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DE3200425A1 - Verfahren zur herstellung eines zinkoxid-films - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines zinkoxid-films

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DE3200425A1
DE3200425A1 DE19823200425 DE3200425A DE3200425A1 DE 3200425 A1 DE3200425 A1 DE 3200425A1 DE 19823200425 DE19823200425 DE 19823200425 DE 3200425 A DE3200425 A DE 3200425A DE 3200425 A1 DE3200425 A1 DE 3200425A1
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DE
Germany
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zinc oxide
cologne
layer
oxide film
ing
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DE19823200425
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English (en)
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DE3200425C2 (de
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Kenji Otokuni Kyoto Ando
Suehiro Nagaokakyo Kyoto Kato
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Murata Manufacturing Co Ltd
Original Assignee
Murata Manufacturing Co Ltd
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Publication date
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Publication of DE3200425C2 publication Critical patent/DE3200425C2/de
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08—Oxides
    • C23C14/086—Oxides of zinc, germanium, cadmium, indium, tin, thallium or bismuth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Verfahren zur Herstellung eines Zinkoxid-Films
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung eines Zinkoxid-Films und insbesondere ein
Verfahren zur Herstellung von Zinkoxid-Filmen, die als piezoelektrische Filme einsetzbar sind.
Zinkoxid-Filme werden als piezoelektrische Filme für Oberflächen-Schallwellenfilter, Vibratoren, Resonatoren und dergleichen verwendet. Beispielsweise werden Zinkoxid-Filme auf Oberflächen-Schallwellenfilter aufgebracht, bei denen ein Zinkoxid-Film mittels übertragungselektroden angeregt wird und in dem Film Oberflächen-Schallwellen erzeugt werden. Damit die gewünschten Oberflächen-Schallwellen erzeugt werden, ist es im allgemeinen erforderlich, daß der Film eine Dicke besitzt, die größer als eine halbe Wellenlänge ( -~ \ ) der zu erzeugenden Oberflächen-Schallwelle ist.
Bisher wurden derartige Zinkoxid-Filme mit Hilfe einer Radiofrequenz-Zerstäubung unter Einsatz einer Zielelektrode aus Zinkoxid hergestellt. Bei einem solchen konventionellen Verfahren ist die Geschwindigkeit der BiI-dung des Films sehr niedrig und liegt beispielsweise in der Größenordnung von etwa 1 μΐη/h. Wenn ein Zinkoxid-Film mit einer Dicke von 25 μΐη hergestellt werden soll, dauert dies somit etwa 25 h. Hieraus ergibt sich eine beträchtliche Erhöhung der Herstellungskosten von Oberflächen-Schallwellen-Ubertragungssystemen.
Es ist deshalb ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Zinkoxid-Filmen verfügbar zu machen, das es ermöglicht, Zinkoxid-Filme mit einer
hohen Bildungsgeschwindigkeit herzustellen.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren verfügbar zu machen, das es ermöglicht, Zinkoxid-Filme mit einer hohen Bildungsgeschwindigkeit herzustellen, die ein ausgezeichnetes Haftvermögen besitzen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zinkoxid-Filmen, das die Schritte der Bildung einer Zinkoxid-Schicht auf einem Substrat mit Hilfe einer Radiofrequenz-Zerstäubung unter Einsatz einer Zielelektrode aus Zinkoxid und der Bildung einer Zinkoxid-Schicht auf der erwähnten Zinkoxid-Schicht mit Hilfe einer reaktiven Gleichstrom- oder Radiofrequenz-Zerstäubung unter Einsatz einer Zielelektrode aus Zink-Metall umfaßt.
Wenn Zinkoxid-Filme auf Oberflächen-Schallwellenfilter aufgebracht werden, wird ein Isoliermaterial wie Glas, Keramik und dergleichen als Substrat verwendet, auf dem ein Zinkoxid-Film mit einem aus mehreren Schichten bestehenden Aufbau gebildet wird. Wenn Zinkoxid-Filme auf Vibratoren vom Stimmgabel-Typ oder plattenartige Vibratoren aufgebracht werden, wird ein Metall wie» El invar als Substrat verwendet.
Bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung wird die erste Schicht des Zinkoxid-Films auf dem Substrat mit Hilfe einer Radiofrequenz-Zerstäubung von einer Zielelektrode aus einer Zinkoxid-Keramik gebildet. Der Schritt der Bildung dieser ersten Schicht des Zinkoxid-Films ist fast der gleiche wie das Verfahren zur Her-Stellung eines Zinkoxid-Films gemäß dem Stand der Technik. Die Dicke dieser ersten Schicht wird entsprechend
der Gesamtdicke des Zinkoxid-Films einschließlich der zweiten Schicht festgelegt. In der bevorzugten Ausführungsform wird die Dicke der ersten Schicht so gewählt, daß sie innerhalb des Bereichs von 500 nm und 8 μΐη liegt. Es ist jedoch ausdrücklich darauf hinzuweisen, daß die Dicke der ersten Schicht auf keinen Fall nur auf die Werte innerhalb des vorgenannten Bereichs beschränkt ist. Diese erste Schicht des Zinkoxid-Films wird aufgebracht, um eine gute Haftung des Zinkoxid-Films auf der Substrat-Oberfläche sicherzustellen. Im Zuge des Schrittes der Bildung der ersten Schicht wird ein Zinkoxid-Film mit guter Kristallisierbarkeit hergestellt. Diese erste Zinkoxid-Schicht weist eine gute Orientierung der c-Achse in bezug auf die Substrat-Oberfläche auf und besitzt hervorragende Eigenschaften hinsichtlich ihrer Dichte und ihres Haftvermögens.
Der Schritt der Bildung der ersten Schicht des Zinkoxid-Films kann beispielsweise folgendermaßen durchgeführt werden: Eine im wesentlichen aus Zinkoxid bestehende Zielelektrode wird mittels des im allgemeinen zur Herstellung von Keramiken verwendeten Verfahrens hergestellt. Beispielsweise wird die Zielelektrode in der Weise hergestellt, daß Zinkoxid-Pulver in eine gewünschte Form gebracht und dann in Luft gebrannt wird.
Die Zielelektrode aus Zinkoxid wird auf eine Anode montiert, die in einem Rezipienten (z.B einer Glasglocke) einer Radiofrequenz-Zerstäubungsapparatur angeordnet ist, und ein Substrat wird auf die Kathode montiert, die der Anode gegenüber angeordnet ist. Nach dem luftdichten Verschließen wird der Rezipient auf einen Druck von etwa 1,33 χ 10 mbar (Ix 10 Torr) evakuiert und dann mit einem Gasgemisch beschickt, das aus 80 bis 90 Vol.-% Argon und 10 bis 20 Vol.-% Sauerstoff besteht, wobei der Druck in dem Rezipienten auf einen
Wert von 1,33 χ ΙΟ"1 bis 1,33 χ 10~3 mbar (1 χ ΙΟ"1 bis 1 χ 10 Torr) eingestellt wird. Zwischen der Kathode und der Anode wird mit Hilfe einer elektrischen Radiofrequenz-Energiequelle eine Radiofrequenz-Spannung mit
einer Frequenz von 13,56 MHz angelegt, und der Zielelektrode wird eine elektrische Energie von etwa 6 W/cm2 zugeführt. Die erste Schicht des Zinkoxid-Films wird auf dem Substrat gebildet.
Nach der Bildung der ersten Zinkoxid-Schicht wird die
zweite Schicht aus Zinkoxid auf der ersten Zinkoxid-Schicht mit Hilfe des reaktiven Gleichstrom-Zerstäubungsverfahrens oder des reaktiven Radiofrequenz-Zerstäubungsverfahrens unter Einsatz einer Zielelektrode aus Zink-Metall gebildet.
Wenn Zink-Metall als Material der Zielelektrode für die Zerstäubung verwendet wird, wird die Bildungsgeschwindigkeit des Zinkoxid-Films auf etwa 10 um/h erhöht. Um Zink-Metall in Zinkoxid zu überführen, ist es erforderlich, die reaktive Zerstäubung durchzuführen. Diese
reaktive Zerstäubung wird dadurch bewirkt, daß die Zerstäubung in einer oxydierenden Atmosphäre durchgeführt wird, beispielsweise in einem Gasgemisch aus 50 bis 90 Vol.-% Argon und 10 bis 50 Vol.-% Sauerstoff. Während des Zerstäubens reagieren Zink-Atome, die aufgrund des Bombardements der Argon-Ionen von der Zielelektrode abgestäubt worden sind, mit den Sauerstoff-Atomen und werden in Zinkoxid überführt, das auf der ersten Schicht des Zinkoxid-Films abgelagert wird, wodurch die zweite Schicht des Zinkoxid-Films gebildet wird.
Die Gründe dafür, daß die Gase Argon und Sauerstoff in dem angegebenen Mischungsverhältnis vorliegen, sind folgende: Wenn der Argon-Anteil kleiner ist als
^j
