DE3028910C2 - Verfahren zur Bestimmung des Gehalts eines Elements in einer Probe mit Hilfe von Röntgenstrahlen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts eines Elements in einer Probe mit Hilfe von Röntgenstrahlen.

Aus der DE 29 24 244 A1 ist bereits ein gattungsgemäßes Verfah­ ren bekannt, bei dem Röntgenstrahlen auf die das zu messende Ele­ ment enthaltende Probe gerichtet werden, um den Gehalt eines be­ stimmten Elements durch Messung der Intensität der Röntgenfluo­ reszenzstrahlung zu bestimmen. Hier wird eine Röntgenstrahlung mit einer Wellenlänge, die kürzer als die Absorptionskante des jeweiligen zu messenden Elements ist, auf die Probe gerichtet. Die Fluoreszenzlinien des zu messenden Elements werden aus der Fluoreszenzstrahlung mit Hilfe von zwei getrennten Filtern ausge­ sondert, die jeweils Absorptionskanten bei verschiedenen Wellen­ längen aufweisen. Es wird dann die Intensität des Teiles des Spektrums, der zwischen den Absorptionskanten liegt, dadurch be­ stimmt, daß diejenige Intensität, die mit dem die Absorptionskan­ te bei der größeren Wellenlänge aufweisenden Filter erhalten wird, von der Intensität subtrahiert wird, die mit dem die Ab­ sorptionskante bei der kurzen Wellenlänge aufweisenden Filter erhalten wird.

Ein Filterwechsel hinsichtlich der Fluoreszenzstrahlung bewirkt zwar eine gute Auflösung und hohe Intensität, die Grenze wird aber dort erreicht, wo bestimmte Absorptionskanten nicht erreichbar sind und ferner durch die Tatsache, daß aus praktischen Gründen es nicht möglich ist, Filter aus allen Grundelementen herzustellen. Insbesondere bei Erregung schwerer Elemente fällt es schwer, die entsprechende Strahlung mit der herkömmlichen Filtertechnik auszusondern.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Meßverfahren der ein­ gangs genannten Gattung an die Hand zu geben, mit dem die Bestim­ mung des Gehalts eines Elements einer Probe auch dann möglich ist, wenn sich in der Probe noch andere Elemente befinden, die die eigentliche Messung stören.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmalskombination des einzigen Anspruchs gelöst.

Erfindungsgemäß wird hier eine Primärstrahlung verwendet, die eine Wellenlänge umfaßt, die kürzer als die Absorptionskante der Störelemente ist, jedoch länger als die Absorptionslinie des zu bestimmenden Elements. Dann läßt man eine weitere Primär­ strahlung einwirken, die mindestens Wellenlängen umfaßt, die kürzer sind als die Absorptionskanten des Elementes, das ermit­ telt werden soll. Die Fluoreszenzstrahlungen werden jeweils gemessen und die Intensitäten voneinander subtrahiert. Die Intensitäten beider Strahlungen sind dabei so aufeinan­ der abzustimmen, daß vergleichbare Verhältnisse geschaffen wer­ den.

Das zuvor beschriebene Verfahren ist insbesondere in transpor­ tablen Analysegeräten einsetzbar.

Das Verfahren ist von der gewählten Wellenlänge der Pri­ märstrahlung abhängig. Die Wellenlänge der Primärstrahlung wird, bei kürzerer Wellenlänge, kürzer als die Absorptions­ linie oder Stoßstelle des geringstmöglichen, in der Natur vorkommenden Betrages sein, während die Wellenlänge der Primärstrahlung, bei größerer Wellenlänge, größer sein wird als die Absorptionslinie oder Stoßstelle des geringst­ möglichen, in der Natur vorkommenden Betrags. Dement­ sprechend wird ein Unterschied zwischen den beiden Wellen­ längen auftreten, obwohl der Unterschied zwischen der kurzen Wellenlänge und der Absorptionslinie und der großen Wellenlänge und der Absorptionslinie der kleinst­ mögliche sein wird, der in der Natur vorkommt.

