DE3424987C2

DE3424987C2 -

Info

Publication number: DE3424987C2
Application number: DE3424987A
Authority: DE
Inventors: Klaus Dr. 2810 Verden De Czempik; Gerd 6831 Bruehl De Stremmel
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1984-07-06
Filing date: 1984-07-06
Publication date: 1991-09-26
Also published as: ES8604642A1; JPS6126698A; DE3424987A1; DE3573804D1; EP0168102A2; EP0168102B1; US4639326A; AU4453885A; ES544920A0; ZA855086B; AU570122B2; CA1236368A; EP0168102A3; JPH0351760B2; ATE47421T1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein pulverförmiges Waschmittel mit erhöhtem Schüttgewicht. Sie betrifft insbesondere solch ein Waschmittel mit einem erhöhten WAS- Gehalt (WAS=Waschaktivsubstanz).

In der Praxis werden pulverförmige Waschmittel meistens mittels eines Sprühtrocknungsverfahrens hergestellt. Dabei wird eine wäßrige Aufschlämmung aller sprühtrocknungs fähigen Waschmittelbestandteile sprühgetrocknet, und dem so erhaltenen Pulver, oft als Grundpulver bezeichnet werden dann die weiteren erwünschten, nicht-sprühtrocknungsfähigen Waschmittelbestandteile, wie z. B. Enzyme, Bleichmittel u.a.m. nachträglich zugesetzt. Diese weiteren Bestandteile werden dem Grundpulver oft in granulierter Form zugesetzt, oder, wenn sie in flüssiger Form vorliegen, auf das Grund pulver oder Fertigpulvergemisch aufgesprüht.

Die so erhaltenen pulverförmigen Waschmittel weisen gewöhnlich ein Schüttgewicht von weniger als 0,60 kg/l auf. Dieses Schüttgewicht ist im wesentlichen von den Schüttgewichten des Grundpulvers und der Zusätze abhängig, und wird vor allem durch die Zusammensetzung des Grundpulvers bedingt. Erhöht man z. B. den WAS-Gehalt in der Aufschlämmung, erhält man ein Grundpulver mit erniedrigtem Schüttgewicht, und ein Fertigpulver mit ebenfalls niedrigerem Schüttgewicht.

Es ist nun Aufgabe der Erfindung, ein Fertigpulver nach dem oben beschriebenen Verfahren herzustellen, das sowohl einen erhöhten WAS-Gehalt im Grundpulver als auch ein erhöhtes Schüttgewicht des Fertigpulvers aufweist, daneben aber alle Vorteile der üblichen sprühgetrockneten Waschpulver, wie z. B. Löslichkeit, Netz- und Sinkverhalten, zeigt.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß man ein Grundpulver herstellt, das weitgehend frei von Natriumsulfat ist, und diesem Grundpulver die restlichen Waschmittelbestand teile sekundär mittels Aufsprühen und Einverleibung in granulierter Form zusetzt.

Es ist aus der DE-AS 19 51 556 schon ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Waschmitteln bekannt, bei dem ein Grundpulver mittels Sprühtrocknung hergestellt wird, welchem Grundpulver die restlichen Waschmittel bestandteile dann sekundär zugesetzt werden. Werden z. B. nichtionische Tenside im fertigen Waschmittel erwünscht, dann empfiehlt es sich, nur einen Teil davon in das Grundpulver mittels Sprühtrocknung einzuarbeiten und den restlichen Teil auf das Grundpulver sekundär aufzusprühen, und/oder zusammen mit den restlichen Waschmittelbestand teilen in granulierter Form dem Grundpulver sekundär zuzusetzen. Dieser Stand der Technik empfiehlt aber, die Pulvereigenschaften des Grundpulvers durch Einarbeiten von nichttensidischen, nichthygroskopischen Substanzen wie z. B. Natriumsulfat zu verbessern. Diese waschinaktiven Bestandteile können bis zu 20% in dem Grundpulver zugegen sein.

