DE325562C - Verfahren zur Darstellung von Leukoverbindungen von Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Leukoverbindungen von Küpenfarbstoffen. Die große Ausdehnung, welche seit einigen Jahren die Anwendung der Küpenfarbstoffe genommen hat, hat die 2ufmerksankcit auf die Herstellung ihrer Leukovcrbindungen gelenkt, in welcher Form diese Farbstoffe löslich gemacht sind und allein verwendet den können.
• Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Darstellung dieser Leukoverbindungen, dessen Wesen darin besteht, daß als Reduktionsmittel Wasserstoff in Gegenwart hydrierender Katalysatorcn benutzt wird Solche Katalysatoren sind die Edelmetalle, wie Platin, Palladium u. cgl. in Form von Schwarz, kolloidalem Metall usw., oder die utedlcn Metalle, wie Nickel. Kobalt, Eisen, Kupfer t. dgl., die nchr oder weniger mit Suboxyden gemischt sind und von der Reduktion der durch Glühen der Nitrate, Karbonate. Hydroxyde, organischen Salze usw. erhaltcnen Oxyde .mittels Wasserstoff herrühren. A11e diese Metalle können entweder als solche, und zwar einzeln oder im Gemisch miteinander, oder auf einem Träger, wie Bimsstein Kieselgur o. dgl, verwendet werden.
• Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht darin. daß man den Farbstoff in Wasser suspendiert oder gegebenenfalls löst, welches mit einem Alkali, wie Ätzkali, Ätznatron, Ätzkalk, Natriumkarbonat o. dgl., versetzt ist und ein Mineralsalz, wie ein Chlorid, ein Stilfit o. dg1.. enthalten kann. Alsdann fügt man den Ktalvsator hinzu und läßt Wasserstoff oder ein Wasserstoff enthaltendes und wie solcher wirkendes Gasgemisch unter leblaftem Umrühren einwirken.
• Die keaktion verläuft im allgemeinen bei gewöhnlicher Temperatur. In den meisten Fällen ist es vorteilhafter, in der Wärne zu arbeiten. Die Reaktion verläuft bei gewöhnlichem Druck und kann erforderlichenfalls ferner dadurch beschleunigt werden, daß man den Druck des Wasserstoffs in der Vorrichtung steigert.
• Wenn die Reaktion beendet ist. wird die die Leukoverbindung enthaltende Flüssigkeit dekantiert oder abfiltriert. Die Apparatur wird alsdann von neuem beschickt, und die Arbeit kann unter Benutzung desselben Katalysators von neuem begonnen werden.
• Die Reduktion des Farbstoffes kann auch ohne Alkali ausgeführt werden, die Reaktion verläuft jedoch alsdann meist nicht so glatt.
• Ain besten stellt matt nach diesem Verfahren Mutterlaugen her, die zum unmittelbaren Gebrauch verdünnt werden oder durch Verdampfuug im Vakuum oder auf irgendeine andere Weise behandelt werden können. uni konzentrierte. zurrt Verkauf bestimmte Produkte zu erhalten.
• \ lau kann auch in der «'eise arbeiten. daß man den Wasserstoff durch da, Gemisch lei-Ie#t, .u daß er in B1a,en hindurchtritt, jedoch wird er in diesem Falle weniger gut ausgenutzt. Man kann mehrere Apparate hintereinander schalten und las Gas und die den Katalvsator enthaltende Flüssigkeit im Gegenstrom umlaufen lassen. Diese Arbeitsweise hat den Vorteil, daß sie sich leicht auf wasserstoffhaltige Gasgemische, wie Wassergas, anwenden läßt.
• Das Verfahren hat gegenüber den gebräuchlichen den Vorteil, daß man auf wirtschaftliche Weise sehr konzentrierte Lösungen von Leukokörpern erhalten kann, die von Verunreinigungen und Mineralsalzen frei sind, abgesehen von denjenigen, die man absichtlich hinzugefügt hat.
• Als Beispiel soll die Reduktion des Indigos beschrieben werden.
• 2o g künstlicher Indigo und 1o g reduziertes Nickel werden mit I Liter Wasser von 6o bis 8o° mit einem Zusatz von 1o bis 2o g Ätznatron vermischt.
• Das mit einer Rührvorrichtung versehene Gefäß, welches das Gemisch enthält, wird fnit einer Vorrichtung verbunden, mittels der man oberhalb der Flüssigkeit eine Wasserstoffatmosphäre herstellen kann. Nach Austreiben der Luft kann man beobachten, daß der Wasserstoff unter den Einfluß des Umriihrens schnell absorbiert wird. Das gebildete India weiß geht in Lösung. Wenn die Reduktion beendet ist, läßt man das Nickel absetzen und zielet die bräunlichgelbe Flüssigkeit ab, die gebrauchsfertig ist.
• Das Verfahren ist auf Indio. Thioindigo tnd deren Derivate anwendbar. ferner auf Küpenfarbstoffe. wie Algolfarbstoffc, Cilafarbstoffe, Helindone, Hydrone, Indanthrene usw., und überhaupt allgemein auf diejenigen Farbstoffe, die unter dem Einfluß von Reduktionsmitteln. wie Hydrosulfiten, Gemischen von Kalk und Ferrosulfat u. dg1., Leukoverbindungen ergeben.
• Ebenso kann man las Nickel durch andere hvdrierende Metalle ersetzen. deren Wirk-Samkeit jedoch verschieden groß ist. Natürlich hängt die Geschwindigkeit der Reaktion von der Menge des verwendeten Katalysators ab.

Claims (2)

1. PATENT-ANsPRÜCHE: I. Verfahren zur Darstellung von Leukoverbindungen von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man gasförmigen Wasserstoff in Gegenwart eines als Katalysator wirkenden Metalls auf den in Wasser suspendierten oder gegebenenfalls gelösten Farbstoff unter lebhafter Bewegung: der Reaktionsmasse einwirken läßt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, (ladurcll gekennzeichnet, (iaß man die Reaktion in Gegenwart von Alkali-vorninitnt.