DE3403662C2 - - Google Patents
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine lagerstabile
Lösung des Reaktivfarbstoffs der Formel
worin
CuPc= Rest eines Cu-Phthalocyaninfarbstoffs m= 1, 2 oder 3 n= 1, 2 oder 3 und wobei
m +n= 3 bis 4 M⊕= H⊕, Alkalikation oder Ammonium
CuPc= Rest eines Cu-Phthalocyaninfarbstoffs m= 1, 2 oder 3 n= 1, 2 oder 3 und wobei
m +n= 3 bis 4 M⊕= H⊕, Alkalikation oder Ammonium
In Formel (1) steht M⊕ bevorzugt für Na⊕ und Li⊕.
Die erfindungsgemäße, lagerstabile Lösung ist dadurch
gekennzeichnet, daß sie
10-35 Gew.-% Reaktivfarbstoff (1)
10-30 Gew.-% Lösungsvermittler
0-10 Gew.-% anionisches Dispergiermittel
0-7 Gew.-% anorganische Salze wie Na₂SO₄, Li₂SO₄ usw.
0,1-3 Gew.-% Puffer (pH 4-7)
Rest ad 100 Gew.-% Wasser
10-30 Gew.-% Lösungsvermittler
0-10 Gew.-% anionisches Dispergiermittel
0-7 Gew.-% anorganische Salze wie Na₂SO₄, Li₂SO₄ usw.
0,1-3 Gew.-% Puffer (pH 4-7)
Rest ad 100 Gew.-% Wasser
enthält.
Vorzugsweise enthält die lagerstabile Lösung
15-30 Gew.-% Reaktivfarbstoff (1)
15-25 Gew.-% Lösungsvermittler
0-5 Gew.-% anionisches Dispergiermittel
0-4 Gew.-% anorganische Salze
0,1-1 Gew.-% Puffer (pH 4-7)
Rest ad 100 Gew.-% Wasser
15-25 Gew.-% Lösungsvermittler
0-5 Gew.-% anionisches Dispergiermittel
0-4 Gew.-% anorganische Salze
0,1-1 Gew.-% Puffer (pH 4-7)
Rest ad 100 Gew.-% Wasser
Insbesondere werden Salze des Farbstoffs eingesetzt,
der in Form der freien Säure folgende Formel besitzt:
Stabile Lösungen von Reaktivfarbstoffen sind bereits bekannt.
In der GB 10 60 063 werden stabile Lösungen von
Reaktivfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß sie wenigstens
10% ε-Caprolactam als Lösevermittler enthalten,
beschrieben. Weder in den Beispielen noch im Patentanspruch
wurde ein Pufferzusatz erwähnt. Viele 2,4-Di
fluor-5-chlorpyrimidinfarbstoffe (Kaltfärber) sind aber
ohne einen Pufferzusatz über einen längeren Zeitraum bei
erhöhter Temperatur (4 Wochen 50°C) oder über Jahre bei
25°C in dieser Form nicht hydrolysenstabil.
Aus diesem Grund werden in der DE 25 29 658 A1 in den wäßrigen
Reaktivfarbstoffzubereitungen 1-6 Gew.-% Puffersubstanzen,
die zu keiner die Farbstärke senkenden chemischen
Reaktion mit der Reaktivgruppe fähig sind, zugesetzt.
In den darin aufgeführten Beispielen werden aber
hinsichtlich ihrer Reaktivität keine 2,4-Difluor-
5-chlorpyrimidin-Reaktivfarbstoff-(Kaltfärber-)Flüssigeinstellungen
genannt. Nach dem Stand der Technik gelten
Reaktivflüssigeinstellungen mit Farbstoffen, enthaltend
den 2,6-Difluor-5-chlor-pyrimidinyl-(4)-Rest bei pH=7
hydrolysestabiler als bei pH 4-5. Aus diesem Grunde wurden
auch in der DE 32 07 534 A1 Puffergemische für den Bereich
pH=6,5-8 verwendet.
Es hat sich nun als im hohen Maß überraschend erwiesen,
daß erfindungsgemäße Flüssigeinstellungen z. B. auf
pH=4,5 gepuffert über einen längeren Zeitraum äußerst
hydrolysestabil sind.
