DE3226440A1 - Casting mould and process for casting silicon bars which can be used as material for solar cells - Google Patents
Casting mould and process for casting silicon bars which can be used as material for solar cellsInfo
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Description
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Gießform und auf ein Verfahren fur den Guß von Siliziumbarren, die als Material fur Solarzellen verwendbar sind, insbesondere .von großdimensionierten polykristallinen Barren.The present invention relates to a mold and to a method for the casting of silicon ingots which Can be used as material for solar cells, in particular of large-dimensioned polycrystalline bars.
Bekanntlich ermöglicht es die Anwendung besonderer Schmelzverfahren, polykristalline Barren zu erhalten, die eine Ze11struktur mit langgestreckten Kristallen oder Dendriten besitzen, wobei die Erstreckung dieser Kristalle im wesentlichen von der Richtung des Wärmeflusses in den Schmelzformen abhängt. Es ist auch bekannt, daß polykristallines Silizium zur Verwendung in der Herstellung von Solarzellen geeignet ist, solange die Abmessungen dieser Kristalle ausreichend groß sind. Auch scheint eine streng orientierte Struktur nicht unbedingt erforderlich zu sein, da nachgewiesen wurde, daß die Umwandlungswirksamkeit nur von den Dimensionen der Kristalle und der As is known, the use of special melting processes enables polycrystalline ingots to be obtained which a cell structure with elongated crystals or Have dendrites, the extension of these crystals essentially from the direction of heat flow in depends on the enamel shapes. It is also known that polycrystalline silicon can be used in manufacture of solar cells is suitable as long as the dimensions of these crystals are sufficiently large. Also seems a strictly oriented structure is not absolutely necessary, since it has been proven that the conversion efficiency only depends on the dimensions of the crystals and the
Konzentration der Verunreinigungen abhangt.Concentration of the impurities depends.
Trotz dieser Voraussetzungen und trotz der Tatsache, daß das polykristalline Silizium als solches viel wirtschaftlicher ist als das normalerweise fur Solarzellen verwendete monokristalline Silizium, wurde das polykristalline Silizium bisher nur wenig in Solarzellen verwendet, da seine Herstellung in Form von Barren mit entsprechend großen Kristallen zur Verwendung als Material für Solarzellen besondere Probleme ergibt, welche von den physi- » kaiischen Eigenschaften des Siliziums sowie von erhöhten Kosten abhangen·Despite these requirements and despite the fact that polycrystalline silicon as such is much more economical is than the monocrystalline silicon normally used for solar cells, it became polycrystalline Silicon has so far only been used little in solar cells, since its production in the form of bars with corresponding large crystals for use as a material for solar cells gives rise to particular problems, which are caused by the physical » depend on the kaiischen properties of silicon as well as on increased costs
Im besonderen hangen diese Probleme vom Verlauf des Aus-In particular, these problems depend on the course of the
dehnungskoeffizienten des Siliziums mit der Temperatur · und von der hohen Rekristallisationstemperatur des Siliziums ab. Die Ausdehnung des Siliziums fuhrt zu Spannun-expansion coefficient of silicon with temperature and the high recrystallization temperature of silicon away. The expansion of the silicon leads to tension
n ·n
gen an der Grenzflache Silizium/Form, wenn das geschmolzene Silizium in der Lage ist, die Formwände zu benetzen, wogegen die erhöhte Rekristallisationstemperatur eine Wärmebehandlung über längere Zeitdauer bei in der Nahe der Schmelztemperaturen liegenden Temperaturen erforderlich macht, um das Wachstum von Kristallen mit den notigen großen Abmessungen zu gewahrleisten.at the silicon / mold interface when the melted Silicon is able to wet the mold walls, whereas the increased recrystallization temperature is a Long-term heat treatment at in the vicinity the melting temperatures are required power to ensure the growth of crystals with the necessary large dimensions.
