DE3003186C2 - Anwendung des Diffusionsschweißens zur Verbindung von Bauteilen aus Siliciumverbundwerkstoffen - Google Patents
Anwendung des Diffusionsschweißens zur Verbindung von Bauteilen aus SiliciumverbundwerkstoffenInfo
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Description
jo
Die Erfindung betrifft die Anwendung dts Diffusions
Jchwcißens zur Verbindung von Bauteilen aus siliuumin "
filtriertem Siliciumcarbid oder reaktionsgebundenem Siliciumcarbid
Infiltriertes b/w. reaktionsgebundenes Siliciumcarbid
ist ein keramischer Verbundwerkstoff aus Siliciumcarbid (SiC ) und metallischem Silicium (Si). Der Anteil an
metallischem 5i betragt bis ω JO Volumenprozent
Der Abmessung von keramischen Bauteilen sind durch die Herstellungsverfahren Grerräeri gesetzt, so
daß kompliziert aufgebaute bzw. große Teile aus mehreren kleineren Teilen gefügt werden müssen. 6ä
Werden Bauteilverbindungen in Öfen hergestellt, DE-OS 26 27 993, so werden die Abmessungen des
Werkstücks durch die nicht beliebig erweiterbare Ofengeometrie begrenzt. Technologische Verfahren,
die sehr gute Materialeigenschaften liefern, z. B. Heißpressen, sind auf relativ einfache Formen begrenzt.
Kompliziert geformte Teile erfordern umfangreiche und aufwendige Nacharbeiten, so daß es ökonomisch
sinnvoller ist. ein kompliziertes Bauteil aus einfacher getürmter Komponenten zusammenzufügen.
Die Anforderungen an die Verbindungsstelle sind mechanische Festigkeit. Porenfreiheit, Gasdichtigkeit
und Korrosionsbeständigkeit, insbesondere Oxidationsbeständigkeit.
Die Gesamtfestigkeit eines gefügten Bauteils hängt von der schwächsten Stelle ab, so daß die
Verbindungsstelle annähernd die gleiche Festigkeit erreichen sollte wie das zu verbindende Material.
Die Festigkeit von Keramik hängt stark von der Porosität ab. so daß die Verbindungsstelle möglichst
porenfrei sein sollte. Neben der Festigkeit hängt auch die Gasdichtigkeit der Verbindungsstelle von ihrer
Porosität ab. so daß bei gasdichten Verbindungen weitgehende Porenfreiheit erreicht werden muß.
Um ein gefügtes Bauteil den Vorzügen des Materials
gemäß einsetzen zu können, isi es auch erforderlich, daß
das Materia! an der Verbindungsstelle die gleiche Korrosionsbeständigkeit wie das Grundmaterial aufweist.
Die Herstellung von Keramik-Keramik-Verbindungen
wirft Probleme auf. die in spezifisch keramischen Eigenschaften begründet sind Keramik ist ein sprödes
Material, das auch bei hohen Temperaturen praktisch keine plastische Verformbarkeit besitzt.
Infolgedessen muß der thermische Ausdehnungskoeffizient des Verbindungsmaterials sorgfältig an den der
zu verbindenden Keramik angepaßt werden, da sonst die Verbindungssielle bei Temperaturänderungen zerstört
wird
Keramische Werkstoffe haben häufig sehr hohe Schmelzpunkte oder zersetzen sun vor Erreichen des
Schmelzpunktes wie / B Siliciumcarbid so daß eine
Verbindung über die Schmelzphase meist ausscheidet.
Die ThermosthoLkbcsi.'ndigki ι' von Keramiken ist
geringer als die von Metallen so daß Verbindungsiech
nikcn. bei denen M.irke örtliche Material··™armungen
aultreten, ausscheiden.
Keramikverbindungen mit organische- und anorganischen
Klebern erreichen nur relativ gfiree Fesitgkctcn
und sind bei hohen Kinsatzterrperaturen nicht
bestandig
llochteinpcra'urklcber ,iiif keramischer R;isi·. beh.il
ten ihre Festigkeit aueh bei hohen Temperaturen, sind
aber im thermischen \usdehniingskocffizicnten nicht
beliebig und unabhängig '.cn an-iercn Fjgenschatten
variierbar und zudem meist rviros Weger1 dieser
Eigenschaften sind sie aus obengenannten eirunden nur
sehr bedingt anwendbar
Schmel/schweißverfahren sind aufgrund der dabei
entstehenden thermischen Belastungen und der notwendigen hohen Temperaluren aus obenerlaiiterten Grün
den nicht anwendbar
In der F.lektrokeramik wurden verschiedene Kera
mik Metallverbindungen entwickelt, die jedoch meist
dem Zje| der elektrischen Kontaktierung dienen. Beispiele sind die Molybdän/Mangan-Metallisierung
Von Äluminiumoxidkeramik, die Edelmetällisierung von
Zirkonoxid Und Platin bei Sauerstoffffießsonden oder
die elektrische Kontaktierung Von Keramikkondensator
ren mit silberhaltigen Einbrennpasten, Bei diesen Verfahren wird eine gut haftende, lölbare Metallschicht
auf der Keramik erzeugt.
