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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von gärfähigem Zucker aus
Holz mittels Säure unter Druck. Die Erfindung betrifft die--- Herstellung von gärfähigem
Zucker aus Holz mittels Säure unter Druck und besteht, abgesehen von einer besonderen
Art der Ausbildung der Apparatur zur Behandlung des Holzes, soweit das Verfahren
selbst in Frage kommt, darin, daß die Dämpfung des Holzes vor der Säurebehandlung
bei einer Temperatur erfolgt, die unterhalb der Essigsäurebildungstemperatur liegt,
und daß nach erfolgter -Dämpfung die Säure in Form einer Lösung zugeführt wird,
deren Temperatur beträchtlich unterhalb der Temperatur der gedämpften Masse liegt,
so daß eine starke Dampfkondensation eintritt. Bei bereits bekannten Verfahren zur
Herstellung von gärfähigem Zucker aus Holz u. dgl. erfolgt allerdings ebenfalls
das Dämpfen des Holzmaterials unterhalb der Essigsäurebildungstemperatur, was bei
einem Verfahren der Herstellung von gärfähigem Zukker um deswillen von besonderer
Bedeutung ist, weil etwa im Laufe des Verfahrens entstehender Essig -hemmend auf
die Bildung von gärfähigem Zucker wirken würde. Das neue Verfahren unterscheidet
sich jedoch von den bekannten, dem gleichen Zweck dienenden Verfahren durch die
Einführung der Säure für die -Invertierung in Form einer verhältnismäßig kalten
Lösung. Die niedrige Temperatur der Säurelösung bewirkt eine zum mindesten teilweise
Kondensation des Dampfes und schafft -dadurch ein mehr oder minder tiefes Vakuum,
wodurch die in den Holzporen sitzende Luft zum Austreten veranlaßt wird, -so daß
die Säurelösung günstige Bedingungen für den Eintritt in das Innere der Holzmasse
vorfindet. Derartige günstige Bedingungen würden nicht vorliegen, wenn ohne Schaffung
eines teilweisen Vakuums durch Kondensation unmittelbar an den Dämpfprozeß sich
eine Druckbehandlung der Masse mit Säure anschlösse, wie es bei bekannten Verfahren
geschieht, bei denen die Dämpfung und Säurebehandlung ebenso nach vorliegendem Verfahren
-in dein gleichen Kocher erfolgt.
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Die Durchführung des neuen Verfahrens erfordert einen Kocher, welcher
mit drei Leitungsrohren versehen ist, von .denen das eine zur Zuleitung von Wasserdampf,
ein zweites zur Ableitung der Terpentin- u. dgl. Dämpfe während des Dämpfprozesses
und das dritte
zur Zuleitung der Säurelösung dient. Um eine wirksame
Behandlung zu erzielen, ist der Kocher in an sich bekannter Weise drehbar ausgebildet
und das Dampfzuleitungsrohr so angeordnet, daß es im Materialraum liegt, während
die Rohre zur Ableitung der Terpentin- u. dgl. Dämpfe und zur Zuleitung der Säurelösung
im Dampfraum münden, wie es an sich für die Zuleitung von Säure, beispielsweise
bei der Inversion von Stärke, bekanntist.
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Eine für die Durchführung der Erfindung geeignete Vorrichtung ist
auf den beiliegenden Zeichnungen veranschaulicht.
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In den Zeichnungen bedeutet: Fig. i einen senkrechten Schnitt- durch
die bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung, und zwar nach Linie I-I der Fig.
2, wobei die Dampf- und Wasserdampfleitungen im Aufriß veranschaulicht sind.
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Fig. :2 einen von einem Ende her gesehenen Aufriß -des Gefäßes und
seine Abzugsverbindungen, wobei die Tragsäulen der klaren Darstellung wegen fortgelassen
sind, Fig. 3 eine Draufsicht auf. das Gefäß und seine Anschlußteile, Fig. 4 eine
Ansicht der bevorzugten Ausführungsform der in dem Gefäß befindlichen Rohranordnung.