In dieser Situation hat man allgemein erkannt, daß die strukturellen Eigenschaften des Behälters oder der Form, worin die Verfestigung des Siliziums erfolgt, den Abkuhlungsprozeß bis zu einem Ausmaß beeinflussen, daß dadurch die morphologischen Eigenschaften des erhaltenen Siliziumbarrens bestimmt werden. Die Untersuchungen im Zusammenhang mit der Herstellung von polykristallinem Silizium mit genügend großen Kristallen haben sich daher auf die Erstellung geeigneter Formen und dement sprechender geeigneter Gießverfahren konzentriert.In this situation it has generally been recognized that the structural properties of the container or shape, in which the solidification of the silicon takes place, the cooling process affect to an extent that thereby the morphological properties of the silicon ingot obtained to be determined. The investigations related to the production of polycrystalline silicon With sufficiently large crystals, therefore, have to create suitable shapes and accordingly speaking suitable casting process concentrated.
Beispielsweise wird auf die Untersuchungen der Wacker Chemitronic (DE-PS 2.508.803) verwiesen, welche auf der Verwendung einer Graphitform basieren, die auf eine Temperatur oberhalb 8000C und unterhalb der Schmelztemperatur des Siliziums vorerhitzt wird. In diese Form wird sodann das geschmolzene Silizium gegossen, welches lang- * sam in der Weise verfestigen gelassen wird, daß die Warme vorzugsweise vom Boden der Form aus entzogen wird, um ein säulenförmiges Wachstum der Kristalle zu begünstigen. For example, reference is made to the studies of the Wacker Chemitronic (DE-PS 2508803), which are based on the use of a graphite mold which is preheated to a temperature above 800 0 C and below the melting temperature of silicon. The molten silicon is then poured into this mold, which is then allowed to solidify slowly in such a way that the heat is extracted preferably from the bottom of the mold in order to promote the columnar growth of the crystals.
Mit diesen technischen Losungen ist es tatsächlich möglich, Kristalle von ausreichender Große und mit Säulenstruktur zu erhalten, es bleiben jedoch nach wie vor zahlreiche Nachteile bestehen: beispielsweise ist die Vorerwärmung der Form unbedingt erforderlich, um einen Bruch des.in Abkühlung begriffenen Barrens zu verhindern, und wird die maximale Vorwarmtemperatur in Abhängigkeit von den Benetzbarkeit seigenschaften des verwendeten Graphits ermittelt. Weiters sind die Dimensionen der Korner des erhaltenen polykristallinen Barrens relativ klein, weshalb die Umwandlungswirksamkeit der aus einem solchen Material erzeugten Solarzellen weit davon entfern.t .ist, optimal zu sein· Es darf auch nicht vergessen werden, daß nur gewisse Graphitarten in der Lage sind, den in einer Richtung verlaufenden Verfestigungsprozeß durchzustehen, ohne zu brechen oder ohne den Siliziumbarren zu brechen, und daß der Graphittiegel nicht wiederverwertet werden kann, was sich nachteilig auf die Produktionskosten auswirkt.With these technical solutions it is actually possible Crystals of sufficient size and columnar structure are obtained, but they remain numerous There are disadvantages: for example, it is essential to preheat the mold in order to prevent the des.in To prevent cooling of the conceivable Barrens, and will die maximum preheating temperature determined depending on the wettability properties of the graphite used. Furthermore, the dimensions of the grains of the polycrystalline ingot obtained are relatively small, and therefore the conversion efficiency of solar cells made from such a material is far from it. to be optimal · It must also not be forgotten that only certain types of graphite are able to withstand the unidirectional solidification process, without breaking or without breaking the silicon ingot, and that the graphite crucible cannot be recycled can, which has a detrimental effect on production costs.