Eine auf diesem rr.i*.ip basierend. Keramik-Keramik-Verbindung
würde über ein metallisches Lot hergestellt, das jedoch den oben angeführten Anforderungen
entsprechen müßte.
Alle aufgeführten Verfahren eignen sich nicht, um hochiemperaturbeständige. gasdichte und oxidationsbeständige
Verbindungen von SiC-Keramikteilen herzustellen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Vcbindung von Teilen aus Siliciumcarbid
zu schaffen, wobei die Verbindung mechanisch stabil, temperaturbeständig bis MOOT, gasdicht, temperaturwechse'beständig
und korrosions-, insbesondere oxidationsbeständig
sein soll.
Diese Aufgabe wird orfindungsgemäß durch die ]1
Anwendung des DiffusionsschweiOens zur Herstellung gasdichter, bis ca. 1400 C mechanisch stabiler, tempera
turwechselbeständiger und korrosions-. insbesondere oxidationsbeständiger Verbindungen von Bauteilen aus
siliciuminfiltriertem Siliciumcarbid oder reaktionsge- -"
bundenem Siliciumcarbid gelost.
Aus der DH-OS 27 35 934 ist es zwar bekannt,
elektrisch leitfähige und gasdichte Verbindungen von Keramikbauteilen mittels Diffusionsschweißen herzustellen,
jedoch haben die dort erwähnten Werkstoffe 2'
eine andere Zusammensetzung, so daß sich diese Lehre
nicht ohne weiteres auf SiC -Keramikteile übertragen läßt. Ganz allgemein ist die Technik des Diffusionsschweißens aus Rüge. Handbuch der Schweißtechnik.
1974. Seite 327 bekannt. ^
Die Oberflächen der /u verbindenden Teile werden beim erfindungsgemäßen Verfahren poliert, aufeinandergelegt
und senkrecht zur Verbindungsfläche unter Druck gebracht. Dutch Anwendung hoher Temperaturen
(max. 1300 C) über länger«.· Zeit (max. 5 h) werden '>
die Werkstücke diffusionsverschweißt. Siliciumcarbid
oxidiert an Luft bei hohen Temperaturen. Dabei bildet sich oberflächlich eine SiO.>-S(.nicht, in der Diffusionsvorgänge
nur extrem langsam ablaufen. Da solche diffusionshemmenden Schichten das Verfahren unmog- 4n
lieh machen, muß es unter Vakuum oder Schutzgas ausgeführt werden.
Da bei diesem Verfahren ohne irgendwelche Zwischenschichten gearbeitet wird, bleiben die Eigenschaften
des SiC-Werkstoffs vollständig erhalten. Allerdings 4'
ist eine sehr gute Oberflächenbeschaffenheit notwendig,
die eine a-ifwendige Bearbeitung der Werkstücke
erfordert.
Eine Ausgestaltung der Erfindung ist die Anwendung des Diffusionsschweißens in Form eines Reaktions· '"
Schweißverfahrens unter Verwendung einer zwischen den Bauteilen befindlichen Zwischenschicht. Die Durchführung
er'olgt ebenfalls unter Druck bei hoher
Temperatur wie oben beschrieben. Durch die Zwischenschicht wird die Oberflächenrauhigkeit der zu verbin- "
denden Flächen ausgeglichen, so daß die Oberflächengüte
nicht so hoch sein muß wie beim reinen Diffusionsschweißverfahren ohne Zwischenschicht.
Da die Zwischenschicht nicht beliebig dünn gemacht werden kann, beeinflussen die Eigenschaften des h(1
Zwischenschichtmatcrials die Cicsamteigcnschaften des
gefugten Bauteils.
Nicht jedes fyletall ist als Zwischenschicht verwende
bär, cia z, B. Titan, Vanadium, Eisen; kobält oder Nickel
Siliciumcarbid angreifen Und zu einer Zerstörung des fc5
Werkstoffs führen. Zudem muß das Zwischenschichtmaterial bei der Einsaizttrriperatur fest seih.