In der DE-OS 25 36 594 werden sprühgetrocknete Trägerkörner beschrieben, die zwar organische Detergentien enthalten können, jedoch bevorzugt detergensfrei sind. Diese Trägerkörner werden dann mit einem organischen nichtionischen Detergens beladen. In der DE-OS 25 47 389 wird die Aufsprühung von Nonionics auf ein aus Natriumperborat und Aluminiumsilikat bestehendes Pulvergemisch beschrieben. Weder durch die DE-OS 25 36 594 noch durch die DE-OS 25 47 389 wird das erfindungsgemäße Verfahren vorbeschrieben oder nahegelegt. Überraschenderweise wurde aber gemäß der vorliegenden Erfindung gefunden, daß durch weitgehendes Weglassen von Natriumsulfat ein Grundpulver erhalten wird, das trotz dessen erhöhten WAS-Gehaltes ein erhöhtes Schüttgewicht aufweist. Überdies wurde gefunden, daß wenn ein Teil des restlichen nichtionischen Tensids auf das Grundpulver aufgesprüht wird, und der verbleibende Teil des nichtionischen Tensids in einer mit Hilfe eines Trägers, der Zeolith und Perboratmonohydrat enthält, granulierten Form dem Grundpulver zugesetzt wird, ein Fertigpulver mit einem erhöhten Schüttgewicht erhalten wird.

Die vorliegende Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen, nichtionisches Tensid enthaltenden Waschmittels mit einem erhöhtem WAS-Gehalt von wenigstens 5 Gew.-% und einem Schüttgewicht von mehr als 0,60 kg/l, wobei auf ein durch Sprühtrocknung erhaltenes Grundpulver, das einen Teil des nichtionischen Tensids enthält, der restliche Teil des nichtionischen Tensids teilweise aufgesprüht wird und teilweise in einer mit Hilfe eines Trägers granulierten Form dem Grundpulver sekundär zugesetzt wird, und wobei die restlichen Wasch mittelbestandteile dem Grundpulver sekundär zugesetzt werden, und ist dadurch gekennzeichnet, daß das Grund pulver weitgehend frei von Natriumsulfat ist und der Träger für das nichtionische Tensid hauptsächlich eine Mischung von Zeolith und Perboratmonohydrat enthält. Es ist weiterhin auch möglich, sowohl auf das Grundpulver wie auch auf das Trägergemisch WAS-Kombination von nicht ionischen und anionischen Tensiden aufzusprühen.

Bei den einsetzbaren nichtionischen Tensiden kann zwischen nichtionischen Tensiden auf Basis von nativen oder synthetischen Fettalkoholen, oder Oxoalkoholen, Fettsäure amiden und Fettsäurealkylolamiden variiert werden.

Der hydrophobe Teil dieser nichtionischen Tenside weist im allgemeinen Kettenlängen von C₁₀-C₂₀ und einen Aethoxylierungsgrad von 5-20 Mol. AeO (=Aethylenoxyd) auf.

Vorzugsweise werden C₁₂-C₁₅-Alkohole mit einem Aethoxylierungsgrad von 5-12 AeO eingesetzt.

Bei den Anionics kann zwischen allen üblichen anionischen Tensiden, wie Alkylbenzolsulfonaten, Alkylsulfaten, Alkyl sulfonaten, Alkyläthersulfaten usw. variiert werden. Vorzugsweise werden lineare Alkylbenzolsulfonate, Alkyl sulfonate und/oder Alkylsulfate oder Gemische aus den genannten Typen verwendet.

Die Erfindung wird nun anhand nachstehender Einzelheiten näher erörtert.

Das Waschmittel enthält eine oder mehrere Waschaktiv substanzen, die jeglicher bekannter Art sein können. Es enthält zumindest ein nichtionisches Tensid, kann aber daneben auch andere Tenside wie anionogene, kationogene, zwitterionogene und Mischungen davon enthalten. Vorzugsweise enthält das Waschmittel eine Mischung von nichtionischen und anionogenen Tensiden.

Im allgemeinen beträgt der Gehalt des nichtionischen Tensids im fertigen Waschpulver von 5 bis 15 Gew.-%, und der Gehalt an anionischen Tensiden von 0 bis 12 Gew.-%.

Im Grundpulver kann nur ein Teil des nichtionischen Tensids mittels Sprühtrocknung aufgenommen werden; im allgemeinen beträgt der Gehalt an nichtionischem Tensid im Grundpulver nicht mehr als die Hälfte der gesamten, im Fertigpulver vorhandenen Menge an nichtionischem Tensid. Der verbleibende Teil an nichtionischem Tensid wird teilweise auf das Grundpulver aufgesprüht; im allgemeinen wird nicht mehr als die Hälfte des restlichen Teiles an nichtionischem Tensid auf das Grundpulver aufgesprüht. Der andere restliche Teil wird mit Hilfe des Trägers in granulierter Form dem Grundpulver zugesetzt.