Allgemeine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer Form und eines Verfahrens zum Guß großer Siliziumbarren fur Solarzellen unter Verwendung einer Form, welche Spannungen an der Grenzflache Silizium/Form vermeidet . und den Guß des geschmolzenen Siliziums direkt in die kalte Form ermöglicht.It is a general object of the present invention to provide a mold and method for casting large Silicon ingots for solar cells using a mold, which stresses at the interface silicon / mold avoids. and enables the molten silicon to be poured directly into the cold mold.
Die durch vorliegende Erfindung geschaffene Form ist * einfach konstruiert und billig und gewährleistet die Gewinnung von Kristallen mit zufriedenstellenden Abmessungen. Die erfindungsgemaße Form besteht aus einem anderen Material als Graphit und kann mehrere Male be-The shape created by the present invention is * simply constructed and inexpensive, and ensures the recovery of crystals of satisfactory dimensions. The mold according to the invention consists of a different material than graphite and can be used several times
nützt werden.be used.
Demnach betrifft die vorliegende Erfindung eine Gießform fur den Guß von Siliziumbarren, die als Material fur Solarzellen verwendbar sind, welche durch einen äußeren Stutzmantel, einen im Inneren des Mantels befindlichen Behalter aus im wesentlichen weichem und unter Krafteinwirkung verformbarem Material, welcher direkt das flussige Silizium aufnimmt, eine Auskleidung zwischen dem Behälter und den Seitenwänden des genannten Mantels aus wärmeisolierendem Material mit niedriger Wärmekapazität, eine Bodenschicht aus Zieselsand od.dgl. zwischen dem Behalter und dem Boden des Mantels, und einen Deckel aus warmeisolierendem Material, gekennzeichnet ist.Accordingly, the present invention relates to a casting mold for the casting of silicon bars, which can be used as material for solar cells, which through an outer Support coat, one located inside the coat Container made of essentially soft and deformable material under the action of force, which directly the Liquid silicon accommodates a lining between the container and the side walls of said shell made of heat-insulating material with low heat capacity, a soil layer of ground squirrel sand or the like. between the container and the bottom of the jacket, and a lid made of heat-insulating material.
Eine solche Form bildet einen Behalter oder eine Gießform nach der Art eines weichen Tiegels, der in eine Isoliermasse eingesetzt wird, die eine geringe thermische Masse und ein großes Isoliervermogen besitzt, so daß die Schmelzwarme der ersten verfestigenden Siliziumschicht befähigt ist, die Wände des Behalters bis in die Nahe der Schmelztemperatur des Siliziums zu bringen. Dadurch kann das Silizium unter den fur die Bildung großer Korner und zur Vermeidung von Spannungen in der Masse des Barrens besten Bedingungen erstarren, u.zw. auch in Abwesenheit irgendeines die Ausdehnung des Barrens im Verlauf des Abkuhlprozesses hemmenden Hindernisses, welcher Prozeß 24-42 h, vorzugsweise 30 - 35 h ι dauert. Es wird daher eine Vorrichtung geschaffen, welche die Integrität des Siliziumbarrens gewahrleistet, ohne daß dabei die Form vorgewärmt zu werden braucht.Such a shape forms a container or a mold in the manner of a soft crucible that is inserted into a Insulating compound is used, which has a low thermal mass and a large insulating capacity, so that the heat of fusion of the first solidifying silicon layer is able to bring the walls of the container close to the melting temperature of the silicon. This allows the silicon under the for the formation of large grains and to avoid stresses in the The mass of the ingot solidify in the best conditions, u.zw. even in the absence of any, the extension of the ingot hindrance during the cooling process, which process takes 24-42 hours, preferably 30-35 hours. A device is therefore created which ensures the integrity of the silicon ingot without the need to preheat the mold.
Weitere Einzelheiten der Erfindung sind der folgenden Beschreibung eines "bevorzugten Ausfuhrungsbeispieles der Erfindung unter Hinweis auf beiliegende Zeichnung, die eine erfindungsgemäß aufgebaute Gießform im Vertikalschnitt zeigt, zu entnehmen· . '.Further details of the invention are the following description of a "preferred exemplary embodiment of the Invention with reference to the accompanying drawing, which shows a casting mold constructed according to the invention in vertical section shows, refer to ·. '.