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In der Zeichnung bedeutet i den aus Blech bestehenden Körper des Behälters,
-welcher innen mit säurebeständigem Ziegelmaterial 2 belegt ist, das in einem geeigneten,
gegen das hydrolisierende Agens widerstandsfähigen Bindemittel eingesetzt ist. Wenn
Schwefel-oder schweflige Säure zur Inversion gebraucht -wird, kann als Bindemittel
ein Gemisch aus Bleiglätte und Glyzerin verwendet werden.
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Das Gefäß ist mit einem Mannloch 3 zur Einführung und Entnahme -des
Gutes und mit einem Abblasehahn 4 versehen, welcher bei der einen Stellung des Gefäßes
mit dem Abblaserohr 5 gekuppelt werden kann. Das Gefäß ruht auf Hohlzapfen 6, 7
und kann durch ein Schneckengetriebe 8 (Fig. 2) gedreht werden. Durch- den Hohlzapfen
6 hindurch ragt in den Kocher ein während des Kocherumlaufes feststehendes Rohr
9, welches bei io durchbrochen ist und zur Zuleitung von Wasserdampf dient. Es ist
mit . einem Abstellventil i i versehen und mit einer Wasserdampfquelle durch ein
Rohr 12 (Fig. 3) verbunden, welches durch ein Ventil 13 abgesperrt werden kann.
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In der Praxis wird gewöhnlich eine Mehrzahl solcher-Kocher verwendet,
und zwar bläst ein Kocher in einen anderen Kocher ab. Zu diesem Zweck ist eine Leitung
14 (Fig.3) vorgesehen, welche mit jedem Kocher der' Reihe durch ein Rohr 15 verbunden
ist. Dieses steht durch das Rohr 16 an einer Stelle zwischen dem Ventil i l und
dem Ventil 13 mit dem Dampfeinlaßrohr 9 in Verbindung. Ein Ventil 17. befindet sich
zwischen den Rohren 1 5 und 16. Das Rohr 15 steht ferner durch ein mit einem Ventil
i9 versehenes Rohr 18 mit dem Abdämpfrohr 20 in Verbindung. Letzteres tritt durch
den Hohlzapfen 7 in den Kocher und liegt hinter dem Dampfeinlaßrohr 9, mit welchem
e5 durch ein T-Stück 21 vereinigt ist. . Die Verbindung zwischen den Rohren 9 und
2o ist durch einen Vollflansch 22 unterbrochen (Fig. i).
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23 ist ein- gebogenes Dampfableitungsrohr, welches von dem Wasserdampfeinlaßrobr
9 und dem Dampfableitungsrohr 2o getragen wird. Mit letzterem steht es durch das
'"-Stück 2i In Verbindung, ist aber von dem Rohr 9 durch einen in dem T-Stück 25
vorgesehenen Vollflansch 24 abgeschlossen. Das Rohr 23 wölbt sich in dem Dampfraum
des Kochers nach oben und ist in demselben bei 26 gelocht. Wie in Fig. i dargestellt
und in Fig.2 mit punktierten Linien veranschaulicht ist, verläuft das Rohr -23 von
der Achse des Kochers unter einem Winkel. von ungefähr d.5° gegen die Senkrechte
nach oben. Hieraus ergibt sich, daß, wenn der Kocher in der durch einen Pfeil in
Fig. 2 angedeuteten Richtung gedreht wird, das. Rohr 23 im wesentlichen rechtwinklig
zu der schrägen Oberfläche der Beschickung liegt. Es ragt deshalb nicht nur soweit
als möglich in den Dampfraum des Kochers, sondern unterliegt auch cler geringsten
Beanspruchung durch das Gewicht und den Druck der Beschickung.
