DE3336556C2 - Process for reducing the formation of calcium-containing agglomerates in the hydrogenation of calcium-containing coal - Google Patents
Process for reducing the formation of calcium-containing agglomerates in the hydrogenation of calcium-containing coalInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verringerung oder Verhinderung der Bildung calciumhaltiger Agglomerate bzw. Anbackungen bei der Hydrierung calciumhaltiger Kohle mit einem Calciumgehalt von Π HO O f~L*%n, ΟΛν k<»/u>an otif^'iaTrnnl/ancifhctoniThe invention relates to a method for reducing or preventing the formation of calcium-containing agglomerates or caking during the hydrogenation of calcium-containing coal with a calcium content of Π HO O f ~ L *% n , ΟΛν k <»/ u> an otif ^ 'iaTrnnl / ancifhctoni
\S,\/£. Λ. V^X-TT.- (U, lyVAUg^lt UUI UlV IIWnWII^tJIAIlUllta\ S, \ / £. Λ. V ^ X-TT.- (U, lyVAUg ^ lt UUI UlV IIWnWII ^ tJIAIlUllta
Es ist bekannt, daß sich bei Einsatz calciumhaltiger Kohlen, inbesondere Braunkohlen, im Hydrierreaktor Agglomerate bilden, häufig in Form von Körnern oder Kugeln. Diese Agglomerate werden auch als »Kaviar« bezeichnet Bei hintereinander geschalteten Reaktoren im mehrstufigen Hydrierverfahren tritt diese Erscheinung insbesondere im ersten Hydrierreaktor auf. Der »Kaviar« führt zu einer Verschlechterung der Durchsatzleistung, so daß nach relativ kurzer Zeit ein Abstellen des Reaktors erforderlich ist, um diesen zu reinigen. Die Agglomerate können so beschaffen sein, daß sie aus einem Sandkorn als Kern bestehen, um das Schalen von Caiciumcarbonat liegen. Es ist daher auch bereits versucht worden, etwa 100°C heißen, zu hydrierenden Kohlebrei durch Stehenlassen teilweise von Sand zu befreien (katalytische Druckhydrierung, W. König, Springer Verlag 1950, Seiten 49 und 50). Diese Methode hat sich jedoch als wenig erfolgreich herausgestellt Insbesondere bei Rheinischer Braunkohle besteht der »Kaviar« überwiegend aus Caiciumcarbonat Er bildet sich auch nach der oben beschriebenen teilweise Entsandung, so daß bei dieser Kohle der Hydrierreaktor nur drei bis fünf Wochen betrieben werden konnte.It is known that when using calcium-containing Coals, in particular brown coals, form agglomerates in the hydrogenation reactor, often in the form of grains or Bullets. These agglomerates are also referred to as "caviar" in the case of reactors connected in series in the multistage hydrogenation process, this phenomenon occurs in particular in the first hydrogenation reactor. Of the "Caviar" leads to a deterioration in throughput, so that it is shut down after a relatively short time of the reactor is required to clean it. The agglomerates can be made so that they consist of a grain of sand as a core, around which are the shells of calcium carbonate. It has therefore already been tried been about 100 ° C hot, to be hydrogenated coal pulp by allowing some sand to stand free (catalytic pressure hydrogenation, W. König, Springer Verlag 1950, pages 49 and 50). This method However, it turned out to be less than successful. Particularly in the case of Rheinischer lignite, the »caviar« exists mainly from calcium carbonate It is also formed after the partial desanding described above, so that the hydrogenation reactor could only be operated for three to five weeks with this coal.
