DE3116677A1 - Verfahren zur herstellung eines siliziumoxidreichen glases - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines siliziumoxidreichen glasesInfo
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Description
National Research Development Corporation London, Großbritannien
Verfahren zur Herstellung eines siliziumoxidreichen Glases
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eines völlig dichten siliziumoxidreichen Materials.
Die außergewöhnlichen chemischen und thermischen Dauerhaftigkeiten siliziumoxidreicher Gläser machten
sie zu bevorzugten Materialien für viele Anwendungsfälle.
Die Schmelzpunkte dieser Gläser sind hoch (^190O 0C) ,
doch sie lassen sich durch ein Phasentrennungs- und Auslaugeverfahren herstellen, das den hohen Schmelzpunkt
vermeidet. Das während dieses Verfahrens erzeugte poröse GlasZwischenprodukt wird zur Herstellung des
völlig dichten siliziumoxidreichen Glases gesintert. Das Verfahren sieht allgemein die Herstellung eines
Alkaliborsilikatglases mit verhältnismäßig niedrigem Schmelzpunkt, die Bewirkung seiner Phasentrennung in
zwei zusammenhängende Phasen, die Beseitigung der lös-
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lichen Phase unter übriglassen eines porösen Siliziumoxidglasgerüsts
und die nachfolgende Sinterung desselben auf Nullporosität vor. Siliziumoxidreiche Gläser
können für Hochtemperaturanwendungsfälle, z. B. Tiegel, mechanische Träger, wo die Temperatur oberhalb von
1000 0C, wie etwa in Trägern für Katalysatoren, liegt,
und für Anwendungszwecke eingesetzt werden, die ein Material mit einer niedrigen Wärmeausdehnung erfordern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Herstellung eines völlig dichten, über die Zwischenstufe
des porösen Glases erzeugten siliziumoxidreichen Glases
dadurch zu erleichtern, daß sich ein Sintern bei niedrigerer Temperatur auf das poröse Glas anwenden läßt, als
es unter Verwendung bekannter Herstellungsverfahren möglich ist.
Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst
wird, ist ein Verfahren zur Herstellung eines silizium-
man
oxidreichen Glases, bei dem/ein Siliziumoxidglas wählt, das sich in zwei zusammenhängende Phasenbestandteile
trennen läßt, und einen Bestandteil unter Zurücklassung eines porösen siliziumoxidreichen Glasbestandteils,entfernt,
mit dem Kennzeichen, daß man eine Schicht eines Metalloxids auf der Oberfläche des porösen Glases bildet
und danach das mit dem Metalloxid bedeckte poröse Glas zu einem völlig dichten Siliziumoxidglas sintert.
Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Ansprüchen 2 bis 9 gekennzeichnet.
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Der Zwischenschritt des Überziehens der Oberfläche eines porösen Glases mit einem Metalloxid wird in der
schwebenden GB-PA 80 13 918 vorgeschlagen, die sich auf
poröse Glasmembranen zur Verwendung bei der Umkehrosmose bezieht. Durch Bilden der Metalloxidschicht auf der Glasoberfläche
wird die Sintertemperatür des Glases um angenähert
10 % gesenkt.
Vorzugsweise wird die Metalloxidschicht gebildet, indem man zunächst das poröse Glas mit einem Dampf eines
flüchtigen Metallchlorids behandelt und dann das behandelte Glas zur Bildung des Metalloxids hydrolysiert. Vorteilhaft
ist das Metall Titan, da das Glas während der Abscheidung der Titanoxidschicht auf einer verhältnismäßig niedrigen
Temperatur gehalten werden kann.
Das Sinterverfahren kann in einer oxidierenden Atmosphäre oder in einer reduzierenden Atmosphäre durchgeführt werden.
Die Erfindung wird nun beispielsweise bezüglich der Herstellung eines völlig dichten Materials aus einem Ausgangsglas
der Gewichtszusammensetzung 61,8 % SiO2,
27,5 % B3O3, 7,1 % Na2O und 3,6 % Al3O3 näher erläutert.
