DE3200425A1 - METHOD FOR PRODUCING A ZINCOXIDE FILM - Google Patents
METHOD FOR PRODUCING A ZINCOXIDE FILMInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zurThe present invention relates to a method for
Herstellung eines Zinkoxid-Films und insbesondere einProduction of a zinc oxide film and in particular a
Verfahren zur Herstellung von Zinkoxid-Filmen, die als piezoelektrische Filme einsetzbar sind.Process for the production of zinc oxide films which can be used as piezoelectric films.
Zinkoxid-Filme werden als piezoelektrische Filme für Oberflächen-Schallwellenfilter, Vibratoren, Resonatoren und dergleichen verwendet. Beispielsweise werden Zinkoxid-Filme auf Oberflächen-Schallwellenfilter aufgebracht, bei denen ein Zinkoxid-Film mittels übertragungselektroden angeregt wird und in dem Film Oberflächen-Schallwellen erzeugt werden. Damit die gewünschten Oberflächen-Schallwellen erzeugt werden, ist es im allgemeinen erforderlich, daß der Film eine Dicke besitzt, die größer als eine halbe Wellenlänge ( -~ \ ) der zu erzeugenden Oberflächen-Schallwelle ist.Zinc oxide films are used as piezoelectric films for surface acoustic wave filters, vibrators, resonators and the like. For example, zinc oxide films are applied to surface acoustic wave filters, in which a zinc oxide film is excited by means of transmission electrodes and surface acoustic waves are generated in the film. In order for the desired surface acoustic waves to be generated, it is generally necessary that the film has a thickness which is greater than half a wavelength ( - ~ \) of the surface acoustic wave to be generated.
Bisher wurden derartige Zinkoxid-Filme mit Hilfe einer Radiofrequenz-Zerstäubung unter Einsatz einer Zielelektrode aus Zinkoxid hergestellt. Bei einem solchen konventionellen Verfahren ist die Geschwindigkeit der BiI-dung des Films sehr niedrig und liegt beispielsweise in der Größenordnung von etwa 1 μΐη/h. Wenn ein Zinkoxid-Film mit einer Dicke von 25 μΐη hergestellt werden soll, dauert dies somit etwa 25 h. Hieraus ergibt sich eine beträchtliche Erhöhung der Herstellungskosten von Oberflächen-Schallwellen-Ubertragungssystemen. So far, such zinc oxide films with the help of a Radiofrequency nebulization using a targeting electrode made from zinc oxide. In such a conventional process, the speed of formation is of the film is very low and is, for example, of the order of about 1 μΐη / h. When a zinc oxide film is to be produced with a thickness of 25 μΐη, this takes about 25 hours. This results in a considerable increase in the manufacturing costs of surface acoustic wave transmission systems.
Es ist deshalb ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Zinkoxid-Filmen verfügbar zu machen, das es ermöglicht, Zinkoxid-Filme mit einerIt is therefore an object of the present invention to provide a method for making zinc oxide films to make it possible to make zinc oxide films with a
hohen Bildungsgeschwindigkeit herzustellen.high speed of formation.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren verfügbar zu machen, das es ermöglicht, Zinkoxid-Filme mit einer hohen Bildungsgeschwindigkeit herzustellen, die ein ausgezeichnetes Haftvermögen besitzen. Another object of the present invention is to provide a method that enables To produce zinc oxide films having excellent adhesiveness at a high rate of formation.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zinkoxid-Filmen, das die Schritte der Bildung einer Zinkoxid-Schicht auf einem Substrat mit Hilfe einer Radiofrequenz-Zerstäubung unter Einsatz einer Zielelektrode aus Zinkoxid und der Bildung einer Zinkoxid-Schicht auf der erwähnten Zinkoxid-Schicht mit Hilfe einer reaktiven Gleichstrom- oder Radiofrequenz-Zerstäubung unter Einsatz einer Zielelektrode aus Zink-Metall umfaßt.The present invention relates to a method for producing zinc oxide films which comprises the steps of Formation of a zinc oxide layer on a substrate using radio frequency sputtering a target electrode made of zinc oxide and the formation of a zinc oxide layer on the mentioned zinc oxide layer Using reactive DC or radio frequency atomization using a target electrode made of zinc metal includes.