Eine Verbesserung wurde erst dadurch erreicht, daß man am unteren, konischen Teil des Reaktors kontinuierlich bis zu 10 Gew.-% des Kohlebreis abzog. Da Sand und »Kaviar« im unteren Reaktorteil damit teilweise entfernt wurden, konnten auf diese Weise Hydrierreaktoren längere Zeit gefahren werden. Diese Art der Handhabung hat jedoch den schwerwiegenden Nachteil, daß der abgezogene Produktanteil gesondert aufgearbei'et werden muß. Hinzu kommt, daß diese Handhabung eine Schleuse notwendig macht, die bei Vorhandensein in einer Hochdruckapparatur immer zu Problemen führtAn improvement was only achieved by working continuously on the lower, conical part of the reactor up to 10 wt .-% of the coal price withdrawn. Because sand and "caviar" in the lower part of the reactor are partially were removed, hydrogenation reactors could be operated for a long time in this way. This kind of However, handling has the serious disadvantage that the withdrawn product portion is processed separately must become. In addition, this handling makes a lock necessary, if it is present always leads to problems in a high pressure apparatus
Es wurde daher versucht, bessere Lösungen der mit der Beseitigung des »Kaviars« zusammenhängenden Probleme zu finden. Si wurden Versuche unternommen, die Einsatzkohle mit Eisensulfatlösung zu behandeln, jQm die Calciumverbindungen; in denKohle:in CalciumrWf-jsulfat umzuwandeln; das k^in^^Äggtämeratelbildet'Eine Behandlung mit zahlreichen anderen" Verbindungen, die ebenfalls zur Bildung unlöslicher, thermisch stabiler Calciumverbindungen führen sollen, wird in den DE-OS 28 07 203 und 28 20 654 beschrieben. - Die DE-OS 30 05 907 offenbart ein Verfahren zur Verminderung der Agglomera-(»Kaviar«)-Bildung, das aus einer Wärmebehandlung des zu hydrierenden Kohlebreis bis 60 Minuten bei 200-4500C besteht Eine solche Wärmebehandlung stellt jedoch bei den sehr großen Durchsätzen großtechnischer Kohlehydrieranlagen einen erheblichen Aufwand dar.Attempts have therefore been made to find better solutions to the problems connected with the removal of the "caviar". Attempts have been made to treat the feed coal with iron sulfate solution, namely the calcium compounds; in the carbon: to convert into calcium rWf-j-sulfate; das k ^ in ^^ Eggtämeratelbildet'A treatment with numerous other "compounds, which should also lead to the formation of insoluble, thermally stable calcium compounds, is described in DE-OS 28 07 203 and 28 20 654. - DE-OS 30 05 907 discloses a process for reducing the Agglomera - ( "caviar") - form, consisting of a heat treatment of the to be hydrogenated Kohlebreis to 60 minutes at 200-450 0 C consists such heat treatment, however, is at the very large throughputs of large technical Kohlehydrieranlagen a considerable effort represent.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mit einfachen Mitteln die Bildung der vorbeschriebenen Agglomerate
bzw. Anbackungen zu verhindern oder doch zumindest weitgehend zu verringern.
Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt die Erfindung vor,The invention is based on the object of using simple means to prevent or at least largely reduce the formation of the above-described agglomerates or caking.
To solve this problem, the invention proposes
ίο daß man dem zu hydrierenden Kohlebrei 5—70 Gew.-% Heißabscheiderschlamrr. zusetztίο that 5-70% by weight of hot separator sludge is added to the coal pulp to be hydrogenated. clogs
Der zum Stand der Technik gehörende Heißabscheider ist hinter dem bzw. den Hydrierreaktcr(en) angeordnet In ihm werden bei normalerweise nur wenig tieferer Temperatur als in den Hydrierreaktoren Gase und Dämpfe von einem bei der Abscheiderte-riperatur flüssigen Schlamm abgetrenntThe prior art hot separator is arranged downstream of the hydrogenation reactor (s) In it, gases are normally only slightly lower than in the hydrogenation reactors and fumes from one at the separator temperature separated liquid sludge
Für die Durchführung der Erfindung ist es unwesentlich, an welcher Stelle der Heißabscheiderschlamm dem zu hydrierender! Kohlebrei zugesetzt wird. So kann der Heißabscheiderschlamm direkt in den Reaktor, und bei Vorhandensein mehrerer in Reihe geschalteter Reaktoren zweckmäßig in den ersten Reakto/ eingeführt werden. Er kann aber auch dem Kohlebrei zugesetzt werden, bevor letzterer in den Reaktor bzw. in die Reaktoren gelangt Eine besonders einfache Möglichkeit besteht darin, Heißabscheiderschlamm dem sogenannten Anmaischbehälter, in dem Kohle mit ölen zu einem Brei vermischt wird, zuzusetzen, so daß in jedem Fall eine gute Vermischung gewährleistet ist.For the implementation of the invention, it is unimportant at which point the hot separator sludge to be more hydrated! Coal pulp is added. So can he Hot separator sludge directly into the reactor, and if there are several reactors connected in series are expediently introduced into the first reactor /. But it can also be added to the coal pulp, before the latter gets into the reactor or reactors. A particularly simple possibility exists in it, hot separator sludge, the so-called mashing tank, in which coal is mixed with oils to form a pulp is mixed, to be added, so that good mixing is guaranteed in each case.