50 Vol.-% oder der Sauerstoff-Anteil 50 Vol.-% übersteigt, verlangsamt sich die Bildungsgeschwindigkeit des Films, wodurch es unmöglich gemacht wird, das Ziel der vorliegenden Erfindung zu erreichen. Wenn der Argon-Anteil 90 Vol.-% übersteigt oder der Sauerstoff-Anteil kleiner als 10 Vol.-% ist, findet die Umwandlung von Zink in Zinkoxid nicht mehr in ausreichendem Maße statt, wodurch sich die Bildung der zweiten Schicht des Zinkoxid-Films schwierig gestaltet.
Der Schritt der Bildung der zweiten Zinkoxid-Schicht kann beispielsweise mit Hilfe des reaktiven Gleichstrom-Zerstäubungsverfahrens in folgender Weise durchgeführt werden.
Eine Metallplatte aus Zink wird als Zielelektrode verwendet und auf die in dem Rezipienten einer· Gleichstrom-Zerstäubungsapparatur angeordnete Kathode montiert. Ein Substrat mit der ersten Schicht aus Zinkoxid wird auf die Anode montiert, die der Kathode gegenüber angeordnet ist. Der Rezipient wird luftdicht verschlossen, sodann auf ein Vakuum von 1,33 χ 10 mbar (1 χ 10 Torr) evakuiert und mit einem Gasgemisch aus Argon und Sauerstoff beschickt, wobei die Atmosphäre
-1 -4
und der Druck auf 1,33 χ 10 bis 6,67 χ 10 mbar
-1 —4
(1 χ 10 bis 5 χ 10 Torr) eingestellt wird. Zwischen 5 der Kathode und der Anode wird eine Gleichspannung angelegt. Die verwendete Spannung und Stromstärke werden jeweils innerhalb der Bereiche von 1 bis 7 kV (Gleichspannung) und 0,15 bis 1,5 mA/cm2 festgelegt. Durch diese Behandlung wird die zweite Schicht des Zinkoxid-Films auf der ersten Zinkoxid-Schicht gebildet, und es wird ein aus mehreren Schichten bestehender Zinkoxid-Film erhalten. Bei dem vorerwähnten zweiten Schritt kann die Bildungsgeschwindigkeit des Zinkoxid-Films
Π200425
durch Einstellen der Spannung und Stromstärke innerhalb der jeweiligen oben angegebenen Bereiche gesteuert und im Vergleich zu der Bildungsgeschwindigkeit der ersten Schicht des Zinkoxid-Films beträchtlich, bis hinauf zu
10 μΐη/h, gesteigert werden.
Für den Schritt der Bildung der zweiten Schicht des Zinkoxid-Films ist es möglich, die Radio-Zerstäubungsmethode anzuwenden. In einem solchen Falle wird ebenfalls eine aus Zink-Metall bestehende Zielelektrode
eingesetzt, und die Zerstäubung wird in einer Atmosphäre durchgeführt, in der eine reaktive Zerstäubung stattfinden kann, d.h. in einer Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre.
In der vorstehenden Beschreibung wird die Bildung der
ersten und der zweiten Schicht des Zinkoxid-Films getrennt unter Verwendung verschiedener Zerstäubungs-Apparaturen durchgeführt, jedoch ist es möglich, diese Schichten nacheinander in einer kontinuierlichen Zerstäubungsapparatur zu bilden. Es ist ebenfalls möglich, die vorgenannten Zerstäubungsverfahren zusammen mit der Magnetron-Zerstäubungsmethode einzusetzen, bei der ein Magnetron verwendet wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann die für die Bildung eines Zinkoxid-Films einer gewünschten Dicke auf-
zuwendende Zeit im Vergleich zu derjenigen bei Verfahren nach dem Stand der Technik beträchtlich vermindert werden. Wenn beispielsweise ein Zinkoxid-Film mit einer Dicke von 25 μΐη hergestellt wird, kann in folgender Weise die Zeit auf etwa ein Drittel verringert werden:
Die erste Zinkoxid-Schicht mit einer Dicke von 5 μπι wird mit Hilfe des Radiofrequenz-Zerstäubungsverfahrens im Laufe von etwa 5 h gebildet, und danach wird die
zweite Zinkoxid-Schicht mit einer Rest-Dicke von 20 μπι mit Hilfe der reaktiven Gleichstrom- oder Radiofrequenz-Zerstäubung im Laufe von etwa 2 h gebildet.
Da die erste Schicht des Zinkoxid-Films unter Einsatz
einer Zinkoxid-Zielelektrode und der Radiofrequenz-Zerstäubung gebildet wird, ist es möglich, einen Zinkoxid-Film von guter Qualität, guter Kristallisierbarkeit und hohem Haftvermögen zu erhalten. Die auf der ersten Zinkoxid-Schicht gebildete zweite Schicht des Zinkoxid-Films beeinträchtigt die piezoelektrische Funktion des Zinkoxid-Films nicht und verhält sich als integrierter Teil des Zinkoxid-Films.