Wenn Zinkoxid-Filme auf Oberflächen-Schallwellenfilter aufgebracht werden, wird ein Isoliermaterial wie Glas, Keramik und dergleichen als Substrat verwendet, auf dem ein Zinkoxid-Film mit einem aus mehreren Schichten bestehenden Aufbau gebildet wird. Wenn Zinkoxid-Filme auf Vibratoren vom Stimmgabel-Typ oder plattenartige Vibratoren aufgebracht werden, wird ein Metall wie» El invar als Substrat verwendet.When zinc oxide films on surface acoustic wave filters are applied, an insulating material such as glass, ceramic and the like is used as a substrate on which a zinc oxide film having a multi-layer structure is formed. When zinc oxide films on Tuning fork type vibrators or plate-like vibrators are applied, a metal like »El invar used as a substrate.
Bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird die erste Schicht des Zinkoxid-Films auf dem Substrat mit Hilfe einer Radiofrequenz-Zerstäubung von einer Zielelektrode aus einer Zinkoxid-Keramik gebildet. Der Schritt der Bildung dieser ersten Schicht des Zinkoxid-Films ist fast der gleiche wie das Verfahren zur Her-Stellung eines Zinkoxid-Films gemäß dem Stand der Technik. Die Dicke dieser ersten Schicht wird entsprechendIn the method according to the present invention, the first layer of zinc oxide film is deposited on the substrate formed with the aid of radio frequency sputtering from a target electrode made of a zinc oxide ceramic. Of the The step of forming this first layer of the zinc oxide film is almost the same as the manufacturing process a prior art zinc oxide film. The thickness of this first layer will be accordingly
der Gesamtdicke des Zinkoxid-Films einschließlich der zweiten Schicht festgelegt. In der bevorzugten Ausführungsform wird die Dicke der ersten Schicht so gewählt, daß sie innerhalb des Bereichs von 500 nm und 8 μΐη liegt. Es ist jedoch ausdrücklich darauf hinzuweisen, daß die Dicke der ersten Schicht auf keinen Fall nur auf die Werte innerhalb des vorgenannten Bereichs beschränkt ist. Diese erste Schicht des Zinkoxid-Films wird aufgebracht, um eine gute Haftung des Zinkoxid-Films auf der Substrat-Oberfläche sicherzustellen. Im Zuge des Schrittes der Bildung der ersten Schicht wird ein Zinkoxid-Film mit guter Kristallisierbarkeit hergestellt. Diese erste Zinkoxid-Schicht weist eine gute Orientierung der c-Achse in bezug auf die Substrat-Oberfläche auf und besitzt hervorragende Eigenschaften hinsichtlich ihrer Dichte und ihres Haftvermögens.the total thickness of the zinc oxide film including the second layer. In the preferred embodiment the thickness of the first layer is chosen so that it is within the range of 500 nm and 8 μΐη lies. However, it should be expressly pointed out that the thickness of the first layer is by no means only is limited to the values within the aforementioned range. This first layer of zinc oxide film is applied to ensure good adhesion of the zinc oxide film to ensure on the substrate surface. In the course of the step of forming the first layer will be produced a zinc oxide film with good crystallizability. This first zinc oxide layer has a good Orientation of the c-axis with respect to the substrate surface and has excellent properties in terms of their density and their adhesiveness.
Der Schritt der Bildung der ersten Schicht des Zinkoxid-Films kann beispielsweise folgendermaßen durchgeführt werden: Eine im wesentlichen aus Zinkoxid bestehende Zielelektrode wird mittels des im allgemeinen zur Herstellung von Keramiken verwendeten Verfahrens hergestellt. Beispielsweise wird die Zielelektrode in der Weise hergestellt, daß Zinkoxid-Pulver in eine gewünschte Form gebracht und dann in Luft gebrannt wird.The step of forming the first layer of the zinc oxide film can be carried out, for example, as follows are: A target electrode consisting essentially of zinc oxide is generally used for Manufacture of ceramics used process. For example, the target electrode in the Manufactured by molding zinc oxide powder into a desired shape and then firing it in air.