Die Bemühungen der Fachwelt im Zusammenhang mit der Aufarbeitung des Heißabscheiderschlamms sind seit langem darauf gerichtet eine Auftrennung des Schlamms in verwertbare Anteile einerseits und der Verbrennung bzw. Vergasung zuzuführende Anteile andererseits durchzuführen. Hierzu wurde in den Großanlagen der 40er Jahre eine Schleuderstufe eingeführt, in der verwertbare Substanzen aus dem Heißabscheiderschlamm abgetrennt wurden, die teilweise zum Anmaisehen der Einsatzkohle verwendet wurden.The efforts of the professional world in connection with the processing of the hot separator sludge are for a long time aimed at a separation of the sludge into usable fractions on the one hand and the On the other hand, to carry out combustion or gasification to be supplied proportions. This was done in the large-scale systems In the 1940s, a centrifugal stage was introduced in which recyclable substances were extracted from the hot separator sludge were separated, some of which were used to maize the feed charcoal.
In späteren Verfahrensabwandlungen wurde der Heißabscheiderschlamm einer Vakuumdestallation, Verkokung oder Vergasung sowie Kombinationen dieser Verfahrensschritte unterworfen. Da die erfindungsgemäße direkte Rückführung des Heißabscheiderschlammes zur Beeinflussung der bei calciumhaltigen Kohlen auftretenden Agglomeratbildung nicht vorgenommen wurde, ergab sich für die Fachwelt die Notwendigkeit, die oben geschilderten aurwendigen Verfahren zur Verhinderung bzw. Verringerung der Bildung des »Kaviars« zu entwickeln.In later process modifications, the hot separator sludge was used in a vacuum distillation, Subjected to coking or gasification and combinations of these process steps. Since the inventive direct return of the hot separator sludge to influence the calcium-containing Coals occurring agglomerate formation was not carried out, the need arose for the experts, the aurwendigen procedures outlined above to prevent or reduce the formation of the "caviar" to develop.
Es w;ar sicherlich unvorhersehbar, daß gerade die direkte Rückführung zumindest eines Teils des Heißabscheiderschlamms zur Verhinderung bzw. Verringerung der »Kaviarw-Bildung führt, wobei gleichzeitig durch die erneute hydrierende Behandlung des rückgeführten Heißabscheiderschlammes zusätzlich verwertbare Produkte gewonnen werden.It would certainly be unpredictable that the direct recycling of at least part of the hot separator sludge to prevent or reduce the »Kaviarw formation leads, with at the same time the renewed hydrating treatment of the recycled hot separator sludge additionally usable products be won.
Die Erfindung stellt daher gegenüber dem Stand der erheM^The invention is therefore compared to the prior art
ff Hydrierungyipn cälciümhältigeriKohle.iBeren Cälciumj-gehaite; in der Größenordnung von 0,02—2 Gew.-%, bezogen auf Trockenkohle, Hegen.ff hydrogenation yipn cälciümhältigeriKohle.iBeren Cälciumj-gehaite; of the order of 0.02-2% by weight, based on dry coal, Hegen.