Als Lösungsvermittler kommen vorzugsweise in Frage:
niedere aliphatische oder cyclische Amide wie ε-Caprolactam, N-Alkylpyrrolidone, N-Vinylpyrrolidone und deren Polymere und/oder aliphatische Sulfoxide und/oder schwefelhaltige Verbindungen wie Dimethylsulfon, Diethylsulfon und/oder hydrotrope Verbindungen wie Thioharnstoff, Harnstoff sowie die dazugehörigen Derivate, besonders bevorzugt sind N,N′-Dimethylharnstoff, ε-Caprolactam und Dimethylsulfon.
niedere aliphatische oder cyclische Amide wie ε-Caprolactam, N-Alkylpyrrolidone, N-Vinylpyrrolidone und deren Polymere und/oder aliphatische Sulfoxide und/oder schwefelhaltige Verbindungen wie Dimethylsulfon, Diethylsulfon und/oder hydrotrope Verbindungen wie Thioharnstoff, Harnstoff sowie die dazugehörigen Derivate, besonders bevorzugt sind N,N′-Dimethylharnstoff, ε-Caprolactam und Dimethylsulfon.
Als anionisches Dispergiermittel kommt beispielsweise
in Frage:
Kondensationsprodukte aus aromatische Sulfonsäure und Formaldehyd (wie z. B. Naphthalinsulfonsäure, Ditolyl ethersulfonsäure oder Terphenylsulfonsäure mit Formaldehyd).
Kondensationsprodukte aus aromatische Sulfonsäure und Formaldehyd (wie z. B. Naphthalinsulfonsäure, Ditolyl ethersulfonsäure oder Terphenylsulfonsäure mit Formaldehyd).
Als Puffer kommen beispielsweise in Frage:
Puffersysteme, die im Bereich von pH 4 bis 7 puffern und zu keiner die Farbstärke senkenden Reaktion mit der Reaktivgruppe fähig sind, zum Beispiel
Puffersysteme, die im Bereich von pH 4 bis 7 puffern und zu keiner die Farbstärke senkenden Reaktion mit der Reaktivgruppe fähig sind, zum Beispiel
Borsäure/LiOH-Gemisch
Borsäure/NaOH-Gemisch
NaH₂PO₄/Na₂HPO₄-Gemisch
Citronensäure/Citrat-Gemisch
Borsäure/NaOH-Gemisch
NaH₂PO₄/Na₂HPO₄-Gemisch
Citronensäure/Citrat-Gemisch
bzw. Mischungen der genannten Systeme.
Als anorganische Salze kommen bevorzugt in Frage:
Na₂SO₄, Li₂SO₄, NaCl, LiCl. Je weniger anorganische Salze die erfindungsgemäße Flüssigeinstellung enthält, mit desto höherem Farbstoffgehalt kann sie eingestellt werden.
Na₂SO₄, Li₂SO₄, NaCl, LiCl. Je weniger anorganische Salze die erfindungsgemäße Flüssigeinstellung enthält, mit desto höherem Farbstoffgehalt kann sie eingestellt werden.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Flüssigpräparation
verwendet man vorteilhaft solche Farbstoffe,
die einen möglichst geringen (zumeist synthesebedingten)
Anteil an anorganischen Salzen aufweisen. Solche salzarmen
Einstellungen kann man auf verschiedene Weise erhalten:
- 1. Der Reaktiv-Farbstoff wird aus der Synthesebrühe
isoliert und auf einen möglichst hohen Trockengehalt
abgesaugt. Der Preßkuchen kann dann mit wenig
neutralem oder schwach saurem Wasser nachgewaschen
werden und anschließend in den beschriebenen Lösevermittler
gelöst und mit Puffer stabilisiert werden.
Für den Fall, daß die erfindungsgemäßen lagerstabilen Lösungen lediglich 10 bis 20 Gew.-% Farbstoff enthalten, kann das Nachwaschen eventuell entfallen. - 2. Ein weiteres Verfahren aber ist in DE 29 48 292 A1 beschrieben. Die verdünnte salzhaltige Reaktionsbrühe oder eine verdünnte wäßrige Lösung des Farbstoffs wird der Druckpermeation unterworfen, entsalzt und aufkonzentriert.
- 3. Die erfindungsgemäße Flüssigmarke kann des weiteren auch nach Verfahren beschrieben in DE 32 07 534 A1 hergestellt werden.
Überraschenderweise enthält man unter Verwendung der erfindungsgemäßen
Lösungen beim Klotzdämpf-Färben von Baumwolle
bei ca. 160°C und beim Thermosol-Pad-Steam-Färben
von Baumwolle bei etwa 200°C bzw. 160°C höhere Farbausbeuten
als bei Verwendung gleicher Farbstoffmengen in
Pulverform.