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Das Rohr 2o steht außerhalb des Kochers mit einem Dampfrohr 27 in
Verbindung, welches zu einem geeigneten Kondens2a ror 28 für flüchtige Produkte
führt. In dem Rohr 27 sitzt ein. Ventil 29, und um dieses herum führt eine Dampfumleitung
30, welche mit einem Druckregulierventil 32 versehen ist (Fig.2).
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Das hydrolisierende Agens wird in den Kocher durch ein mit einem Ventil
versehenes Rohr 33 eingeführt, welches in den Dampfableitungsrohren 2o und 23 liegt
und in einer Zerstäuberdüse 3.4 endigt, welche in dem Dampfraum des Kochers liegt
und nach der Beschickungsoberfläche hin gerichtet ist.-Das Verfahren verläuft wie
folgt, wob.i die Behandlung harzreicher Hölzer zugrunde gelegt ist: Der Kocher wird
so weit mit feuchtem Sägemehl oder Abfallholz gefüllt, daß das Dampfeinlaßrohr 9
bedeckt ist, -während der durchbrochene Teil des gewölbten Ableitungsrohres 23 freiliegt.
Der Kocher wird dann geschlossen, in Umdrehung versetzt und Dampf unter geeignetem
Druck durch das achsiale - gelochte Rohr 9 hindurch im das Innere der Beschickung
geleitet, bis das Holz auf eine zur Destillation von Terpentin oder
ähnlichen
flüchtigen Produkten geeignete, aber so niedere Temperatur gebracht ist, .daß eine
wesentliche Zersetzung der Zellulose nicht eintreten kann, welche' bekanntlich ;bei
hohen Temperaturen beträchtliche Mengen von Essigsäure und von Teer- und Phenolkörpern
ergibt. Hierzu genügt gewöhnlich eine Temperatur, welche diejenige von Dampf unter
einem Druck von 43 bis 2 Atmosphären nicht überschreitet, nötigenfalls können niedrigere
Drucke angewendet werden. Wenn das Ventil 29 geöffnet wird, strömt das Terpentin
und der Wasserdampf durch die Durchlochungen 26 in das Rohrsystem 23, 2o, 27 nach
dem Kondensator 28, wo das Terpentin und sonstige es etwa begleitende flüchtige
Produkte wiedergewonnen «-erden können. Diese Destillation wird fortgesetzt, bis
die Abscheidung des Terpentins im wesentlichen vollständig ist: Die Dampfzufuhr
wird dann abgestellt, das Ableitungsventil 29 geschlossen und das hydrolisieren-de
Agens durch die Zerstäuber-. düse 34 in den Kocher einb führt.
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Die Einführung der Säurelösung in den Kocher erfolgt gerriäß der Erfindung
bei einer Temperatur, welche beträchtlich unterhalb der Temperatur des. Holzes liegt,
welches durch die vorheschriebene Behandlung auf eine oberhalb der Verdampfungstemperatur
des Wassers liegende Temperatur gebracht worden ist. Die unmittelbare Wirkung der
Einführung des kalten hydrolisierenden Agens besteht darin, daß eine teilweise oder
vollständige Kondensation der in Dampf übergeführten Holzfeuchtigkeit stattfindet
_ und - sich in dem Kocher ein teilweises Vakuum bildet, so daß. das hydrolisierende
Agens tiefer, inniger und schneller in die Masse der umzusetzenden Teilchen eindringt.
_ Außerdem sichern diese Umstände eine äußerst vollkommene Vermischung des hydrolisierenden
Agens mit der umzusetzenden Masse, da das hydrolisierende Agens von oben auf die
Oberfläche des Sägemehls entleert wird, welcheg bei der fortgesetzten Drehung des
Kochers in einem stetigen Ström an der Zerstäuberdüse 34 vorbeigleitet. Es hat sich
gezeigt, daß bei einem solchen Verfahren eine äußerst wirksame und innige Verteilung
des. hydrolisierenden Agens durch das Sägemehl gesichert wird, und: daß diese innige
Verteilung eine erhebliche Vergrößerung des Prozentsatzes gärfähigen Zuckers ergibt,
welche durch die nachfolgende Behandlung abgespalten werden.