In der Zeichnung ist die erfindungsgemaße Form allgemein mit der Bezugsziffer 1 bezeichnete Sie weist außen einenIn the drawing, the form according to the invention is generally designated by the reference number 1. It has a on the outside
Stutzmantel 2 auf, der vorzugsweise aus Metall, beispiels-Support jacket 2, which is preferably made of metal, for example
tl.tl.
weise aus Stahl, besteht und einen Behalter 3 mit wesentlich kleineren Abmessungen aufnimmt.wise made of steel, and a container 3 receives with much smaller dimensions.
Der Behalter 3 bildet die eigentliche Form und hat im dargestellten Pail quadratischen Querschnitt. Erfindungsgemäß besteht der Behalter 3 aus im wesentlichen weichem und unter Krafteinwirkung verformbarem Material, welches geeignet ist, direkt flussiges Silizium aufzunehmen. Insbesondere kann der Behälter unter Verwendung von Gewebe aus Keramikfaser, Kieselsäurefaser oder Kieselsäure-Aluminiumoxidfaser, oder unter Verwendung von Graphitfasern, vorzugsweise Keramikfasern, oder auch unter Verwendung von Platten aus keramischem Kieselsaure-Aluminiumoxid-Material geschaffen werden.The container 3 forms the actual shape and has in illustrated pail square cross-section. According to the invention the container 3 consists of essentially soft and deformable material under the action of force, which is suitable to take up liquid silicon directly. In particular, the container can be made using fabric made of ceramic fiber, silica fiber or silica-alumina fiber, or using graphite fibers, preferably ceramic fibers, or even below Use of plates made of ceramic silica-alumina material be created.
Auf Grund der Tatsache, daß eine dünne Schicht von erstarrtem Silizium sofort gebildet wird und ein Durchlecken an Stoßstellen verhindert^ ist es nicht notwendig, die Form an den Rändern ohne Stoßstellen aus- » zubilden·Due to the fact that a thin layer of solidified silicon is formed immediately and prevents leakage at joints ^ it is not necessary the shape at the edges without joints - » to build·
Zwischen dem Behälter 3 und den Seitenwänden 2 ist eine Auskleidung 4- aus wärmeisolierendem Material und mitBetween the container 3 and the side walls 2 is a lining 4- made of heat-insulating material and with
ti ηti η
niedriger Wärmekapazität vorgesehen. Beispielsweise kann die Auskleidung 4 aus Keramikfaserflocken od.dgl. bestehen. low heat capacity provided. For example, can the lining 4 made of ceramic fiber flakes or the like. exist.
Zwischen dem Behälter 3 und dem-Boden des Stützmantels ist schließlich eine Bodenschicht 5 aus Kieselsand von entsprechender Dicke vorgesehen.Between the container 3 and the bottom of the support jacket Finally, a bottom layer 5 of silica sand of appropriate thickness is provided.
Die Dicke sowohl der Auskleidung 4 als auch der Bodenschicht 5 können von Pail zu Pail unter Anwendung der die Wärmediffusion betreffenden Algorithmen errechnet werden, so daß der Verlauf des Wärmestromes vom Boden des Behalters 3 aus in einer Richtung gewährleistet ist.The thickness of both the lining 4 and the bottom layer 5 can vary from pail to pail using the the heat diffusion relevant algorithms are calculated, so that the course of the heat flow from the ground of the container 3 is guaranteed in one direction.
Weiters ist auch ein Deckel 6 vorgesehen, der aus einer Reihe von Platten aus Keramikfasern besteht, die auch als Strahlenschutz schirm : funktioniert.Furthermore, a cover 6 is also provided, which consists of a Series of plates made of ceramic fibers that also act as a radiation shield: works.