Als Zwischenschicht kann metallisches Siliciumoulvcr mit oder ohne Zusätzen von Bor und Aluminium
verwendet werden. Ebenfalls möglich ist die Verwendung einer Mischung aus Siliciumpulver und kolloidalem
Kohlenstoff.
Für das Aufbringen der Zwischenschicht sind erfindungsgemäß mehrere Möglichkeiten durchführbar:
— das Pulver der oben beschriebenen Zusammensetzung wird in einem organischen Lösungsmittel und
einer öligen Substanz aufgeschlämmt und die Suspension mit einem Farbspritzverfahren aufgebracht;
— die zu verbindenden Teile werden in eine Siliciumlosung bzw. eine Siliciumlösung, in der
kolloidaler Kohlenstoff aufgeschlämmt ist, getaucht. Nach dem Trocknen wird die Siliciumverbindung
thermisch unter Sauerstoffausschluß zersetzt, wodurch sehr fein verteiltes metallisches
Silicium entsteht;
— Siliciumschichten können aufgedampft werden;
— Siliciumschichten können aufgespulten werden;
— Siliciumschichten können elektronisch abgeschieden
werden.
Die Erzeugung der für die Verbindung notwendigen
Wärme ist auf verschiedene Weisen möglich:
— Die Heizung der Verbindungsstelle erfolgt induktiv mit einer HF-Spule, deren Geometrie so gewählt
wird, daß sich die Wärmeeinkopplung auf die Verbindungsstelle konzentriert. Unter Ausnutzung
ihrer elektrischen Leitfähigkeit können die SiC-Bauteile als Suszeptor wirken, oder es wird ein
Graphitsuszeptor verwendet.
— Die Heizung der Verbindungsstelle erfolgt durch einen widerstandsbeheiiTten Ofen.
— Die Heizung der Verbindungsstelle erfolgt über heißes Schutzgas.
— Die Heizung erfolgt direkt durch Widerstandsheizung. Über Manschetten wird die Spannung an die
zu verbindenden Teile angelegt. Der Stromfluß und damit die Erwärmung findet nur an den Kontaktstellen
der Verbindungsflächen statt.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen
— in der einfachen Durchführbarkeit
— und in den guten Eigenschaften der Verbindungsstelle.
Das Verfahren liefert mechanisch sehr stabile, heliumdichte Verbindungen. Die maximale Anwen
dungstemperatur des gefügten Bauteils ist die gleiche wL* die des Grundmaterials und wird nicht durch die
Verbindungsstelle begrenzt. Die Verbindungsstelle zeigt die gleiche gute Temperaturwechselbesundigkeit
wie das Grundmaterial. Die Verbindungsstelle hat das gleiche Oxidationsverhalten wie das Grundmaterial.
Ausführungsbeisp'ele der Erfindung werden nachfolgend
anhand von Figuren näher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 eine Diffusionssehweißanlage für das Verbinden
von Bauteilen aus siliciuminfiltriertem Siüciumcar^
bid oder reäktiörisgebüridenern Siliciumcarbid;
F i g. 2 einen Verbund von Rohren aus reaktionsgebundenem
Siüciümca'-bid, und
Fig. 3 ein Schliffbild eitler erfindungsgemäßen Verbindungsstelle.
Fig 1 /eigt eine Diffusionssehweißanlage 2 /ur
Herstellung einer Verbindung von zwei Rohren 4 aus reaktionsgebundenem SiIu uimcarbid, die aus einem
Cicrüst 6, Bodenplatte 7. Deckplatte 8, einem Hydraulikzylinder
10 mit Kolbenstange II, einem Quarzrohr 12 und einer HF-Heizung 14 besieht. Das Quarzrohr
umgibt die Rohre 4 zylindrisch und weist an seinem Mantel die Wicklungen der HF-Heizung 14 auf. Der
Raum 16, in dem sich die Rohre 4 auf einem mit der
Kolbenstange Il verbundenem Stempel 17 befinden, ist
gasdicht abgeschlossen und wird mittels einer bei Flansch (8 angeordneten, nicht gezeigten Vakuumpumpe
leergepumpt.
Fi g. 2 zeigt einen Verbund aus reaktionsgebundenen
Siliciumcarbidrohren 4.
Fig.3 zeigt in verschiedenen Vergrößerungen ein Schliffbild der Verbindungsstelle. Die dunkle Phase ist
Siliciumcarbid, die helle Phase Silicium. Die Verbindung wird über Silicium hergestellt und die Nahtstelle ist
vollkommen porenfrei.