Claims (1)

  1. 320042S
    VON KREISLER SCHÖNWALD EISHOLD FUES VON KREISLER KELLER SELTING WERNER
    PATENTANWÄLTE
    >« ^ ». .c χ. λ-. Tj-j Dr.-Ing. von Kreisler 11973
    Murata Manufacturing Co. , Ltd-.
    Dr.-Ing. K. Schönwald, Köln
    Kyoto , Japan Dr.-Ing. K. W. Eishold, Bad Soden
    Dr. J. F. Fues, Köln
    Dipl.-Chem. Alek von Kreisler, Köln
    Dipl.-Chem. Carola Keller, Köln
    Dipl.-Ing. G. Selting, Köln
    Dr. H.-K. Werner, Köln
    DEICHMANNHAUS AM HAUPTBAHNHOF
    D-5000 KÖLN 1 8.Januar 198 2 AvK/GF
    Patentanspruch
    Verfahren zur Herstellung eines Zinkoxid-Films, dadurch gekennzeichnet, daß es die Schritte der Bildung einer Zinkoxid-Schicht auf einem Substrat mit Hilfe einer Radiofrequenz-Zerstäubung unter Einsatz einer Zielelektrode aus Zinkoxid und der Bildung einer Zinkoxid-Schicht auf der erwähnten Zinkoxid-Schicht mit Hilfe einer reaktiven Gleichstrom- oder Radiofrequenz-Zerstäubung unter Einsatz einer Zielelektrode aus Zink-Metall umfaßt.
DE19823200425 1981-01-12 1982-01-09 Verfahren zur herstellung eines zinkoxid-films Granted DE3200425A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CA000418963A CA1193040A (en) 1982-01-09 1983-01-06 Process for the production of polyurethane urea products

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP56003567A JPS57118022A (en) 1981-01-12 1981-01-12 Formation of zinc oxide film

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE3200425A1 true DE3200425A1 (de) 1983-03-03
DE3200425C2 DE3200425C2 (de) 1990-03-15

Family

ID=11561005

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19823200425 Granted DE3200425A1 (de) 1981-01-12 1982-01-09 Verfahren zur herstellung eines zinkoxid-films

Country Status (3)

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JP (1) JPS57118022A (de)
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US4410408A (en) 1983-10-18
JPS57118022A (en) 1982-07-22
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