Die anderen Tenside können vollständig vom Grundpulver mittels Sprühtrocknung aufgenommen werden, oder es kann ein Teil davon zusammen mit dem aufzusprühenden nichtionischen Tensid auf das Grundpulver bzw. das Trägersubstanzgemisch des Granulats aufgesprüht werden. Dies ist vorteilhaft, wenn man ein Fertigpulver mit höherem Gehalt an anionogenem WAS erreichen will.

Das Grundpulver enthält weiter die bekannten, sprüh trocknungsfähigen Waschmittelbestandteile wie Aufbausalze, Silikate, Aufheller, Schmutzsuspendiermittel usw. Es hat sich in diesem Zusammenhang als vorteilhaft erwiesen wenn das Grundpulver eine gewisse Menge, z. B. einige Prozente an Zeolith aufweist, wodurch die Aufnahme des aufgesprühten nichtionischen Tensids bzw. des nicht ionischen/anionischen Tensids erleichtert wird.

Wie oben schon erwähnt, wird ein Teil des nichtionischen Tensids auch in mit Hilfe eines Trägers granulierter Form dem Grundpulver zugesetzt. Der Träger enthält eine Mischung von Zeolith und Perboratmonohydrat. Als Zeolith kann jedes geeignete Natriumaluminiumsilikat in Betracht kommen, das als Waschmittelaufbausubstanz in Waschmitteln bekannt ist. Ein geeignetes Beispiel ist das Zeolith HAB A 40 ex Degussa. Als Perboratmonohydrat kommt insbes. das Natriumperboratmonohydrat in Betracht. Diese Trägermischung wird mit dem nichtionischen Tensid bzw. mit dem nicht ionischen/anionischen Tensidgemisch granuliert; es können in die Granulate noch weitere Bestandteile aufgenommen werden wie z. B. Natriumtripolyphosphat oder Natriumsulfat. Die restlichen Waschmittelbestandteile werden dem Grundpulver in geeigneter Weise sekundär zugesetzt, z. B. in Form von Granulaten oder Pulver oder Flüssigkeiten. Typische Beispiele solcher Zusätze sind granulierte Bleich aktivatoren, Bleichmittel, Sequestriermittel, Enzyme, Schaumdepressoren, Parfüme usw.

Das Waschmittel kann weiter alle sonstigen üblichen Waschmittelbestandteile enthalten, die in einem Waschmittel für bestimmte Zwecke erwünscht sind.

Die nachstehenden Beispiele erläutern die Erfindung weiter.

Beispiel 1

Es wurde folgendes Grundpulver durch Sprühtrocknung einer wäßrigen Aufschlämmung der genannten Bestandteile in üblicher Weise hergestellt:


Gew.-Teile
Natriumalkylbenzolsulfonat
3,00
C₁₂-C₁₅ Oxoalkohol, mit 12 Mol Aethylenoxyd kondensiert	5,85
Nonylphenol, mit 5/9 Mol. Aethylenoxyd kondensiert (aus dem Zeolith)	0,15
Natriumtripolyphosphat	25,00
Wasserglas, neutral	5,30
Zeolith HAB A 40	5,00
Natrium-CMC	1,06
EDTA	0,27
Aufheller	0,187
Salze	0,8
Wasser	8,653
	58,57

Das Schüttgewicht dieses Grundpulvers betrug weniger als 0,60 kg/l. Auf dieses Grundpulver wurde 4 Gew.-Teile von C₁₂-C₁₅ Oxoalkohol, kondensiert mit 7 Mol. Aethylen oxyd aufgesprüht, und das Schüttgewicht des so erhaltenen Produktes betrug 0,62 kg/l.

Es wurde ein Granulat aus den folgenden Bestandteilen in einer Granuliervorrichtung hergestellt:


Gew.-Teile
Natriumperboratmonohydrat
8,50
Natriumtripolyphosphat	7,00
Natriumsulfat	2,24
Zeolith HAB 40 (80%ig)	3,00
C₁₂-C₁₅ Oxoalkohol, mit 7 Mol. Aethylenoxyd kondensiert	4,00
Wasser	1,00

Dieses Granulat wies ein Schüttgewicht von 0,96 kg/l auf.