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Die Menge der Säurelösung soll so bemessen sein, daß sie die Säurekonzentration,
bezogen auf den totalen Feuchtigkeitsgehalt des Gutes, auf o,2 bis o,5. Prozent
bringt. Wenn die Säurelösung bei einer wesentlich unterhalb der Temperatur des Holzes
liegenden Temperatur eingeführt wird, kann ein erheblich größerer Prozentsatz Flüssigkeit
der Beschickung aufgegeben werden, ohne daß diese infolge der tieferen Durchdringung
bis zur Grenze ihrer Absorptionsfähigkeit gesättigt wird. Wichtig hierbei ist, daß
der gesamte Flüssigkeitsgehalt der Beschickung nach der Einführung des - hydrolisierenden
Agens kleiner ist, als für die vollständige Sättigung erforderlich ist, damit die
Masse während der nachfolgenden Dämpfung für die Erzeugung gärfähigen Zuckers ihren
durchlässigen und aufnahmefähigen Zustand behält.
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Wenn die Säurelösung unter einer niederen hydrostatischen Druckhöhe
eingeführt werden soll, muß zunächst der innere Dampfdruck entlastet werden, oder
aber der Dampfdruck wird aufrechterhalten und das hydrolisierende . Agens entweder
als Gas oder als Flüssigkeit in den Kocher unter geeignetem Druck eingeführt. In
beiden Fällen ergibt die Kondensation des Dampfes ein schnelles Abfallen des Innendruckes.
Vorzugsweise, wenn auch nicht notwendigerweise, sind die Dinge derartig geregelt,
daß der Druck in dem Kocher unter atmosphärischem Druck fällt.
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Nachdem ein Teil oder die ganze Menge des hydrolisierenden Agens in
den Kocher eingeführt und gründlich mit der Beschickung gemischt ist, wird wieder
Dampf durch das bohr 9 eingelassen und die Temperatur entsprechend lange auf 'einer
für die'Umsetzüng geeigneten Höhe gehalten. Bei Verarbeitung von aus Koniferenhölzern
stammendem Sägemehl wird gewöhnlich eine Temperatur von 135 bis 165° C (275 bis
325° F) 30 bis 4.5 Minuten lang aufrechterhalten. Der Dampf wird dann abgelassen
und aus dem gekochten Gut die gärfähige Zuckerlösung ausgelaugt. Das Verfahren verläuft
so, daß das vorbehandelte Gut verhältnismäßig hart, körnig und nicht absorptionsfähig
ist, so daß das Auslaugen schnell in Diffusionsapparaten der gebräuchlichen Art
erfolgen kann. Die sich ergebende Lösung kann dann in Gärung gebracht und zwecks
Gewinnung von Alkohol nach bekannten Verfahren destilliert werden.
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Wenn eine Mehrzahl von Kochern betrieben wird, läßt man den Dampf
entweder am Ende der Kochung oder nach der Destillation in einem anderen frisch
beschickten Kocher abblasen. Dies erfolgt durch Öffnen des Ventils i9, wobei der
Dampf und die von, ihm mitgeführten' flüchtigen Stoffe durch die Rohre 18 und 15
und die Leitung 14 hindurchgehen und von da durch das Einlaßrohr 16 hindurch in
den anderen Kocher strömen (Fig.3). Gewünschtenfadls kann ein Teil der Dämpfe durch
den Abblasehahn q. und das Rohr 5 an die Luft abgegeben werden,. um Zeit zu. sparen
oder um bei hintereinander betriebenen Kochern die allmähliche Ansamm-
Jung
solcher flüchtiger Stoffe zu verrmeiden, welche entweder bei der Kochung oder bei
der darauffolgenden Gärung hinderlich sind.