Im allgemeinen werden bei Anwendung der Lehre .gemäß der Erfindung 5—70Gew.-%, vorzugsweise •10—50Cew.-% des Heißabscheiderschlamms zurückgeführt. In general, using the teachings of the invention, 5-70% by weight is preferred • 10-50% by weight of the hot separator sludge recycled.
Im folgenden werden einige Ausführungsbeispiele der Erfindung beschrieben.Some exemplary embodiments of the invention are described below.
•n einer Anlage mit einer Durchsatzkapazität von 20 kg/h wurde Rheinische Braunkohle, die ca. 0,75 Gew.-% Ca enthielt, bei 465° C und bei einem Wasserstoffdruck von 300 bar hydriert. 80 Teile Kohle wurden, wie üblich, gemahlen und in einem Anmaischbehälter mit 80 Teilen öl sowie mit 20 Teilen Heißabscheiderschlamm gemischt Die Anlage wurde 6 Monate ohne Verminderung der Belastbarkeit betrieben. Eine »Kaviar«-Bildung wurde während dieser Betriebsperiode nicht festgestellt• in a system with a throughput capacity of Rhenish lignite, which contained approx. 0.75% by weight Ca, was 20 kg / h at 465 ° C. and at a hydrogen pressure hydrogenated by 300 bar. As usual, 80 parts of coal were ground and placed in a mashing tank mixed with 80 parts of oil and 20 parts of hot separator sludge Reduction of the load capacity operated. A "caviar" formation occurred during this operating period not determined
Beispiele 2—4
Das gleiche Erge&ais wurde bei Einsatz einer Braun-Examples 2-4
The same result was obtained when using a brown
lung der Hydrierung von Braunkohle mit einem Calciumgehalt von 0,75 Gew.-% unter Zusatz von a) IO Teilen und b) 50 Teilen Heißabscheiderschlamm führte ebenfalls zu einem jeweils 4-monatige Betrieb ohne »Kaviar«-Bildung. Anschließend wurden die Versuche abgebrochen.development of the hydrogenation of lignite with a calcium content of 0.75% by weight with the addition of a) 10 parts and b) 50 parts of hot separator sludge also to a 4-month operation without "caviar" formation. Then the trials canceled.
& Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei der Heißabscheiderschlamm dem Hyrinerreaktor direkt zugeführt wurde. Auch hier kam es während eines 6-monatigen Betriebes zu keiner Bildung von »Kaviar«. & Example 1 was repeated, the hot separator sludge being fed directly to the Hyriner reactor. Here, too, there was no formation of "caviar" during 6 months of operation.
* In einem Vergleichsversuch wurde unter gleichen Be-* In a comparative experiment, under the same conditions
triebsbedindungen wie im Beispiel 1 die obige Einsatzkohle hydriert, jedoch ohne Rückführung des unbehandelten Heißabscheiderschlammes. Bei dieser Fahrweise mußte die Anlage nach 14 Tagen wegen starker Abnahme des hydrierenden Kohlenumsatzes abgestellt werden, wobei große Mengen kugelförmiger Calciumcarbonat-Agglomerate im Reaktor gefunden werden und entfernt werden mußten.Operating conditions as in Example 1 hydrogenated the above feed coal, but without recycling the untreated Hot separator sludge. With this mode of operation, the system had to be removed after 14 days because of severe acceptance of the hydrogenating coal turnover are turned off, with large amounts of spherical calcium carbonate agglomerates found in the reactor and had to be removed.
Die Agglomerate bestanden meist aus einem Kern aus FexSy und Schalen, die abwechselnd aus CaCC>3 und FexSy bestanden. Die kugelförmigen Agglomerate waren untereinander durch Verbackungen verbunden.The agglomerates mostly consisted of a core of Fe x Sy and shells, which consisted alternately of CaCC> 3 and Fe x Sy. The spherical agglomerates were connected to one another by caking.
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Legal Events
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