Das Grundpulver und das Granulat wurden vermischt, und dieser Mischung wurden dann die restlichen Waschmittel bestandteile zugegeben, und zwar 8,5 T. TAED-Granulat (65%), Enzymgranulat, Parfüm, und ein Calciumsalz von Aethylendiamintetramethylenphosphonsäure. Das Fertigpulver wies ein Schüttgewicht von 0,68 kg/l auf, und einen WAS- Gehalt von 14 Gew.-Teile nichtionischem Tensid und 3 Gew.-Teile anionischem Tensid.

Beispiel 2

In ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 wurde folgendes Waschmittel hergestellt:

Grundpulver
Gew.-Teile
Natriumalkylbenzolsulfonat
5,00
C₁₂-C₁₅ Oxoalkohol, mit 7 Mol. Aethylenoxyd kondensiert	4,00
Nonylphenol, mit 5/9 Mol. Aethylenoxyd kondensiert	0,15
Natrium CMC	1,06
Acrylsäure-maleinsäureanhydrid-Copolymer	2,00
Natriumtripolyphosphat	25,00
Zeolith	5,00
Natriumsilikat (Na₂O : SiO₂=1 : 3,3)	5,30
EDTA	0,265
Aufheller	0,527
Salze	1,106
Wasser	8,50

Das Schüttgewicht war 0,60 kg/l.

Auf obiges Grundpulver wurde ein Gemisch von 4 Gew.-Teile C₁₂-C₁₅ Oxoalkohol, mit 7 Mol. Aethylenoxyd kondensiert, und 1 Gew.-Teil Natriumalkylbenzolsulfonat aufgesprüht.

Das Schüttgewicht des so erhaltenen Pulvers betrug 0,63 kg/l.

Es wurde diesem Pulver ein Granulat folgender Zusammen setzung zugesetzt:


Gew.-Teile
Natriumperboratmonohydrat
8,58
Natriumtripolyphosphat	4,50
Natriumsulfat	5,242
Zeolith, 80%ig	4,00
Monostearylphosphat	1,00
C₁₂-C₁₅ Oxoalkohol, mit 7 Mol Aethylenoxid kondensiert	2,85

und schließlich wurden noch folgende Bestandteile hinzugefügt:


Gew.-Teile
Parfüm
0,254
TAED-Granulat (65%)	8,46
Calciumsalz von Aethylendiamintetramethylenphosphonsäure	2,60
Proleolytisches Enzymgranulat	0,846

Das Fertigpulver hatte ein Schüttgewicht von 0,70 kg/l und einen WAS-Gehalt von 11 Gew.-Teile nichtionischem Tensid und 6 Gew.-Teile anionischem Tensid.

Als in diesem Beispiel der Gehalt an Natriumalkylbenzol sulfonat im Grundpulver um 2% erhöht wurde, unter entsprechende Erniedrigung um 2% des Gehaltes an nicht ionischem Tensid, wurde ein Fertigpulver mit einem Schüttgewicht von 0,68 kg/l erhalten.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen, nicht ionisches Tensid enthaltenden Waschmittels mit einem erhöhtem WAS-Gehalt von wenigstens 5 Gew.-% und einem Schüttgewicht von mehr als 0,60 kg/l, wobei auf ein durch Sprüh trocknung erhaltenes Grundpulver, das einen Teil des nicht ionischen Tensids enthält, der restliche Teil des nicht ionischen Tensids teilweise aufgesprüht und teilweise in einer mit Hilfe eines Trägers granulierten Form diesem Grund pulver sekundär zugesetzt wird, und wobei die restlichen Waschmittelbestandteile dem Grundpulver sekundär zugesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundpulver weit gehend von Natriumsulfat frei ist und der Träger für das nichtionische Tensid eine Mischung von Zeolith und Alkalimetallperboratmonohydrat enthält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Waschmittel eine Mischung von nichtionischen und anionischen Tensiden enthält.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekenn zeichnet, daß das Grundpulver einen Gehalt an Zeolithen aufweist.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundpulver weniger als die Hälfte des gesamten nichtionischen Tensids enthält, und nicht mehr als die Hälfte des verbleibenden Teiles des gesamten nichtionischen Tensids auf das Grundpulver aufgesprüht wird.

5. Verfahren nach Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil eines anionischen Tensids zusammen mit dem nichtionischen Tensid auf das Grundpulver aufgesprüht wird.

6. Verfahren nach Ansprüchen 1-5, dadurch gekenn zeichnet, daß ein Teil eines anionischen Tensids zusammen mit dem nichtionischen Tensid auf das Trägersubstanzgemisch des Granulats aufgesprüht wird.