1. Die Herstellung des Ausgangsglases:
Glas der vorstehend angegebenen Zusammensetzung wurde aus Rohmaterialien von "Analar"-Güte durch Schmelzen bei
1150 0C während 2 h hergestellt. Dieses wurde dann zu
Blöcken gegossen und nach Anlassen bei 490 0C für 4 h
in 1 mm dicke Platten zerschnitten.
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2. Einleitung der erforderlichen Phasentrennung im Glas:
Die Platten wurden 3 h bei 595 0C in einer oxidierenden
Atmosphäre wärmebehandelt.
3. Die Auslaugung des Glases zur Erzeugung eines porösen Gerüsts:
Vor der Auslaugung war es erforderlich, die siliziumoxidreiche Schicht an der Glasoberfläche durch Behandeln
des Glases in einer 3 Vol./Vol. % HF-Lösung während 10 min zu entfernen. Nachfolgend wurde das Glas in einer mit
Ammoniumchlorid gesättigten 5 Vol./Vol. % HCl-Lösung bei 25 0C ausgelaugt. Die lösliche Phase wurde aus dem
Glas nach 48 h in der Auslaugungslösung vollständig entfernt. Nach dem Auslaugen wurde das poröse Glas in mehrmals
erneuerten Mengen von destilliertem Wasser 5 h gewaschen. Dadurch wurden Reaktionsprodukte aus den Poren
des Glases entfernt.
4. Die Aufbringung eines TiO2~überzugs auf das
poröse Glas:
Das poröse Glas wurde zunächst in der Anwesenheit von strömendem trockenem N2~Gas (2 l/min) 2 h bei 80 0C
und danach 2 h bei 200 0C getrocknet. Danach wurden 2 ml
flüchtiger TiCl.-Flüssigkeit in den N2-Strom eingeführt
und auf das poröse Glas überführt, das bei einer Temperatur von 80 0C gehalten wurde. Das Chlorid reagierte mit
den an der Glasoberfläche vorliegenden, chemisch gebundenen Hydroxylgruppen durch die Reaktion:
0 Cl 0 01
ι ι ι I
0 - Si - OH + Cl - Ti-Cl -^O - Si - 0 - Ti - Cl + HCl
0 Cl Ό Cl
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Das restliche Chlor wurde dann durch Sauerstoff ersetzt, indem man Wasserdampf in den N2-Strom einführte.
Dies hydrolysierte das Metallchlorid und erzeugte weiter HCl-Dampf.
5. Das Sintern des behandelten Glases:
Das behandelte Glas wurde dann in einer oxidierenden Atmosphäre durch Wärmebehandlung bei 850 0C für
30 min vollständig gesintert.
Der Vorteil dieses Verfahrens ist, daß das Sintern des mit dem Metalloxid überzogenen porösen Glases bei
850 0C in 30 min erfolgt, während eine Temperatur von 980 0C für das Sintern des unbehandelten porösen Glases
in der gleichen Zeit erforderlich ist.
Es können auch andere flüchtige flüssige Metallchloride' zum überziehen des porösen Glaszwischenprodukts
verwendet werden. Diese müssen auf das Glas bei einer genügend hohen Temperatur zur Ermöglichung der Verbindungsreaktion
aufgebracht werden. Beispielsweise muß SnCl. bei einer Temperatur von wenigstens 400 0C aufgebracht
werden. Eine Behandlung mit anderen Oxiden bewirkt eine ähnliche Senkung der Sintertemperatur des
porösen Glases.
