommenden Waschwassermengen.
  • Durch die zusätzliche Absaugung der dem Trockner in der Produktion vorgeschalteten Wäsche von 5300 m3/h Luft mit 510C ergab sich vor der Absorptionskolonne eine Gesamtluftmenge von 12 700 m3/h mit 610C und einer DMF-Beladung von 26,38 kg DMF/h. Das Waschwasser strömte im Kopf der Kolonne (1560 kg H2O/h) mit ca.
  • 25°C ein und unten das Abwasser (1476 kg H2O/h + 26 kg DMF/ha) mit ca. 600C, in die Destillation bzw.
  • in die Produkt-Wäsche. Der Frischwasserverbrauch lag bei 0,112 kg Wasser/m3 Luft. Oben aus der Absorptionskolonne strömten 12 300 cm3/h mit Wasser gesättigte Luft von 59,50C (1530 kg H20/h und 0,2 kg DMF/h).
  • Die Reinigung der gesättigten Abluft wird noch verstärkt durch eine tangentiale Einströmung unten in einen Abscheider unterhalb der Absorptionskolonne und aus diesem strönt dann die Abluft senkrecht nach oben in die Kolonnenbauten. Der Kolonne kann noch eine Wärmezurückgewinnungsanlage nachgeschaltet werden.
  • Nach einjähriger Betriebszeit zeigten die Kolonneneinbauten noch keine Verschmutzungen.
  • - Leerseite -

Claims (7)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus mit Lösungsmitteln und Wasser beladenen Gütern in einer Anlage A, durch die die Güter kontinuierlich hindurchgeführt werden, mit Hilfe von Luft, die die Anlage lösungsmittel- und wasserbeladen verläßt und in einer nachfolgenden Anlage B vom Lösungsmittel befreit wird, dadurch gekennzeichnet, daß die lösungsmittel- und wasserbeladene Luft aus der Anlage A abgesaugt, im ersten Teil einer zweistufig gestalteten Anlage B gekühlt und/oder von festen Partikeln getrennt, im zweiten Teil der Anlage B durch eine Absorptionskolonne vom Lösungsmittel befreit und schließlich an die Umgebung abgegeben wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Lösungsmitteln beladenen Güter Faserbänder oder Faservliese sind.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die die Absorptionskolonne verlassende, mit Wasser gesättigte Luft einer Wärmerückgewinnung zugeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Abwasser der Absorptionskolonne für die Kühlung und Reinigung der Abluft im ersten Teil der Anlage B eingesetzt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 1,55 bis 8 Nm320Oc Abluft von 120 bis 1800C pro kg zu verdampfendes Wasser aus dem Trockner abgeführt werden.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich durch die Luftabsaugung in der Anlage A ein Saugraum und ein Druckraum bildet, wobei das Verfahren so durchzuführen ist, daß im Saugraum ein Druck kleiner als Umgebungsdruck und im Druckraum ein Druck von -20 bis +10 daPa sich einstellt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Reinigung und Wäsche von 1 m3 Abluft in der Anlage B 0,03 bis 0,15 kg Wasser eingesetzt werden.
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WINNACKER-KÜCHLER: Chem. Technologie, 4. Aufl., Bd. 6(1982), S. 646 und 702 *

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