In einer Vorlage, bestehend aus 480 g Wasser, 200 g ε-Caprolactam,
werden bei 30°C langsam 300 g Reaktivfarbstoff
mit in Form der freien Säure vorliegenden Formel (2), enthaltend
weniger als 10 Gew.-% anorg. Salze wie Na₂SO₄ usw.,
eingetragen, wobei der pH-Wert durch Zugabe von 8 g
LiOH · H₂O bei 6,5 gehalten wird.
Nach Auflösen wird die Einstellung mit 5 g Borsäure und
wenig LiOH · H₃O auf pH=5,5 stabilisiert. Man erhält eine
äußerst lagerstabile Lösung, enthaltend ca. 27 Gew.-%
Reinfarbstoff, 20% e-Caprolactam, ca. 3,5% anorg.
Salze wie Na₂SO₄ usw., 0,5% Borsäure und ca. 51% Wasser.
Nach Einrühren dieser erfindungsgemäßen konzentrierten
Lösung in Wasser erhält man unter Zusatz der für die
Reaktivfärberei übliche Hilfsmittel eine Färbelösung zum
Färben von natürlichen und regenerierten Cellulosefasern
im türkisblauen Ton.
In einer Vorlage, bestehend aus 545 g Wasser, 200 g
N,N′-Dimethylharnstoff, werden bei 30°C langsam 242 g
Reaktivfarbstoff der Formel (2), enthaltend weniger als
10 Gew.-% anorganische Salze, eingetragen, wobei der pH-
Wert durch Zugabe von 8 g LiOH · H₂O bei 6,5 gehalten wird.
Nach Auflösen wird die Einstellung mit 5 g Borsäure und
wenig LiOH · H₂O auf pH 5,5 stabilisiert. Man erhält
eine äußerst lagerstabile Lösung, bestehend aus:
ca. 22 Gew.-% Reinfarbstoff mit der Formel in der freien
Säure (2)
20 Gew.-% N,N′-Dimethylharnstoff
ca. 3 Gew.-% anorg. Salze wie Na₂SO₄ usw.
0,5 Gew.-% Borsäure/LiOH (pH=5,5)
ca. 54,5 Gew.-% Wasser
20 Gew.-% N,N′-Dimethylharnstoff
ca. 3 Gew.-% anorg. Salze wie Na₂SO₄ usw.
0,5 Gew.-% Borsäure/LiOH (pH=5,5)
ca. 54,5 Gew.-% Wasser
Die hergestellte Präperation wird, wie in Beispiel 1
beschrieben, eingesetzt.
Man arbeitet, wie bei Beispiel 2 beschrieben, wobei an
Stelle von 200 g N,N′-Dimethylharnstoff ein Gemisch
aus 160 g ε-Caprolactam und 50 g Dimethylsulfon eingesetzt
wird. Die anderen Konditionen bleiben gleich. Man
erhält eine Lösung, bestehend aus:
ca. 22 Gew.-% Reinfarbstoff (2)
16 Gew.-% ε-Caprolactam
5 Gew.-% Dimethylsulfon
3 Gew.-% anorg. Salze
0,5 Gew.-% Borsäure/LiOH (pH=5,5)
ca. 53,5 Gew.-% Wasser
16 Gew.-% ε-Caprolactam
5 Gew.-% Dimethylsulfon
3 Gew.-% anorg. Salze
0,5 Gew.-% Borsäure/LiOH (pH=5,5)
ca. 53,5 Gew.-% Wasser
Anwendung dieser Lösung wie in Beispiel 1 beschrieben.
Man arbeitet, wie bei Beispiel 1 beschrieben, wobei an
Stelle von 5 g Borsäure 5 g eines Gemisches aus
Natriumdihydrogenphosphat/Dinatriumhydrogenphosphat
(pH=5,5) eingesetzt werden. Die übrigen Bedingungen
bleiben gleich. Man erhält eine Lösung, bestehend aus:
ca. 27 Gew.-% Reinfarbstoff (2)
20 Gew.-% ε-Caprolactam
ca. 3,5 Gew.-% anorg. Salze wie Na₂SO₄ usw.
ca. 0,5 Gew.-% Gemisch aus NaH₂PO₄/Na₂HPO₄ (pH=5,5)
ca. 51 Gew.-% Wasser
20 Gew.-% ε-Caprolactam
ca. 3,5 Gew.-% anorg. Salze wie Na₂SO₄ usw.
ca. 0,5 Gew.-% Gemisch aus NaH₂PO₄/Na₂HPO₄ (pH=5,5)
ca. 51 Gew.-% Wasser
Anwendung dieser Lösung, wie in Beispiel 1 beschrieben.
