DE322746C - Verfahren zur Darstellung von Aethylidendiacetat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Aethylidendiacetat. Es ist bekannt, Aethylidendiacetat dadurch herzustellen, daß man Acetylen bei Gegenwart von Quecksilbersalzen mit oder ohne Zusatz von anderen, die Reaktion günstig beeinflussenden Stoffen auf Essigsäure einwirken läßt.
• Es wurde nun gefunden, daß dieses Verfahren besonders vorteilhaft verläuft, wenn man als Katalysator Schwefelsäureester und als Ouecksilbersalz das Quecksilberacetat verwendet.
• Die besten Ergebnisse erhält man mit Methylensulfat, man kann aber auch Dimethylsuifat und saure Schwefelsäureester benutzen. Die Bindung des Acetylens erfolgt sehr rasch und bei verhältnismäßig niedriger Temperatur (4o bis 65°). Die Ausbeute beträgt go Prozent und mehr der Theorie. Das Quecksilberacetat kann man in der Flüssigkeit selbst erzeugen, indem man Quecksilberoxyd in Eisessig auflöst.
• Bei vorliegendem Verfahren ist keine freie Mineralsäure vorhanden. Es wurde nämlich gefunden, daß die Gegenwart freier Mineralsäuren von sehr verderblichem Einfluß auf den Verlauf des Verfahrens und die Ausbeute ist.
• Sobald die Absorption des Acetylens aufhört, kühlt man rasch ab; man läßt dann absetzen, gießt die klare Lösung ab und fraktioniert im Vakuum, zweckmäßig in Gegenwart von Natriumacetat.
• Unter diesen Umständen erhält man nahezu theoretische Ausbeuten.
• Beispiel i: In eine Lösung von 4o Teilen Quecksilberoxyd in i ioo Teilen wasserfreiem Eisessig gibt man unter Umrühren 2o Teile Methylensulfat.
• Man erwärmt auf 4o bis 65' und leitet Acetylen bis zur Sättigung ein; man kann so in einer Stunde leicht Zoo Teile Acetylen zur Absorption bringen.
• Man läßt schließlich absitzen und fraktioniert die klare Lösung in Gegenwart von 25 bis 3o Teilen trockenem Natriumacetat im Vacuum.
• Die Ausbeute an Diacetat beträgt go Prozent der Theorie.
• Beispiel e: Zu 40o Teilen Eisessig, die 3o Teile Quecksilberacetat enthalten; fügt man i i Teile Dimethylsulfat. Man erwärmt auf 7o bis 8o° und leitet Acetylen ein, so daß kein Gas austritt. In 3 Stunden werden 6o Teile Acetylen gebunden mit einer Ausbeute von 9o Prozent der Theorie an Aethylidendiacetat.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUcFI: Verfahren zur Darstellung von Aethylidendiacetat durch Einwirkung von Acetylen auf Essigsäure in Gegenwart-- von Quecksilbersalzen und die Reaktion befördernden Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß Eisessig mit Acetylen bei Gegenwart von Schwefelsäureestern und Quecksilberacetat behandelt wird.