Die Punktionsweise der oben beschriebenen erfindungsgemäßen Gießform hinsichtlich ihres Aufbaues ist offensichtlich. Der Behälter 3 ist sowohl wegen des Materials, aus welchem er besteht, als auch deswegen, weil er in einer vorzugsweise aus einfachen PIockenagglomeraten bestehenden Auskleidung 4 enthalten ist, weich und leicht verformbar. Diese Weichheit des Behälters 3 verhindert das Auftreten von Spannungen an der Grenzflache "Silizium/ Porm während des Abkuhlens und Erstarrens des Siliziums. Das die Auskleidung 4 bildende warmeisolierende Material ' mit niedriger Wärmekapazität verhindert ein rasches Abkühlen des Siliziums im Bereich der Seitenwände des Behälters, wogegen die entsprechend bemessene Bodenschicht aus Kieselsand od.dgl. einen in einer RichtungThe method of puncturing the above-described casting mold according to the invention with regard to its structure is obvious. The container 3 is both because of the material from which it is made and because it is in one preferably made of simple block agglomerates existing lining 4 is included, soft and easily deformable. This softness of the container 3 prevents the occurrence of stresses at the interface "silicon / Porm during the cooling and solidification of the silicon. The heat insulating material forming the lining 4 ' with low heat capacity prevents rapid cooling of the silicon in the area of the side walls of the Container, whereas the appropriately sized bottom layer of silica sand or the like. one in one direction
» V 1 »V 1
verlaufenden Warmestrom bestimmt»heat flow determined »
Mit diesem System worden, ohne Vorwärmung der Form 1, Barren mit Abmessungen zwischen 30 χ 30 χ 12 cm und 16 χ 16 χ 8 cm mit orientierter Struktur und großen Kristallen erhalten.With this system, without pre-heating the mold 1, Ingots with dimensions between 30 30 χ 12 cm and Preserved 16 χ 16 χ 8 cm with an oriented structure and large crystals.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgendenThe method of the invention is carried out by the following
(1 M(1 M.
Beispiele naher erläutert.Examples explained in more detail.
Silizium von Solarqualitat oder elektronischer "off gradeil Qualität, welches zur Erzielung der gewünschten elektrischen Leitfähigkeit entsprechend gedopt worden war, wird in einem geeigneten Behälter mittels eines Mittelfrequenz-Induktionsofens (3000-1000 Hz) unter Inertgas oder einem mäßigen Argon- und/oder Wasserstoffvakuum (>10 Torr) geschmolzen und sodann mit einem geeigneten System zur Schwenkung des Tiegels in eine Porm bestehend aus einem Behälter aus Keramikfaser mit den folgenden Abmessungen 16,5 x 16,5 x 16,5 cm gegossen, der sich in einem an den Seiten mit Aluminiumoxidfaserflocken isolierten Behälter befand. Der Boden der Form bestand aus einer 5 cm dicken Schicht aus Quarzsand.Solar grade silicon or electronic "off gradeil" Quality that was doped accordingly to achieve the desired electrical conductivity, is placed in a suitable container using a medium frequency induction furnace (3000-1000 Hz) under inert gas or a moderate argon and / or hydrogen vacuum (> 10 Torr) melted and then with a suitable system for pivoting the crucible into a Porm poured from a container made of ceramic fiber with the following dimensions 16.5 x 16.5 x 16.5 cm, which is located in a container insulated on the sides with alumina fiber flakes. The bottom of the mold existed from a 5 cm thick layer of quartz sand.
Nach dem Füllen der Form bis zur 2/3 . wird die obereAfter filling the mold up to 2/3. becomes the top
Il IiIl II
Öffnung rasch verschlossen und das System naturlichOpening quickly closed and the system, of course
bei Baumtemperatur abkühlen gelassen. ιleft to cool at tree temperature. ι
Nach dem Abkühlen kann der Barren aus der Form entnommen werden und wenn er zu Scheiben geschnitten ist, so zeigt sich eine typische makrokristalline StrukturAfter cooling, the ingot can be removed from the mold and when it is cut into slices, it shows a typical macrocrystalline structure
' 3226U0'3226U0
mit einer durchschnittlichen Korndimension von oberhalb 10 mm.with an average grain size of above 10 mm.
