DE296483C

DE296483C -

Info

Publication number: DE296483C
Application number: DENDAT296483D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

Vr 296483 KLASSE 12 f. GRUPPE

Dr. EMIL PODSZUS in NEUKÖLLN.

und als Pulver.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 27. Oktober 1914 ab.

Die Gewinnung von reinem Bor in zusammenhängenden Körpern, z. B. Fäden, stößt auf erhebliche Schwierigkeiten, da die außerordentliche Reaktionsfähigkeit mit fast allen Stoffen die Reindarstellung hindert. Es versagen daher auch die sonst gebräuchlichen Metalireduktionen.

Die vorliegende Erfindung gibt nun ein einfaches Verfahren an, das nicht nur in

ίο einem Arbeitsgang reines Bor in Pulverform zu gewinnen gestattet, sondern vor allem auch bei mäßigen Temperaturen schon zusammenhängende Borkörper gewinnen läßt. Das Verfahren ist ein Metallreduktionsverfahren und verwendet als Ausgangsmaterial flüchtige Verbindungen des Bors, wie die Halogenide. Als Reduktionsmetall wird gemäß der Erfindung ein Metall gewählt, dessen Verdampfungspunkt nicht zu hoch liegt, und dessen Schmelzpunkt

ao mehrere 100 Grad höher liegt als die Temperatur, bei der die Reduktion in erheblicher Weise einsetzt. Dieses Metall muß ferner die Eigenschaft haben, das Halogenid, wie z. B. das Borchlorid, geügend langsam zu reduzieren, damit keine zu hohe Temperatursteigerung einsetzt. Ferner muß das zu bildende Chlorid o. dgl. schon früh flüchtig sein.

Diese Eigenschaften, die die besonderen Umstände des Verfahrens bedingen, besitzen nur wenige Metalle, die imstande sind, Borchlorid zu reduzieren, vornehmlich die Metalle der Eisengruppe und vor allem das Eisen selbst, dessen Chlorid beispielsweise schon bei 306 Grad siedet, dann in zweiter Linie Metalle der Thorium- und Wolframgruppe. Auf diese Metalle wird nun gemäß vorliegender Erfindung bei genügend gesteigerter Temperatur das Borhalogenid, z. B. Borchlorid, zur Einwirkung gebracht. Dies kann auf zwei Arten geschehen. Entweder hält man die Temperatur so niedrig, daß ein Borid sich nicht bildet — dann geht die Reaktion sehr langsam vor sich, und man erhält ein außerordentlich staubfeines Produkt, das für die weitere Verarbeitung manche Nachteile besitzt —, oder man steigert die Realetionstemperatur so weit, daß das etwa gebildete Borid durch die im Überschuß einwirkenden Dämpfe zersetzt wird. Beides muß zum größten Teil innerhalb eines geeigneten Ofens geschehen, da das Bor sehr viel schlechter den Strom leitet als die vorgenannten Metalle und bei direkter Heizung des Metallkörpers mit Strom lokale Widerstands- und damit Temperaturerhöhungen eintreten würden, die eine Weiterführung des Verfahrens unmöglich machen würden.

Als Heizkörper und Material für den Ofen kommen nur wenige Körper in Frage. Als vorzüglich geeignet hat sich Borstickstoff erwiesen, der in keiner Weise angegriffen wird. Da dieser Stoff außerordentlich stark isoliert, so kann er bis über 2000 Grad im Borchlorid erhitzt werden, ohne daß er irgendwie durch den elektrischen Strom verändert wird. Zweckmäßig werden daher Rohre aus Borstickstoff mit einer Heizspirale versehen, die aus einem Körper, der von Borchlorid oberhalb Rotglut nicht angegriffen wird, wie Platin, Kohle, Bor-

carbid oder. Öor selber, besteht, und mit Strom beschickt._; ^;

Die Herstellung von Borpulver geschieht dann beispielsweise so, daß in einem Borstickstoffrohr mit Heizspirale Eisenpulver bei schwächster Rotglut mit gasförmigem Borchlorid behandelt wird. Ein genügendes Umrühren der Masse beschleunigt den Prozeß, Ist der größte Teil umgesetzt, so wird durch

ίο Temperatursteigerung unter Einwirkung von Borchlorid der Rest des Eisens entfernt. Das gewonnene Produkt ist reines Bor. Dieses kann nun als Ausgangsmaterial für alle Verwendungen des Bors dienen.

Bei der Herstellung von Borfäden verfährt man in analoger Weise, nur daß man Eisendrähte, z. B. in Spiralform, in einem vorhin beschriebenen Ofen dem Prozeß unterwirft. Um hier möglichst dichte.Borfäden zu erhalten, wird die Temperatur, sobald eine bestimmte Menge Bor gebildet ist, schnell gesteigert, damit der Rest des Eisens, als Eisenborid sinternd, den Faden verfestigt. Erst dann wird das Eisen restlos entfernt. Bei der Herstellung von Borfäden, bei der die Temperatur nur niedrig gehalten wird, erhält man poröse Fäden, da das gebildete Borvolumen nur die Hälfte des Eisenvolumens beträgt, wie sich aus der Reaktionsgleichung und den spezifisehen Gewichten ergibt. Die Endformation kann auch mit Hilfe direkter Heizung der Borkörper durch den elektrischen Strom geschehen.

Mit Hilfe des oben beschriebenen Verfahrens kann man auch dichte Körper bzw. Fäden aus Bor in der Weise herstellen, daß man Borpulver mit geeigneten Bindemitteln, die ausBoriden, z. B. Eisenborid, oder Amalgamen, wie z. B. Zinkamalgam, oder Mischungen von beiden gebildet werden, zu einer Paste anrührt und aus dieser die Körper beispielsweise durch Pressen, Spritzen o. dgl. formt und sie dann der beschriebenen Behandlung im Ofen unterwirft, wo sie zu reinen Borkörpern umgewandelt werden.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von reinem Bor in zusammenhängenden Körpern und als Pulver, dadurch gekennzeichnet, daß ein Borhalogenid, z. B. Borchlorid, in der Hitze auf ein Metall der Eisen- oder der benachbarten Gruppen des periodischen Systems, das ein flüchtiges Halogenid bildet, zur Einwirkung gebracht wird.

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur so tief gehalten wird, daß sich kein Borid bilden kann.

3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es innerhalb eines Ofens aus Borstickstoff durchgeführt wird.

4. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der zur Heizung des Borstickstoffofens dienende Stromleiter aus Platin, Kohle, Bor oder Borcarbid gebildet ist.

5. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung zusammenhängender Körper dem Hilfsmetall, z. B. Eisen, die Form des zu erzeugenden Borkörpers gegeben wird.

6. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, 2, 3, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet,- daß zur Erzeugung fester Borkörper zunächst so viel Borid gebildet wird, daß es zur Sinterung ausreicht, worauf durch schnellere Erhitzung die Sinterung und Beendigung des Prozesses durchgeführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Borpulver und einem Bindemittel, das aus Amalgamen oder Boriden besteht, z. B. durch Pressen, Spritzen o. dgl. hergestellter Formkörper zur Entfernung des fremden Metalles unter 'Temperatursteigerung mit einem Borhalogenid behandelt wird.