Die zu verbindenden Rohrfliichcn 20, 22 zweier Rohre 4 (Außendurchmesscr 50 mm, Innendurchmesser
40 mm) aus reakiionsgesinteriem Siliciumcarbid werden
geschliffen und geläppt. Dann werden sie aufeinandergelegt und mit Hilfe des Stempels 17 mit eitlem axialen
Druck von 400 bar belastet. Die Röhre 4 werden induktiv aufgeheizt, wobei die Versuchslempcratur
!3000C beträgt und die Versuchsdaten 6Stunden
ν beträgt. Das Diffusionsschweißen erfolgt bei einem Vakuum von8· lO-'mbaf.
Verbindung von Rohren aus reaktionsgebundenem ι» Siliciumcarbid mit einem Außcndiirchircsscr von
42,6 mm und einem Innendurchmesser von 29,7 mm.
Die zu verbindenden Rohrfliichen wurden mit Diamantschleifsehcibcn der Körnungen 65 und 20 μιη
geschliffen und mit Diamantpnste der Köfnungsslufen Ii 15, 7, 3 und I μιη geläppt. Mit dem Perthomeier wurde
die Rauhtiefc gemessen Ra = 0,10 um, R1= 1,32 μιη
und R1, = 0,28 μιη.
Die Rohre wurden mit den bearbeiteten Stirnflächen aufeinandergelegt und mit einem axialen Druck von
zn 400 bxif beiastet. Die Probe wurde induktiv iruigeneizi
Und die Versuchstemperaiüf betrug 12003C Während
einer Versuchsdauer von 2 Stunden, Der Vorgang fand unter einem Vakuum von 8 · I0'-5 mbarstatt.
Der Rohrverbund war mechanisch stabil und r> heliumdicht.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (11)
1. Anwendung des Diffubionsscbwciüens zur
Herstellung gasdichter bis ca. 1400'C mechanisch stabiler, temperaturwechselbeständiger und korrosions-,
insbesondere oxidationsbeständiger Verbindungen von Bauteilen aus siliciuminfiltriertem
Siliciumcarbid od^r reaktionsgebundenem Siliciumcarbid.
2. Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Diffusionsschweißen in Form eines Reaktionsschweißverfahrens
unter Verwendung einer zwischen den Bauteilen befindlichen Zwischenschicht durchgeführt wird.
3. Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zwischenschicht
aus Silicium oder einer metallischen Silicium enthaltenden Legierung verwendet wird.
4. Ausbildung des Verfahrens nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine
Zwischenschicht aus Silicium mit Beimengungen von Bor oder Aluminium verwendet wird.
5. Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß eine Zwischenschicht
aus einem Gemisch von Silicium und kolloidalem Kohlenstoff verwendet wird.
6. Ausbildung des Verfahrens nach den Ansprüchen 2 bis 5. dadurch gekennzeichnet, daß die
Zwischenschicht in Pulverform aufgespritzt wird.
7 Ausbildung des Verfahrens nach den Ansprüchen 3 und 5. dadurch gekennzeichnet, daß die
Zwischen hicht durch thermische Zersetzung einer gelösten Siliciumverbindun" aufgebracht wird.
8. Ausbildung des Verfahrens nach den Anspru chen 2 und 3. dadurch, gek-nnzeichnci. daß die
Zwischenschicht durch Sputtern aufgebracht wird
q. Ausbildung des Verfahrens nach den Anspru
chen 2 und 3. dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht durch Aufdampfen aufgebracht
wird.
10. Ausbildung des Verfahrens nach den Ansprüchen 2 und 3. dadurch gekennzeichnet, daß die
Zwischenschicht durch elektrolytische Abscheidung aufgebracht wird.
11. Ausbildung des Verfahrens nach den Anspru
chen I bis 10. dadurch gekennzeichnet, daß die zur
Verbindung notwendige Wärme durch Siromdurch
gang durch die Verbindungsstelle, also d'irch
Widerstandsheizung, erzeugt wird.
2"
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19803003186 DE3003186C2 (de) | 1980-01-30 | 1980-01-30 | Anwendung des Diffusionsschweißens zur Verbindung von Bauteilen aus Siliciumverbundwerkstoffen |
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|---|---|---|---|
| DE19803003186 DE3003186C2 (de) | 1980-01-30 | 1980-01-30 | Anwendung des Diffusionsschweißens zur Verbindung von Bauteilen aus Siliciumverbundwerkstoffen |
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| DE3003186A1 DE3003186A1 (de) | 1981-08-06 |
| DE3003186C2 true DE3003186C2 (de) | 1983-01-27 |
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ID=6093204
Family Applications (1)
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