Entsprechend einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wird als Primärstrahlung der größeren Wellenlänge monochro­ matische Strahlung mit einer Wellenlänge λ, und bei der Strahlung der kürzeren Wellenlänge wird monochroma­ tische Strahlung einer Wellenlänge λ-d eingesetzt, in der "d" die Differenz zwischen der größeren und der klei­ neren Wellenlänge bedeutet. In einem anderen Ausführungs­ beispiel wird eine Primärstrahlung mit größerer Wellen­ länge in Form einer monochromatischen Strahlung mit einer Wellenlänge λ verwendet, und die Primärstrahlung der kür­ zeren Wellenlänge ist eine gemischte Strahlung mit Wel­ lenlängen λ und λ-d, wobei "d" die Differenz zwischen der kürzeren und der längeren Wellenlänge bedeutet.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit einer Röntgenröhre durchgeführt werden, die eine Anode aufweist, die zwei geeignete Grundelemente umfaßt, eine sogenannte Misch­ anode. Alternativ hierzu können auch zwei separate Rönt­ genröhren verwendet werden, oder eine solche Röhre mit zwei separaten Anoden. Die Probe wird zunächst mit Pri­ märstrahlung größerer Wellenlängen bestrahlt. Wenn hierfür eine Röntgenröhre mit einer Mischanode eingesetzt wird, wird die Röntgenstrahlung zunächst durch ein Filter hin­ durchgeschickt, das die Strahlung kürzerer Wellenlänge herausfiltert. Die Intensität der Fluoreszenz, die von der Primärstrahlung größerer Wellenlänge stammt, wird dann gemessen. Die Probe wird dann mit Primärstrahlung beider Wellenlängen bestrahlt, und die gemeinsame Fluores­ zenzintensität wird gemessen, die letztere Intensität umfaßt jetzt auch Intensitäten von kürzeren Wellenlängen als bei der ersten Messung. Die gesammelte Fluoreszenz­ intensität ergibt sich aus der Primärstrahlung größerer Wellenlänge und wird dann von der Fluoreszenzintensität subtrahiert, die von der Bestrahlung mit Strahlen kurzer und großer Wellenlänge stammt. Die Differenz zwischen den beiden Fluoreszenzintensitäten der kürzesten Wellen­ länge kann durch die Primärstrahlung der kürzeren Wellen­ länge herausgezogen werden.

Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es wichtig, daß die Intensität der Primärstrahlung auf eine Weise vorjustiert wird, daß die gleiche Fluoreszenzinten­ sität für ein Element im Langwellenbereich erhalten wird mit beiden Primärstrahlungen.

Claims (1)

1. Verfahren zur Bestimmung des Gehalts eines Elements in einer Probe mit Hilfe von Röntgenstrahlen mit folgenden Schritten:

   • a) Bestrahlung der Probe mit Primärstrahlung, die eine kür­ zere Wellenlänge als die Absorptionskante derjenigen Elemente in der Probe aufweist, die einen störenden Einfluß haben, die aber eine längere Wellenlänge aufweist als die Absorptionskante des zu bestimmenden Elements,
   • b) Messung der Intensität der ersten, von der Probe ausge­ henden, zusammengesetzten Röntgenfluoreszenzstrahlung,
   • c) Bestrahlung der Probe mit Primärstrahlung, die minde­ stens Wellenlängen umfaßt, die kürzer als die Absorpti­ onskanten oder Sprungstellen des Elements sind, dessen Anteil ermittelt werden soll,
   • d) Messung der Intensität der von der Probe ausgehenden zweiten zusammengesetzten Röntgenfluoreszenzstrahlung,
   • e) Subtrahieren der Intensität der ersten zusammengesetz­ ten Strahlung von der Intensität der zweiten zusammenge­ setzten Strahlung.