Claims (8)
1. Wäßrige Lösung des Reaktivfarbstoffs der Formel
worin
CuPc= Rest eines Cu-Phthalocyaninfarbstoffs m= 1, 2 oder 3 n= 1, 2 oder 3 und wobei
m +n= 3 bis 4 M⊕= H⊕, Alkalikation oder Ammonium enthaltend
10-35 Gew.-% Reaktivfarbstoff (1)
10-30 Gew.-% Lösungsvermittler
0-10 Gew.-% anionisches Dispergiermittel
0-7 Gew.-% anorganische Salze
0,1-3 Gew.-% Puffer (pH 4-7)
CuPc= Rest eines Cu-Phthalocyaninfarbstoffs m= 1, 2 oder 3 n= 1, 2 oder 3 und wobei
m +n= 3 bis 4 M⊕= H⊕, Alkalikation oder Ammonium enthaltend
10-35 Gew.-% Reaktivfarbstoff (1)
10-30 Gew.-% Lösungsvermittler
0-10 Gew.-% anionisches Dispergiermittel
0-7 Gew.-% anorganische Salze
0,1-3 Gew.-% Puffer (pH 4-7)
2. Wäßrige Lösung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie
15-30 Gew.-% Reaktivfarbstoff (1)
15-25 Gew.-% Lösungsvermittler
0-5 Gew.-% anionisches Dispergiermittel
0-4 Gew.-% anorganische Salze
0,1-1 Gew.-% Puffer (pH 4-7)enthält.
15-25 Gew.-% Lösungsvermittler
0-5 Gew.-% anionisches Dispergiermittel
0-4 Gew.-% anorganische Salze
0,1-1 Gew.-% Puffer (pH 4-7)enthält.
3. Wäßrige Lösung gemäß Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet,
daß sie als Lösungsvermittler niedere
aliphatische oder cyclische Amide, N-Alkylpyrrolidone,
N-Vinylpyrrolidone und deren Polymere und/oder
aliphatische Sulfoxide und/oder schwefelhaltige
Verbindungen und/oder hydrotrope Verbindungen enthält.
4. Wäßrige Lösung gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß sie als Lösungsvermittler N,N′-
Dimethylharnstoff, ε-Caprolactam oder Dimethylsulfon
enthält.
5. Wäßrige Lösung gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß als anorganische Salze Na₂SO₄,
Li₂SO₄, NaCl enthalten sind.
6. Wäßrige Lösung gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß als Puffer eingesetzt werden:
Borsäure/LiOH-Gemisch,
Borsäure/NaOH-Gemisch,
NaH₂PO₄/Na₂HPO₄-Gemisch,
Citronensäure/Citrat-Gemischoder Mischungen der genannten Systeme.
Borsäure/NaOH-Gemisch,
NaH₂PO₄/Na₂HPO₄-Gemisch,
Citronensäure/Citrat-Gemischoder Mischungen der genannten Systeme.
7. Wäßrige Lösung gemäß Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß als anionisches Dispergiermittel
Kondensationsprodukte aus aromatischer Sulfonsäure
und Formaldehyd eingesetzt werden.
8. Verwendung von wäßrigen Lösungen gemäß Anspruch 1
bis 7 zur Zubereitung von Färbebädern.
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| DE19843403662 DE3403662A1 (de) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | Lagerstabile loesung eines kupferphthalocyanin-reaktivfarbstoffs |
| US06/692,275 US4602915A (en) | 1984-02-03 | 1985-01-17 | Storage-stable solution of a copper phthalocyanine reactive dyestuff |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843403662 DE3403662A1 (de) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | Lagerstabile loesung eines kupferphthalocyanin-reaktivfarbstoffs |
Publications (2)
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| DE19843403662 Granted DE3403662A1 (de) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | Lagerstabile loesung eines kupferphthalocyanin-reaktivfarbstoffs |
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-
1985
- 1985-01-17 US US06/692,275 patent/US4602915A/en not_active Expired - Lifetime
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