Die Zielelektrode aus Zinkoxid wird auf eine Anode montiert, die in einem Rezipienten (z.B einer Glasglocke) einer Radiofrequenz-Zerstäubungsapparatur angeordnet ist, und ein Substrat wird auf die Kathode montiert, die der Anode gegenüber angeordnet ist. Nach dem luftdichten Verschließen wird der Rezipient auf einen Druck von etwa 1,33 χ 10 mbar (Ix 10 Torr) evakuiert und dann mit einem Gasgemisch beschickt, das aus 80 bis 90 Vol.-% Argon und 10 bis 20 Vol.-% Sauerstoff besteht, wobei der Druck in dem Rezipienten auf einenThe target electrode made of zinc oxide is mounted on an anode, which is placed in a recipient (e.g. a bell jar) a radio frequency sputtering apparatus is arranged and a substrate is mounted on the cathode, which is arranged opposite the anode. After the airtight sealing, the recipient is on a pressure evacuated from about 1.33 χ 10 mbar (Ix 10 Torr) and then charged with a gas mixture consisting of 80 to 90% by volume argon and 10 to 20% by volume oxygen, the pressure in the recipient being on one
Wert von 1,33 χ ΙΟ"1 bis 1,33 χ 10~3 mbar (1 χ ΙΟ"1 bis
1 χ 10 Torr) eingestellt wird. Zwischen der Kathode und der Anode wird mit Hilfe einer elektrischen Radiofrequenz-Energiequelle
eine Radiofrequenz-Spannung mit
einer Frequenz von 13,56 MHz angelegt, und der Zielelektrode wird eine elektrische Energie von etwa
6 W/cm2 zugeführt. Die erste Schicht des Zinkoxid-Films wird auf dem Substrat gebildet.A value of 1.33 χ ΙΟ " 1 to 1.33 χ 10 ~ 3 mbar (1 χ ΙΟ" 1 to 1 χ 10 Torr) is set. A radio frequency voltage is generated between the cathode and the anode with the aid of an electrical radio frequency energy source
at a frequency of 13.56 MHz, and an electric power of about 6 W / cm 2 is applied to the target electrode. The first layer of zinc oxide film is formed on the substrate.
Nach der Bildung der ersten Zinkoxid-Schicht wird die
zweite Schicht aus Zinkoxid auf der ersten Zinkoxid-Schicht mit Hilfe des reaktiven Gleichstrom-Zerstäubungsverfahrens
oder des reaktiven Radiofrequenz-Zerstäubungsverfahrens unter Einsatz einer Zielelektrode
aus Zink-Metall gebildet.After the first zinc oxide layer has been formed, the
second layer of zinc oxide formed on the first zinc oxide layer by means of the reactive direct current sputtering method or the reactive radio frequency sputtering method using a target electrode made of zinc metal.
Wenn Zink-Metall als Material der Zielelektrode für die Zerstäubung verwendet wird, wird die Bildungsgeschwindigkeit des Zinkoxid-Films auf etwa 10 um/h erhöht. Um Zink-Metall in Zinkoxid zu überführen, ist es erforderlich, die reaktive Zerstäubung durchzuführen. DieseWhen zinc metal as the target electrode material for the When sputtering is used, the rate of formation of the zinc oxide film is increased to about 10 µm / hour. Around To convert zinc metal into zinc oxide, it is necessary to carry out the reactive atomization. These
reaktive Zerstäubung wird dadurch bewirkt, daß die Zerstäubung in einer oxydierenden Atmosphäre durchgeführt wird, beispielsweise in einem Gasgemisch aus 50 bis 90 Vol.-% Argon und 10 bis 50 Vol.-% Sauerstoff. Während des Zerstäubens reagieren Zink-Atome, die aufgrund des Bombardements der Argon-Ionen von der Zielelektrode abgestäubt worden sind, mit den Sauerstoff-Atomen und werden in Zinkoxid überführt, das auf der ersten Schicht des Zinkoxid-Films abgelagert wird, wodurch die zweite Schicht des Zinkoxid-Films gebildet wird.reactive atomization is effected by carrying out the atomization in an oxidizing atmosphere is, for example in a gas mixture of 50 to 90 vol .-% argon and 10 to 50 vol .-% oxygen. While During the sputtering process, zinc atoms react due to the bombardment of argon ions from the target electrode have been dusted with the oxygen atoms and are converted to zinc oxide, which is deposited on the first layer of the zinc oxide film, creating the second layer of zinc oxide film is formed.