Die Sintertemperatur des porösen Glases hängt von
den Atmosphärenbedingungen ab, unter denen es stattfindet. Das vollständige Sintern des Glases in einer
reduzierenden Atmosphäre (z. B. Formiergas: 90 % N„, 10 % H2) erfordert 1050 0C für 30 min, und das vollständige
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Sintern des Glases in einer nitrierenden Atmosphäre (mittels Durchperlens von N2 durch eine Ammoniaklösung
erzeugt) erfordert 1060 0C für 30 min. Die oben
beschriebene Behandlung senkt auch die Sintertemperatur in diesen beiden Atmosphären. In einer reduzierenden
Atmosphäre wird das behandelte Glas bei 1020 0C in 30 min
vollständig gesintert, und in einer nitrierenden Atmosphäre wird es bei 900 0C in 30 min vollständig gesintert.
Das Sintern in diesen beiden sauerstofffreien bzw. -armen Atmosphären modifiziert den Oxidationszustand des Metalloxidüberzugs
und gibt dem völlig dichten Material ein metallisches Aussehen. Es wurde gefunden, daß dieser metallische
überzug halbleitende Eigenschaften mit einer gemessenen Bandlücke von 0,4 eV hat.
Obwohl die Erfindung bezüglich eines besonderen Alkaliborsilikatglases beschrieben wurde, versteht es
sich für die Fachleute, daß sie auch auf andere Glaszusammensetzungen anwendbar ist und Abänderungen der Erfindung
ohne weiteres vorgenommen werden können.
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Claims (9)
- PatentansprücheVerfahren zur Herstellung eines siliziumoxidreichen Glases, bei dem man ein Siliziumoxidglas wählt, das sich in zwei zusammenhängende Phasenbestandteile trennen läßt, und einen Bestandteil unter Zurücklassung eines porösen siliziumoxidreichen Glasbestandteils entfernt,dadurch gekennzeichnet,daß man eine Schicht eines Metalloxids auf der Oberfläche des porösen Glases bildet und danach das mit dem Metalloxid bedeckte poröse Glas zu einem völlig dichten Siliziumoxidglas sintert.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,daß man den porösen siliziumoxidreichen Glasbestandteil zunächst mit einem Metallchlorid behandelt und die so ge bildete Oberflächenschicht zur Erzeugung des Metalloxids hydrolysiert. - 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
gekennzeichnet durch die Schritte:293-JX58O1/05-T-Bk130064/0827■Ο I -: 311667?a) Trocknen des porösen siliziumoxidreichen Glasbestandteils in einem Stickstoffstrom;b) Einführen eines flüchtigen Metallchlorids in den Stickstoffstrom zur Bildung einer Schicht eines Metallchlorids auf der Oberfläche der Glasporen;c) Einführen von Wasserdampf in den Stickstoffstrom zur Oxidation des Metallchlorids; undd) Eintauchen des Glases in Wasser zum Wiederwässern der Oberfläche. - 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,daß man das Sintern in einer oxidierenden Atmosphäre durchführt.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,daß man das Sintern in einer reduzierenden oder einer nitrierenden Atmosphäre durchführt.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,daß man von einem Natrium-Bor-Aluminium-Silikatglas, ausgeht, das Glas zu seiner Trennung in einen säureunlöslichen siliziumoxidreichen Bestandteil und in einen säurelöslichen Bestandteil erhitzt und eine Mineralsäure zur Entfernung des löslichen Bestandteils verwendet.
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch die Schritte:130064/0827a) Gießen des Siliziumoxxdglases zu einem Block;b) Schneiden des Blocks zu Platten; undc) Erhitzen der Platten in einer oxidierenden Atmosphäre zum Bewirken der Phasentrennung der beiden Glasbestandteile.
- 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet,daß man den porösen siliziumoxidreichen Glasbestandteil auf eine Temperatur von wenigstens 80 0C erhitzt und Titanchlorid mit dem Glas zur Bildung eines Überzugs aus Titanchlorid auf der Oberfläche der Poren reagieren läßt.
- 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet,daß man den porösen siliziumoxidreichen Glasbestandteil auf eine Temperatur von wenigstens 400 0C erhitzt und Zinnchlorid mit dem Glas zur Bildung eines Überzugs aus Zinnchlorid auf der Oberfläche der Poren reagieren läßt.130064/0827
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