Silizium von Solarqualität oder elektronischer "off grades Qualität, welches zur Erzielung der gewünschten elektrischen Leitfähigkeit entsprechend gedopt worden war, wird in einem geeigneten Behälter mittels eines Mittelfrequenz-Induktionsofens (3000 - 1000 Hz) unter einem maßigen Argon- und/oder Wasser st off vakuum oder unter Inertgas "bei atmosphärischem Druck geschmolzen und sodann mittels eines geeigneten Systems zum Schwenken des Tiegels in eine Form bestehend aus einem Behälter aus Keramikfasern mit den Abmessungen 16,5 x 16,5x16,5cm gegossen, der sich in einem an den Seiten mit Graphitfilz isolierten Stahlbehälter "befand.Silicon of solar quality or electronic "off grades" quality, which had been doped accordingly to achieve the desired electrical conductivity, is in a suitable container by means of a medium frequency induction furnace (3000-1000 Hz) under a moderate argon and / or hydrogen st off vacuum or under an inert gas "melted at atmospheric pressure and then poured by means of a suitable system for swiveling the crucible into a mold consisting of a container made of ceramic fibers measuring 16.5 x 16.5x1 6.5 cm , which is in a container on the sides with Graphite felt insulated steel container "was located.
Der Boden der Form bestand aus einer 5 cm dicken Schicht aus Quarzsand.The bottom of the mold consisted of a 5 cm thick layer made of quartz sand.
Nach dem Füllen der Form bis zur Hälfte wird die obere öffnung rasch verschlossen und das System naturlich bei Raumtemperatur abkühlen gelassen.After filling the mold up to halfway, the top will be opening quickly closed and the system naturally allowed to cool at room temperature.
Nach dem Abkühlen kann der Barren aus der Form entnommen werden und wenn er zu Scheiben geschnitten ist, zeigt er eine makrokristalline Struktur ähnlich der in Beispiel 1.,Die Erfindung erreicht somit die eingangs ge- s stellten Ziele.After cooling, the ingot can be removed from the mold and when it is cut into slices, it shows a macrocrystalline structure similar to that in Example 1. The invention thus achieves the initially set objectives s overall.
Es ist zu beachten, daß das unter Verwendung der neuen Form durchgeführte Gießverfahren vor dem Eingießen desIt should be noted that the molding process performed using the new mold must be performed prior to pouring the
flüssigen Siliziums keine Vorwarmphase vorsieht. Weitere ist hervorzuheben, daß auf Grund eines weichen Behalters bzw. einer weichen Gießform und eines Isoliersystems mit niedriger Wärmekapazität zufriedenstellende poly- · kristalline Siliziumbarren von saulenartiger Struktur und in Form von großer Körnung erhalten werden können.liquid silicon does not provide for a preheating phase. Further It should be emphasized that due to a soft container or a soft casting mold and an insulating system with low heat capacity satisfactory poly- crystalline silicon ingots of columnar structure and in the form of large grains can be obtained.
Die oben beschriebene Erfindung kann in vieler Hinsicht abgeändert und variiert werden, ohne dadurch ihren Eahmen zu überschreiten, desgleichen können alle Einzelheiten durch technisch äquivalente Elemente ersetzt und in der Praxis die Formen und angewendeten Materialien und Abmessungen, solange die gestellten Bedingungen eingehalten werden, beliebig gewählt werden·The invention described above can be modified and varied in many respects without thereby affecting them To transcend frames, so can all the details replaced by technically equivalent elements and in practice the shapes and materials used and dimensions, as long as the specified conditions are met, can be selected at will
Claims (10)
Druck durchgeführt wird·that the melting under inert gas at atmospheric
Printing is carried out
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