Die Gründe dafür, daß die Gase Argon und Sauerstoff in dem angegebenen Mischungsverhältnis vorliegen, sind folgende: Wenn der Argon-Anteil kleiner ist alsThe reasons why the gases argon and oxygen are present in the specified mixing ratio are the following: If the argon content is less than
^j^ j
50 Vol.-% oder der Sauerstoff-Anteil 50 Vol.-% übersteigt, verlangsamt sich die Bildungsgeschwindigkeit des Films, wodurch es unmöglich gemacht wird, das Ziel der vorliegenden Erfindung zu erreichen. Wenn der Argon-Anteil 90 Vol.-% übersteigt oder der Sauerstoff-Anteil kleiner als 10 Vol.-% ist, findet die Umwandlung von Zink in Zinkoxid nicht mehr in ausreichendem Maße statt, wodurch sich die Bildung der zweiten Schicht des Zinkoxid-Films schwierig gestaltet.50% by volume or the oxygen content exceeds 50% by volume, slows down the formation speed of the film, making it impossible to reach the target of the present invention. When the argon content exceeds 90% by volume or the oxygen content is less than 10% by volume, the conversion of zinc into zinc oxide is no longer sufficient instead, making the formation of the second layer of the zinc oxide film difficult.
Der Schritt der Bildung der zweiten Zinkoxid-Schicht kann beispielsweise mit Hilfe des reaktiven Gleichstrom-Zerstäubungsverfahrens in folgender Weise durchgeführt werden.The step of forming the second zinc oxide layer can be carried out, for example, with the aid of the reactive direct current sputtering method can be performed in the following manner.
Eine Metallplatte aus Zink wird als Zielelektrode verwendet und auf die in dem Rezipienten einer· Gleichstrom-Zerstäubungsapparatur angeordnete Kathode montiert. Ein Substrat mit der ersten Schicht aus Zinkoxid wird auf die Anode montiert, die der Kathode gegenüber angeordnet ist. Der Rezipient wird luftdicht verschlossen, sodann auf ein Vakuum von 1,33 χ 10 mbar (1 χ 10 Torr) evakuiert und mit einem Gasgemisch aus Argon und Sauerstoff beschickt, wobei die AtmosphäreA metal plate made of zinc is used as a target electrode and to those in the recipient of a direct current atomization apparatus arranged cathode mounted. A substrate with the first layer of zinc oxide is mounted on the anode, the opposite of the cathode is arranged. The recipient is sealed airtight, then evacuated to a vacuum of 1.33 χ 10 mbar (1 χ 10 Torr) and off with a gas mixture Argon and oxygen are charged, with the atmosphere
-1 -4-1 -4
und der Druck auf 1,33 χ 10 bis 6,67 χ 10 mbarand the pressure to 1.33 10 to 6.67 χ 10 mbar
-1 —4-1-4
(1 χ 10 bis 5 χ 10 Torr) eingestellt wird. Zwischen 5 der Kathode und der Anode wird eine Gleichspannung angelegt. Die verwendete Spannung und Stromstärke werden jeweils innerhalb der Bereiche von 1 bis 7 kV (Gleichspannung) und 0,15 bis 1,5 mA/cm2 festgelegt. Durch diese Behandlung wird die zweite Schicht des Zinkoxid-Films auf der ersten Zinkoxid-Schicht gebildet, und es wird ein aus mehreren Schichten bestehender Zinkoxid-Film erhalten. Bei dem vorerwähnten zweiten Schritt kann die Bildungsgeschwindigkeit des Zinkoxid-Films(1 χ 10 to 5 χ 10 Torr) is set. A DC voltage is applied between the cathode and the anode. The voltage and current strength used are each set within the ranges from 1 to 7 kV (direct voltage) and 0.15 to 1.5 mA / cm 2 . By this treatment, the second layer of zinc oxide film is formed on the first zinc oxide layer, and a zinc oxide film composed of multiple layers is obtained. In the above-mentioned second step, the rate of formation of the zinc oxide film
Π200425Π200425
durch Einstellen der Spannung und Stromstärke innerhalb der jeweiligen oben angegebenen Bereiche gesteuert und
im Vergleich zu der Bildungsgeschwindigkeit der ersten Schicht des Zinkoxid-Films beträchtlich, bis hinauf zu
10 μΐη/h, gesteigert werden.controlled by setting the voltage and amperage within the respective ranges given above, and considerably as compared with the rate of formation of the first layer of the zinc oxide film, up to
10 μΐη / h, can be increased.
Für den Schritt der Bildung der zweiten Schicht des Zinkoxid-Films ist es möglich, die Radio-Zerstäubungsmethode
anzuwenden. In einem solchen Falle wird ebenfalls eine aus Zink-Metall bestehende Zielelektrode
eingesetzt, und die Zerstäubung wird in einer Atmosphäre durchgeführt, in der eine reaktive Zerstäubung
stattfinden kann, d.h. in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre.For the step of forming the second layer of zinc oxide film, it is possible to use the radio-sputtering method. In such a case, a target electrode made of zinc metal is also used
is used, and the atomization is carried out in an atmosphere in which reactive atomization can take place, that is, in an atmosphere containing oxygen.
In der vorstehenden Beschreibung wird die Bildung der
ersten und der zweiten Schicht des Zinkoxid-Films getrennt unter Verwendung verschiedener Zerstäubungs-Apparaturen
durchgeführt, jedoch ist es möglich, diese Schichten nacheinander in einer kontinuierlichen Zerstäubungsapparatur
zu bilden. Es ist ebenfalls möglich, die vorgenannten Zerstäubungsverfahren zusammen mit der
Magnetron-Zerstäubungsmethode einzusetzen, bei der ein Magnetron verwendet wird.In the above description, the formation of the
The first and second layers of the zinc oxide film are carried out separately using different sputtering equipment, but it is possible to form these layers one after the other in a continuous sputtering equipment. It is also possible to use the aforementioned sputtering method together with the magnetron sputtering method using a magnetron.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann die für die Bildung eines Zinkoxid-Films einer gewünschten Dicke auf-According to the present invention, the for the formation of a zinc oxide film of a desired thickness can be
zuwendende Zeit im Vergleich zu derjenigen bei Verfahren nach dem Stand der Technik beträchtlich vermindert werden. Wenn beispielsweise ein Zinkoxid-Film mit einer Dicke von 25 μΐη hergestellt wird, kann in folgender Weise die Zeit auf etwa ein Drittel verringert werden:time spent is considerably reduced compared to that in prior art methods will. For example, if a zinc oxide film with a thickness of 25 μm is produced, the following can be used Ways to reduce the time to about a third:
Die erste Zinkoxid-Schicht mit einer Dicke von 5 μπι wird mit Hilfe des Radiofrequenz-Zerstäubungsverfahrens im Laufe von etwa 5 h gebildet, und danach wird dieThe first zinc oxide layer with a thickness of 5 μm is formed using the radio frequency atomization process over the course of about 5 hours, after which the
zweite Zinkoxid-Schicht mit einer Rest-Dicke von 20 μπι mit Hilfe der reaktiven Gleichstrom- oder Radiofrequenz-Zerstäubung im Laufe von etwa 2 h gebildet.second zinc oxide layer with a remaining thickness of 20 μm formed with the help of reactive direct current or radio frequency atomization in the course of about 2 hours.
Da die erste Schicht des Zinkoxid-Films unter Einsatz
einer Zinkoxid-Zielelektrode und der Radiofrequenz-Zerstäubung gebildet wird, ist es möglich, einen Zinkoxid-Film
von guter Qualität, guter Kristallisierbarkeit und hohem Haftvermögen zu erhalten. Die auf der ersten
Zinkoxid-Schicht gebildete zweite Schicht des Zinkoxid-Films beeinträchtigt die piezoelektrische Funktion des
Zinkoxid-Films nicht und verhält sich als integrierter Teil des Zinkoxid-Films.Since the first layer of zinc oxide film is used
a zinc oxide target electrode and the radio frequency sputtering, it is possible to obtain a zinc oxide film of good quality, good crystallizability and high adhesiveness. The second layer of the zinc oxide film formed on the first zinc oxide layer does not impair the piezoelectric function of the zinc oxide film and behaves as an integral part of the zinc oxide film.
Claims (1)
>« ^ ». .c χ. λ-. Tj-j Dr.-Ing. von Kreisler 11973PATENT LAWYERS
> «^». .c χ. λ-. Tj-j Dr.-Ing. by Kreisler 11973
Dipl.-Chem. Alek von Kreisler, Köln
Dipl.-Chem. Carola Keller, Köln
Dipl.-Ing. G. Selting, Köln
Dr. H.-K. Werner, KölnDr. JF Fues, Cologne
Dipl.-Chem. Alek von Kreisler, Cologne
Dipl.-Chem. Carola Keller, Cologne
Dipl.-Ing. G. Selting, Cologne
Dr. H.-K. Werner, Cologne
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